电子工业用气体氧化亚氮

电子工业用气体氧化亚氮

国家标准 GB/T14600一2009 代替GB/T146001993 电子工业用气体氧化亚氮 Gasforelectronicindustry一Nitrousoxide 200g-10-30发布 2010-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/14600一2009 电子工业用气体氧化亚氨 范围 本标准规定了氧化亚氮的技术要求,试验方法以及包装、标志、贮运及安全 本标准适用于电子工业中化学气相淀积工艺 分子式:N,O. 相对分子质量;44.0128(按2005年国际相对原子质量计算) 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 工业用化学产品采样安全通则 GB/T3723 GB5099钢质无缝气瓶(GB5099一1994,neqISO4705:1993 GB7144气瓶颜色标志 G;B/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法 GB11640铝合金无缝气瓶 GB14193液化气体气瓶充装规定 气瓶安全监察规程 技术要求 氧化亚氮的质量应符合表1的要求 表1技术指标 标 项 指 氧化亚氮(N.O)纯度(体积分数/10 99,9994 99.997 二氧化碳(CO)含量(体积分数)/10 0.5 -氧化碳(CO)含量(体积分数)/10- 0.l 短C~c,(以甲熔计)含量(体积分数/ 10- 0,1 氮(N)含量(体积分数)/10-" 0 0.5 氧(O.)含量(体积分数)/10-？ 水(H.O)含量体积分数/10 1.0 氨(NH)含量体积分数/10" 供需双方商定 -氧化氮(NO)含量(体积分数/10 供需双方商定 二氧化氮(No.)含量<体积分数)/10-" 供需双方商定 5.5 26 杂质总含量(体积分数/10-" 注:质量保证期为36个月
GB/T14600一2009 试验方法 4.1抽样,判定和复验 4.1.1氧化亚氮产品应逐一检验并验收 当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时,则判 该产品不合格 4.1.2氧化亚氮采样安全应符合GB/T3723的相关规定 4.2氧化亚氮纯度 氧化亚氮纯度按式(1)计算 p=100一p十p十更;十p十中;十中十p;十中十中×10" 式中: 氧化亚氮纯度(体积分数)/10-; 氮含量(体积分数)/10; 氧化碳含量(体积分数)/10-" -氧化碳含量(体积分数)/10" 胫CC含量(体积分数)/10-" 氮含量(体积分数)10" 氧含量(体积分数/I0"; p -氧化氮含量(体积分数)/10-"; p p 二氧化氮含量(体积分数)/10"; 水含量(体积分数/10" b 4.3测定氧化亚氮中的杂质含量时,应有氧化亚氮尾气处理措施 4.4 氨的测定 4.4.1纯度的体积分数不低于99.997×10-的氧化亚氮中氨的测定 4.4.1.1仪器 采用填装有澳酚蓝(或其他等效)显色剂的检测管来测定氧化亚氮中的氨 检测限的体积分数;0.5X106 4.4.1.2测定条件 氨检测管;测量范围的体积分数为(0一30)X10-" 分析步骤 4.4.1.3 将氧化亚氮气体通过检测管时开始计量 进样量和进样流量的控制,按检测管操作说明书进行 根据检测管颜色变化的长度,读出氨的含量 4.4.1.4允许采用其他等效的方法测定氧化亚氮中氨含量 当测定结果有异议时,以4.4.1规定的方 法为仲裁方法 4.4.2纯度的体积分数不低于99.9994X10-氧化亚氮中氨的测定 测定方法与顾客协商 4.5一氧化碳、二氧化碳的测定 按GB/T8984规定的方法或其他等效的方法测定氧化亚氮中的微量一氧化碳、二氧化碳含量 当 以上测定结果有异议时,以GB/T8984规定的方法为仲裁方法 仪器检测限的体积分数;0.05×10-" 尾吹气;高纯氯 将燃烧气气路改为高纯氯作尾吹气 4.6姬C~C.以甲熔计)的测定 按GB/T8984规定的方法或其他等效的方法测定氧化亚氮中的微量总泾含量 当测定结果有异 议时,以GB/T8984规定的方法为仲裁方法
GB/T14600一2009 仪器检测限的体积分数:0.05×10- 4.7氮和氧的测定 4.7.1仪器 采用配备氨离子化检测器气相色谱仪测定氧化亚氮中氮和氧 检测限的体积分数:0.05×10-" 4.7.2原理 基于潘宁效应(Penningefeet),即电子与稀有气体碰撞形成亚稳态原子,该亚稳态原子的激发能 传递到样品分子或原子;如果样品分子或原子的电离电位(IP)小于亚稳态原子的激发电位,样品将通过 碰撞被电离,使离子流增大 4.7.3测定条件 载气:高纯氢,其流速参照相应的仪器说明书 辅助气:需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气 mm0.4mm n的5A分子筛,或其他 色谱柱;长约1.5m,内径4mm的不锈钢管,内装粒径为0.25; 等效色谱柱 其他条件:载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书 4.7.4分析步骤 开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析 平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录色谱响应值,直至相邻两次测定的相对偏差不大于 10×10-',取其平均值 4.7.5结果处理 采用峰面积(或峰高)定量,用外标法计算结果 氮、氧含量的计算采用外标法,按式(2)计算 A (2 ×内 克= A. 式中: 样品气中被测组分的含量(体积分数); 中 样品气中被测组分的峰面积或峰高,单位为平方毫米或毫米(mm或mm); A, A.(. -气体标准样品中相应已知组分的峰面积或峰高,单位为平方毫米或毫米(mm或mm); 中 -气体标准样品中相应已知组分的含量(体积分数) 允许采用其他等效的方法测定电子工业用氧化亚氨中氮和氧含量 当测定结果有异议时,以 4.7.6 4.7规定的方法为仲裁方法 4.8气体标准样品 -氧化碳、二氧化碳、甲婉、氮和氧组分含量的体积分数为(1一5)×10,平衡气为氮或其他气体 4.9 -氧化氮含量的测定 4.9.1纯度的体积分数不低于99.997×10-'的氧化亚氮中一氧化氮的测定 4.9.1.1仪器 采用化学发光的方法来测定氧化亚氮中的一氧化氮 检测器装有一个可读出二氧化氮衰变发光的 光电倍增管,检测器有可调的衰减器、零点和跨度调节器,并安装有一台臭氧发生器 本方法不测定氧化亚氮中的二氧化氮杂质 检测限的体积分数:0.1×10- 4.9.1.2测定条件 零气;纯氧,含一氧化氮的体积分数小于0.01×10-" 送人臭氧发生器的氧气,含一氧化氮的体积分数应小于0.01×10-"
GB/T14600一2009 气体标准样品:组分含量的体积分数为(15)×10-",平衡气为氯 4.9.1.3分析步骤 通人零气,用零位调节旋钮调仪器至零点 通人气体标准样品,用跨度调节旋钮调节,使输出的读数与气体标准样品浓度一致 重复以上的步骤,直至读数的重现性优于满刻度值的1×10-2 通人氧化亚氨样品,读出一氧化氨的含量 4.9.2允许采用其他等效的方法测定氧化亚氮中一氧化氮含量 当测定结果有异议时,以4.9.1规定 的方法为仲裁方法 4.9.3纯度的体积分数不低于99.9994×10-的氧化亚氮中一氧化氮的测定 测定方法与顾客协商 4.10二氧化氮含量的测定 4.10.1纯度的体积分数不低于99.997×10-'的氧化亚氮中二氧化氮的测定 4.10.1.1仪器 采用填装有邻联(二)茴香胺(或其他等效)显色剂的检测管,来测定氧化亚氮中的二氧化氮 检测限的体积分数:0.1×10- 4.10.1.2测定条件 二氧化氮检测管;测量范围的体积分数为(0一6)×10- 4.10.1.3分析步骤 将氧化亚氮气体通过检测管时开始计量 进样量和进样流量的控制,按检测管操作说明书进行 根据检测管颜色变化的长度,读出氨的含量 4.10.2允许采用其他等效的方法测定氧化亚缸中二氧化氮含量 当测定结果有异议时,以4.10.1规 定的方法为仲裁方法 4.10.3纯度的体积分数不低于99.9994×10-的氧化亚氮中二氧化氮的测定 测定方法与顾客协商 4.11水分含量的测定 4.11.1方法及原理 采用光腔衰荡光谱法测定氮中水分含量 光腔衰荡光谱法通过测量时间而不是强度的变化来确定光学吸收 光腔衰荡光谱法水分仪的主要 部件是激光源、一对高反射性镜面形成的光共振腔和光探测器 在光衰荡光谱法中,一小部分脉冲激光 会进人光腔并且由高度反射性镜面反复多次反射,每次都有微小的光透过镜面而离开光腔 这部分光 就构成了光衰荡信号 它的强度变化可以简单地用单指数衰减来描述,光的衰荡是由于光在共振腔中 的损失决定的 如果光腔是空的,衰荡时间取决于镜子的反射率(假设散射和吸收与透射损失相比是微 不足道的),见式(3): 3 Tmgpty c二 式中: -空腔光衰荡时间 -w -两个镜面的距离; -光速; R -镜面反射率(假设两个镜面相同 实际上,T并不是在真正的空腔里测量的,而是将激光调在光腔内气体分子没有吸收的波长下测 量的 当激光频率是在腔内分子的一条具体吸收线的峰顶时,光腔衰荡时间(w)还要取决于分子的吸 收 而分子的吸收服从比尔定律
GB/T14600一2009 r(= 一RN. 式中: 在激光频率，下的衰荡时间 r( 分子在激光频率》吸收截面 o() N分子密度,与绝对浓度成正比 在光腔衰荡光谱法测量中,首先要测量没有吸收时的衰荡时间rm,激光的频率此时被调到分子 没有吸收的位置 然后再测鼠分子吸收尚峰频率》位置的哀荡时间O 这两个刮量位置的放光频半 都处于镜面高反射区,反射率基本恒定 分子密度N,可以很容易地转换成浓度,可以从式(5)计算 出来 (5 - r() 检测限 4.11.2 仪器检测限的体积分数:0.1×10" 4.11.3允许采用其他等效的方法测定氧化亚氮中水分含量 当测定结果有异议时,以光腔衰荡光谱 法为仲裁方法 标志,包装、贮运及安全 5.1标志、包装及贮运 5. .1.1电子工业用氧化亚氮气瓶应符合GB5099,GB11640的规定,气瓶颜色标记应符合GB7144的 规定 运输时,氧化亚氮气瓶上应附有GB190中指定的标志 5. .1.2推荐使用经过内表面处理的气瓶,气瓶内表面应满足本标准对于水分的要求,气瓶瓶阀推荐使 用CGA326. 5.1.3应妥善处理气瓶瓶口 5. 包装容器上应标明“电子氧化亚氮”字样 1.4 5.1.5电子工业用氧化亚氮应符合GB14193以及《气瓶安全监察规程》(2000年)的相关规定 51.6氧化亚氮的最大充装量按式(6)计算， m=FV 式中: 钢瓶内氧化亚氮的质量,单位为千克(kg); m 钢瓶标明的内容积,单位为升(L). 充装系数,单位为千克每升(kg/L) F" 氧化亚氮的充装量按实际称量的质量计 氧化亚氮出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括 5.1.7 产品名称,生产厂名称,危险化学品生产许可证编号 生产日期或批号,充装质量,产品技术指标 本标准号及产品等级,检验员号 5.2安全要求 5.2.1氧化亚氨(俗称笑气)是一种氧化性强的无色液态气体 具有微甜气味,是一种单纯的室息剂. 与亚硫(酸)酣、无定形碉、磷化氢、酥类、铝、阱,苯基锂和碳化鸽激烈反应,有着火和爆炸的危险 高于 300C时,气体是强氧化剂,可能与氨、一氧化碳、硫化氢、油、油脂和燃料生成爆炸性混合物 5.2.2与氧化亚氮接触时,禁止明火、禁止火花和禁止吸烟 若发生火灾,使用适当的灭火剂 5.2.3氧化亚氮可通过吸人吸收到体内 容器漏损时,迅速达到空气中该气体的有害浓度
GB/T14600一2009 5.2.4液体可能引起冻伤 该物质可能对中枢神经系统有影响,导致意识降低 冻伤时,用大量水冲 洗,不要脱去衣服 给予医疗护理 5.2.5长期或反复接触的影响;该物质可能对骨髓和末梢神经系统有影响 可能造成人类生殖或发育 毒性 5.2.62005年美国政府工业卫生学家会议规定 5.2.7接触限值的体积分数:50×10-时间加权平均值) 最高容许浓度的体积分数:l00×10-6 180 mg/m 注;时间加权平均接触限值;正常8小时工作日或40小时工作周的时间加权平均浓度 5.2.8泄漏时,撤离危险区域!保持通风 如果是液体,不要用锯末或其他可燃吸收剂吸收 切勿直 接向液体上喷水 个人防护用具:自给式呼吸器 5.2.9使用时需用导管引出室外排放 5.2.10氧化亚氮生产企业应为用户提供安全技术说明书