制革用粉状铬鞣剂

制革用粉状铬鞣剂

国家标准 GB/T24331一2009 制革用粉状铬剂 Chromepowderfortanning 2009-09-30发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24331一2009 制革用粉状铬鞭剂 范围 本标准规定了皮革工业用粉状铬株剂的产品分类、要求,试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存 本标准适用于以重铬酸钠为主原料,经葡萄糖或二氧化硫等还原,再配人助剂而制成的粉状铬 躲剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T19940粉状铬酥剂六价铬离子测定方法 QB/T2412一1998皮革用化学品技术通则 产品分类 产品按所添加助剂类型的不同及应用效果的不同分为标准型、蒙圃型,蒙圈交联型、蒙圃自碱化型 四类 要求 应符合表1规定 表1要求 指 标 序 号 目 项 标准型 蒙圃型 蒙圃交联型 蒙圃自碱化型 碱式硫酸铬(以Cr.O计)/% >24.0 >23.0 >22.o >19.o Cr(/mg/kg 2.0 盐基度(B)/% 33士2 34士2 39士2 pH 2.0一4.0 2.0~4.0 2.54.0 2.54.5 马 水不溶物/" 0.5 100.0 Fe/mg/kg) Hg/mg/kg s0.1 As/mg/kg) <1.0 Pb/mg/kg 1.0 试验方法 取样,测试通则应符合QB/T2412一1998中第3章和第4章的规定 除非另有说明,在分析中仅 使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
GB/T24331一2009 5.1碱式硫酸铬含量以CrO计)的测定 5.1.1原理 过氧化钠在碱性介质中将三价铬氧化为六价铬,采用碘量法,以淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准溶 液滴定,即可计算出三氧化二铬含量 5. 1.2试剂和材料 .1.2.1过氧化钠(固体). 55 55 .1.2.25%硫酸镍溶液;称取5g硫酸镍,溶于95ml燕馏水中,摇匀 1.2.320%碘化钾溶液;称取20只碘化钾,溶于80mL蒸僧水中,摇匀 55 5. .1.2.4盐酸溶液;体积比为11,取500ml盐酸,加500ml燕馏水,摇匀 5. .1.2.51%淀粉指示剂溶液;称取可溶性淀粉1g,加水5ml搅匀后,缓缓倾人100mL沸水中,搅 匀,继续煮沸2min冷却至室温,即得(本液应临用新配. 5. .1.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Naas.O.)=0.1nmol/L 5.1.3程序 称取试样3g(精确至0.0001g)于50ml烧杯中,用少量温度为(40士1)C的蒸懈水溶解后移人 100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,得到试样溶液 用移液管吸取10mL试样溶液于250mL 碘量瓶中,加1.5旦过氧化钠(5.1.2.1)及40mL蒸憎 水,瓶口插人小漏斗,小火煮沸5nmin,取下冷却,再加3mL硫酸镍溶液(5.1.2.2),继续煮沸小气泡成 为大气泡(约5min),停止加热 将瓶冷却至室温,加10ml盐酸溶液(5.1.2.4),用约10ml蒸水消 洗小漏斗内外壁,加10mL碘化钾溶液(5.1.2.3),摇匀,盖塞,暗处静置5min,用蒸憎水洗涤瓶塞和瓶 壁,至碘量瓶中溶液总体积约为120mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.6)滴至稻草黄色时,加人 淀粉指示剂(5.1.2.5)1ml.,继续滴至蓝色变为翠绿色为止,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗 体积 5.1.4结果的表述 碱式硫酸铬以Cr,O计)的含量按式(1)计算 GMx.s538 X ×100% m×0100 式中 -碱式硫酸铬(以Cr.o计)的含量,% X -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); G1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫升(mL); V -样品的质量,单位为克(g); 0.02533 -三氧化二铬的物质的量×6-×10" 两次平行试验结果,绝对偏差小于等于0.2% 5.1.5试验报告 试验测定值精确到小数点后两位,以两次测定结果的平均值作为报告结果,报告结果精确至小数点 后一位 5.2Cr)的测定 按GB/T19940进行检验 5.3盐基度(B)的测定 5.3.1原理 含水配位体的络合物发生水解,使三价铬离子与氢氧根结合,释放出氢离子,用氢氧化钠溶液滴定 同时加热促进水解,使之完全水解生成Cr(OH)沉淀,以消耗的氢氧化钠的量可计算出原来与铬结合
GB/T24331一2009 的胫基数,从而计算出盐基度 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L 5.3.2.2酚酞指示剂,1%乙醇溶液;取1只酚,加100nml无水乙醉使溶解 5.3.3程序 用移液管吸取5.1.3中的试样溶液10mL于250mL白瓷蒸发皿中,加蒸榴水100mL,酚酞指示 剂(5.3.2.2)1mL,用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.2.1)滴至溶液变微红,加热煮沸,红色消失,继续用 氢氧化钠标准滴定溶液边滴定、边煮沸、边搅拌,至蒸发皿边泛红,并煮沸3min不褪色即为终点,记下 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 5.3.4结果的表述 盐基度(B)按式(2)计算 M二eY X，= ×100% V G 式中: 试样盐基度(B),%; Gm -测Cr,O时NaS,O标准滴定溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V -测Cr.O时消耗NaaS.O标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V -氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) 两次平行试验结果,绝对偏差小于等于1.0% 5.3.5试验报告 试验测定值精确到小数点后两位,以两次测定结果的平均值作为报告结果,报告结果精确至小数点 后一位 5.4plH的测定 5.4.1装置 pH计,精度0.02 5.4.2程序 称取试样4g(精确至0.1g)置于50ml烧杯中,量取(40士1)C的蒸水40mL.搅拌溶解后,放 置10min~15min,冷却至室温,用pH计测定,连续测定两次,读数相差不应超过0.1,取其两次读数的 平均值为其pH 5.5水不溶物的测定 5.5.1装置 5.5.1.1恒温烘箱 5.5.1.2微孔磨砂漏斗,3*,直径40mm 5.5.2程序 称取试样2g一3g(精确至0.0001g)于100ml烧杯中,加(40土1)C的蒸水100mL保温溶解 1.5h一2.0h,并不时搅拌,装好恒重后的微孔磨砂漏斗,开启真空过滤将烧杯中的残留物全部转移至 漏斗里,然后用(40士1)C的蒸圜水洗涤漏斗3次5次,在(105士1)C温度下烘至两次称量质量相差 不大于0.2mg,称量即得试样中的水不溶物质量 5.5.3结果的表述 水不溶物的含量按式(3)计算 X ="×100% 3 mn
GB/T24331一2009 式中: X 水不溶物百分含量,%; 水不溶物质量,单位为克(g); -称取试样总质量,单位为克(g). m0 两次平行试验结果,绝对偏差小于等于0.05% 5.5.4试验报告 试验测定值精确到小数点后两位,以两次测定结果的平均值作为报告结果,报告结果精确至小数点 后一位 5.6Fe含量的测定 5.6.1装置 火焰原子吸收光谱仪,或其他适用的检测仪器 5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸:优级纯 5.6.2.2硝酸溶液;体积比为11,取500ml硝酸(5.6.2.1),加500ml燕馏水,摇匀 5.6.2.31%硝酸溶液;取10mL硝酸(5.6.2.1),加水稀释至1000mL 5.6.2.4铁标准溶液:100mg/L准确称取0.1000g纯铁丝(纯度不低于99.9%)于100ml烧杯中 加20mL硝酸溶液(5.6.2.2),加热溶解,移人1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 注:铁标准溶液亦可购买 5.6.3程序 5.6.3.1试样溶液制备 称取试样1g2g(准确至0.0001g)于100ml烧杯中,用硝酸溶液(5.6.2.3)溶解后,全部移人 50ml容量瓶中,并用此硝酸溶液稀释至刻度,摇匀 5.6.3.2标准系列溶液的制备 准确移取铁标准溶液(5.6.2.4)0.0ml,0.5ml、l.0ml、1.5ml,2.0ml分别加人5个50ml容 量瓶中用硝酸溶液(6.6.2.)定容,摇匀,即得铁浓度为0.0mg/L.l.0mg/L2.0mg/L3.0mg/L. 4.0mg/L标准系列溶液 5.6.4测定 5.6.4.1仪器参考条件 248.3nm 测试波长 2mA 灯电流 0.2nm 狭缝 65L/h 乙烘流量 测量方式 标准曲线法,尔灯扣背景 5.6.4.2浓度测定 设定好仪器的最佳条件,待仪器稳定后,以硝酸溶液(5.6.2.3)作空白,测定标准系列溶液吸光度， 绘制标准曲线,再依次测定试样溶液吸光度 5.6.5结果的表述 铁含量按式(4)计算 C X ×50 TO00又m 式中: 试样中的铁含量,单位为毫克每千克(mg/ke) X 试样被测溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
GB/T24331一2009 试剂空白溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L); C 试样质量,单位为克(g). n 两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于10% 5.6.6试验报告 试验测定值精确到小数点后两位,以两次测定结果的平均值作为报告结果,报告结果精确至小数点 后一位 5.7lHg含量的测定 5.7.1装置 火焰原子吸收光谱仪,配流动注射氢化物发生器,或其他适用的检测仪器 5.7.2试剂 5.7.2.1氢氧化钠 5.7.2.2高锰酸钾 5.7.2.3硫酸 5.7.2.4混合酸;硫酸十硝酸十水,体积比为1;1;8,分别量取100ml硫酸和l00ml硝酸,边加边 搅拌,缓缓加人到800mL蒸溜水中,摇匀 5.7.2.5棚氢化钾:含量大于98% 5.7.2.61%棚氢化钾溶液;称取2！砌氢化钾(5.7.2.5)于塑料瓶中,再加人0.2!氢氧化钠 5.7.2.1),用少量水溶解,用水稀释至200ml 保存使用期为一周 5.7.2.71%盐酸溶液(载液);取10ml盐酸,用水稀释至1000ml摇匀 5.7.2.84%硫酸溶液:取20ml硫酸(5.7.2.3)缓缓倒人水中,用水稀释至500ml.加人适量高猛酸 钾(5.7.2.2),摇匀,以溶液颜色呈微紫色为准 汞标准储备液1000mg/L.精密称取0.1354g干燥过的二氯化汞于100ml容量瓶中,加 人混合酸(5.7.2.4)溶解后并稀释至刻度,摇匀 注:汞标准储备液亦可购买 5. .7.2.10汞标准溶液lmg/L,吸取1.0mL汞标准储备液(5.7.2.9)于1000m容量瓶中,加硫酸 溶液(5.7.2.8)稀释至刻度,摇匀 .7.3程序 5 .7.3.1试样溶液制备 称取试样1g2g(准确至0.0001g)于100mL烧杯中,用硫酸溶液(5.7.2.8)溶解后,全部移人 50mL容量瓶中,并用此硫酸溶液稀释至刻度,摇匀 5.7.3.2标准系列溶液制备 准确移取汞标准溶液(5.7.2.10)0.0ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml3.0mL分别加人到5个 100ml容量瓶中,用硫酸溶液(5.7.2.8)定容,摇匀,即得汞浓度为0.0g/L、5.04g/L、10.04g/儿L 20. 04g/L30.04g/L标准系列溶液 5.7.4测定 仪器参考条件 原子化温度 室温 253.7nm 波长 5mA 灯电流 0.5nm 狭缝 载气(氮或氧)流量 150ml/min180ml/min 测量方式 标准曲线法,爪灯扣背景 读数方式 峰面积或峰高
GB/T24331一2009 5.7.4.2浓度测定 设定好仪器的最佳条件,待仪器稳定后,以盐酸溶液(5.7.2.7)作载液,测定标准系列溶液的吸光 度,绘制标准曲线,再测定试样溶液的吸光度,以硫酸溶液(5.7.2.8)作空白 5.7.5结果的表述 汞含量按式(5)计算 X;= ×50 5 1000×m 式中: X 试样中汞含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样被测溶液的浓度,单位为微克每升(4g/L); 试剂空白溶液的浓度,单位为微克每升4g/L); C2 -试样质量,单位为克(g). 71 两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于20% 5.7.6试验报告 试验测定值精确到小数点后两位,以两次测定结果的平均值作为报告结果,报告结果精确至小数点 后一位 5.8As含量的测定 5.8.1装置 火焰原子吸收光谱仪,配流动注射氢化物发生器,或其他适用的检测仪器 5.8.2试剂 5.8.2.1抗坏血酸 5.8.2.2碘化钾 5.8.2.3硫酸溶液;体积比为1:9,取10ml浓硫酸，缓缓加人90ml蒸水中 5.8.2.4氢氧化钠溶液:100g/L,称取10g氢氧化钠,加蒸馏水100mL溶解 5.8.2.51.5%碉氢化钾溶液称取3砌氢化钾(5.7.2.5)于塑料瓶中,再加人0.6只氢氧化钠 (5.7.2.1),用水溶解并稀释至200mL,保存使用期为一周 5.8.2.610%盐酸溶液:取100mL盐酸,用蒸水稀释至1000mL,摇匀 5.8.2.7呻标准储备液:100mg/L,精确称取于100 0c干燥2h以上的三氧化二呻(AsO.)>0.1320g 加10m氢氧化钠溶液(5.8.2.4)溶解,用适量水转人1000mL容量瓶中,加硫酸溶液(5.8.2.3) 25ml,用水稀释至刻度,摇匀 注:呻标准储备液亦可购买 5 8. .2.8呻标准溶液;1mg/L,吸取呻标准储备液(5.8.2.7)1.0mL于100mL容量瓶中,加人0.8g 碘化钾(5.8.2.2)和70mL盐酸溶液(5.8.2.6),置于电炉上加热至微沸,冷却后加人0.3g抗坏血酸 5.8.2.1),用盐酸溶液(5.8.2.6)稀释至刻度,摇匀 注，此溶液贮存在棕色瓶中,避光保存使用期为半年 5.8.3程序 5.8.3.1试样溶液制备 称取试样1g2g(准确至0.0001g)于100mL烧杯中,用盐酸溶液(5.8.2.6)溶解后,全部移人 50ml容量瓶中,加人0.8g碘化钾(5.8.2.2)和70ml盐酸溶液(5.8.2.6),置于电炉上加热至微沸 冷却后加人0.3g抗坏血酸(5.8.2.1),用盐酸溶液(5.8.2.6)稀释至刻度,摇匀 同时按上述步骤作试剂空白 5.8.3.2标准系列溶液制备 移取呻标准溶液(5.8.2.8)0.0mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL、1.0mL分别加人到100mL
GB/T24331一2009 容量瓶中,用盐酸溶液(5.8.2.6)定容,即得呻浓度为0.04g/L、2.0g/L 4. "k儿.6.0e/儿 8.04g/L10.04g/L标准系列溶液 5.8.4测定 5.8.4.1仪器参考条件 900 C 原子化温度 193.7nm 波长 5 灯电流 mA 狭缝 0.5nm 载气(氮或氧)流量150mL/min~180mL/minm 测量方式 标准曲线法,爪灯扣背景 读数方式 峰面积或峰高 5.8.4.2浓度测定 设定好仪器的最佳条件,待仪器稳定后,以盐酸溶液(5.7.2.7)作载液,测定标准系列溶液的吸光 度,绘制标准曲线,再测定试剂空白和试样溶液的吸光度 5.8.5结果的表述 呻含量按式(6)计算: X，= -×50 6) oO0文 式中: X 试样中呻含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样被测溶液的浓度,单位为微克每升4g/1L); 试剂空白溶液的浓度,单位为微克每升(ug/L); 试样质量,单位为克(g). mn 两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于20% 5.8.6试验报告 试验测定值精确到小数点后两位,以两次测定结果的平均值作为报告结果,报告结果精确至小数点 后一位 5.9Pb含量的测定 5.g.1装置 火焰原子吸收光谱仪,配流动注射氢化物发生器,或其他适用的检测仪器 5.9.2试剂 5.9.2.1铁氮化钾(应为紫红色固体,如变为黄绿色或黄蓝色则不可用) 5.9.2.21.5%碉氢化钾溶液;按5.8.2.5配制 5.9.2.30.5%盐酸溶液;取5mL盐酸,加人4只铁氮化钾(5.9.2.1),用水稀释至1000mL,摇匀 5 .9.2.4铅标准储备液:l000mg/L,准确称取1.000g金属铅(99.99%)于100mL烧杯中,分次加人 量硝酸(5.6.2.1),加热溶解,总量不超过37m移人1000tmL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 少1 注:铅标准储备液亦可购买 5.9.2.5铅标准溶液:lmg/L,吸取铅标准储备液(5.9.2.4)1.0mL于1000ml容量瓶中,用盐酸溶 液(5.9.2.3)稀释至刻度,摇匀 5.9.3程序 5.9.3.1试样溶液制备 称取试样1g~2g(准确至0.0001g)100ml烧杯中,用盐酸溶液(5.9.2.3)溶解后,全部移人 50mL容量瓶中,并用此盐酸溶液稀释至刻度
GB/T24331一2009 5.9.3.2标准系列溶液制备 移取标准溶液(5.9.2.4)0.0mlL,0.25ml,0.5mlL,0.75ml、l.0ml分别加人到100mL容量 瓶中,用盐酸溶液(5.9.2.3)稀释至刻度,即得铅浓度为0.0g/L2.5g/L,5.04g/L、7.54g/L、 10.04g/L标准系列溶液 5.9.4测定 5.9.4.1 仪器参考条件 850 C 原子化温度 283.3nm 波长 3 mA 灯电流 1.2nm 狭缝 载气(氮或氧)流量150mL/minr 180mL/nminm 测量方式 标准曲线法,爪灯扣背景 读数方式 峰面积或峰高 5.9.4.2浓度测定 设定好仪器的最佳条件,待仪器稳定后,以盐酸溶液(5.7.2.7)作载液,盐酸溶液(5.9.2.3)作空白， 测定标准系列溶液的吸光度，绘制标准曲线,再测定试样溶液吸光度 5.9.5结果的表述 铅含量按式(7)计算 ca X，= ×50 1000×n 式中; 试样中铅含量,单位为毫克每千克(mg/kg) X 试样被测溶液的浓度,单位为微克每升(4g/L); 试剂空白溶液的浓度,单位为微克每升(g/L); C 试样质量,单位为克(g). m 两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于20% 5.9.6试验报告 试验测定值精确到小数点后两位,以两次测定结果的平均值作为报告结果,报告结果精确至小数点 后一位 检验规则 组批 以相同原料、相同工艺生产出来的同一品种、同一生产批号的产品组成一个检验批 出厂检验 产品出厂前应逐批进行检验,检验合格方可出 6.2.2检验项目:碱式硫铬含量(以Cr,O计,盐基度、pH 6.2.3 合格判定:三项指标全部合格,视为合格 型式检验 有下列情况之一者,应进行型式检验 a 产品结构、工艺、材料有重大改变时 b)产品长期停产后恢复生产时; 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时 d)正常生产时,每季度进行一次型式检验
GB/T24331一2009 6.3.2抽样数量按QB/T2412一1998中第3章的规定进行 6.3.3合格判定;所有指标全部合格,则判该产品合格 要求中如有一项(及以上)项目指标不合格,应 重新加倍取样对不合格的项目进行复验 复验结果全部合格,则判该产品合格 标志,包装,运输、贮存 7.1标志 每件包装上应涂刷或贴有牢固的标志 其内容包括:;产品名称、型号、批号、生产日期、保质期、厂名、厂址、商标、净重、执行标准编号,并加 盖生产厂检验合格的标记或附合格证 7.2包装 7.2.1产品用聚氨乙烯塑料袋作内袋,外加塑料编织袋或纸塑复合袋 7.2.2包装袋应清洁,完好,防潮,耐长途运输 7.2.3装有产品的包装应密封 7.3运输 产品作为一般化工产品运输,运输途中,应有遮篷,严禁雨淋,防潮 贮存 产品应贮存在通风干燥的库房内,贮存温度在5C" 7.4.1 35C,防曝晒,防冻,防潮 在原包装(原装,原封,原标记完好无异状)内的产品,按规定条件贮运,自生产之日起计,保质期 7.4.2 两年