GB/T27803-2011
二氧化氯固体释放剂分析方法
Analysismethodforsolidcompositionreleasingchorinedioxide
- 中国标准分类号（CCS）G10
- 国际标准分类号（ICS）71.060.01
- 实施日期2012-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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二氧化氯固体释放剂分析方法
国家标准 GB/27803一2011 二氧化氧固体释放剂分析方法 Analysismethodforsolidcompositionreleasingchorinedio.side 2011-12-30发布 2012-06-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T27803一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/sC1)归口
本标淮起草单位;中海油天津化工研究设计院、上海文华消毒药业科技有限公司、张家口市绿洁环 保化工技术开发有限公司,四川金钟环保科技有限公司、南京华源水处理工业设备厂 本标准主要起草人;郭风鑫,鲍立峰、,宋红安,陈天朗、贺启环,范祥
GB/T27803一2011 二氧化氯固体释放剂分析方法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了二氧化氯固体释放剂的外观、二氧化氯释放量与标识量的比,亚氯酸根和氯酸根相对 残留量、稳定性、呻含量和重金属含量的分析方法
本标准适用于二氧化氯固体释放剂
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GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG:/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分;标准滴定 溶液的制备 HG:/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分;杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制 品的制备 安全提示 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如接触到皮肤 上应立即用水冲洗,严重者应立即就医
-般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1,HG;/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备
外观检验 在自然光下用目视法判定外观
二氧化氯释放量与标识量的比的测定 方法提要 o 用丙二酸掩蔽活化后试液中的次氯酸根,加人碘化钾与二氧化氯和亚氧酸根反应,用硫代硫酸钠标
GB/r27803一2011 准溶液滴定生成的碘,得出二氧化氧和亚氯酸根总含量;再取一份同样量的试液活化后用氮气吹走二氧 二氧 化氧和叙气,再加人确化娜与残留的亚氯股根反应.,用碗代硫股纳标准游液滴定生成的殃,计算出 化氧含量
6. 2 试剂和材料 6. .2.1高纯氮气
6. .2.2丙二酸溶液100g/儿L
6 2. 硫酸溶液;l十8
3 6 .2.4碘化钾溶液:100g/L
硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaS,O.)>0.1mol!/L
6d 2. .5 6
2. 6 淀粉指示液5g/1L(使用期为2周 6.3分析步骤 6.3.1试验溶液的制备 元包装和二元包装的试验溶液按下列方法制备 -元包装的称样量;根据二氧化氯的含量,称取一定量的试样(使二氧化氯溶液浓度控制在 500 g/L2000mg/L范围内),精确至0.0002g; tmg 二元包装的称样量;根据配方比例和二氧化氯的含量分别称取一定量已充分混匀的主体和活 化剂使二氧化氯溶液浓度控制在500mg/L2000mg/L范围内),精确至0.0002g; 将称取的试样置于已预先加有约100ml水的250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
放 置活化30nmin(也可采用产品说明书规定的时间,但不得超过60min),该溶液为试验溶液A 立即同时取样用于二氧化氯释放量与标识量的比、亚氯酸根和氯酸根相对残留量的测定
6.3.2测定 mL碘量瓶,加人50ml水,用移液管移人20mL试验溶液A
6.3.2.1取250 加人3ml丙二酸溶 液,水封并混匀,置于暗处静置3 加人I10.ml脆酸游液,10ml碘化娜游液,水封并混匀,置于暗 min
处静置5min
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好 消失为终点,记录消耗的体积为V
6.3.2.2取250ml碘量瓶,加人50mlL水,用移液管移人20ml.试验溶液A,放人通风橱内,将高纯 氮气的吹管插人碘量瓶的溶液中,吹人高纯氮气至溶液黄绿色消失后再吹20nmin(用空气代替高纯氮 气时,应做空白对比试验)
加人3mL丙二酸溶液,水封并混匀,置于暗处静置3min
加10nml硫酸 溶液,再加人10mL碘化钾溶液,混匀,水封置于暗处静置5min
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近 终点时加人1mL淀粉指示液,继续滴至蓝色刚好消失为终点,记录消耗的体积为V
6.4结果计算 二氧化氯含量以二氧化氯(clO.)的质量分数w计,按式(1)计算 山-I,M ×100% 二氧化氯释放量与标识量的比以w2计,按式(2)计算 e ×100% w= 7o 式中: 按6.3.2.1滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V
GB/T27803一2011 V 按6.3.2.2滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); -试料质量的数值,单位为克(e) 1 M一 二氧化氮(!co)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/molM=1a.49) 二氧化叙固体释放剂产品标识量的数值
co 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%
亚氯酸根和氯酸根相对残留量的测定 7.1方法提要 分别取两份试验溶液,调节不同的pH,在pH约为2,加碘化钾与氯气、亚氯酸根和二氧化氯反应， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘;调节pH<0.1,氯气、亚氧氯酸盐、二氧化氯和氯酸根与碘化钾反 应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,计算出亚氯酸根和氯酸根相对残留量
7.2试剂和材料 7.2.1盐酸 7.2.2硫酸溶液;1十8
7.2.3碘化钾溶液:100g/L 7.2.4澳化钾溶液;50g/L 配制;称取5g溴化钾,溶于100mL水中,储存于棕色瓶中(使用期为1周. 7.2.5饱和磷酸氢二钠溶液
7.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaS.O,)~0.1mol/L 7.2.7淀粉指示液:5g/L(使用期为2周. 7.3分析步骤 7.3.1取一个250mL碘量瓶,加人50ml水,再用移液管移人20ml试验溶液A(与6.3.2同时取 样),加人10ml硫酸溶液,10mL碘化钾溶液,水封并混匀,置于暗处静置5min
用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定,近终点时加1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点,记录消耗的体积 为 N3" 7.3.2另取一个500mL碘量瓶,加人1m澳化御溶液和10mL盐酸,混匀后用移液管移取20mL 试验溶液A(与6.3.2同时取样),立即塞住瓶塞,水封并混匀
置于暗处反应20mmin,然后加人10ml 碘化钾溶液,盖上瓶塞剧烈震荡5s,稍打开碘量瓶塞,立即沿瓶壁加人25mlL饱和磷酸氢二钠溶液,加 ml
用吭代碗酸钠标准滴定液滴定至谈黄色时,加】ml淀粉溶液,继 水至最后体积为200ml一300 续滴至蓝色刚好消失为止
同时用蒸憎水作空白试验
用试验溶液的所消耗的体积减去空白试验消耗 的体积记为V
结果计算 亚氯酸根和氯酸根合量以w计,按式(3)计算 /1000]M 义1m%+I二AM 100% 3 w= mX(20/250O m×(20/250) 亚氯酸根和氯酸根相对残留量以w计,按式(4)计算 wa ×100% 4 w 7e十70
GB/r27803一2011 式中: V 按6.3.2.2滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫 升(mL); V按7.3.1滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V 按7.3.2滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL); -硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); -试料质量的数值,单位为克(g) m M
迎氯酸根(co.)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(/mo(M一16.86 领酸根(合co.)摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(国/mM M =13.91); 按6.4式()计算的二氧化氧含量的数值 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 稳定性的测定 方法提要 将二氧化氯固体释放剂置于温度为54C的条件下,放置14d
分别测定放置前后二氧化氯含量
通过二氧化氧含量的下降率表示产品的稳定性
8.2仪器设备 电热恒温干燥箱;能控制温度为54C士2
8.3分析步骤 取同批次带包装的二氧化氯固体释放剂二份，一份按第6章测定二氧化氯含量,另一份置于电热恒 温干燥箱中,放置14d
当刚达到14d时,取出按第6章测定二氧化氯含量
8.4结果计算 二氧化氯含量下降率以.r，计,按式(5)计算 w一w ×100% .r= w 式中: 放置于电热恒温干燥箱前测定的二氧化氯含量的数值,以%表示; w 7e 放置于电热恒温干燥箱14d后测定的二氧化氯含量的数值,以%表示 神含量的测定 9.1方法提要 在酸性溶液中,以碘化钾,氯化亚锡将高价呻还原为三价础;再加人无呻锌粒,生成新生态氢，三价 碘与新生态氢作用生成呻化氢气体,在溴化汞试纸上形成棕黄色呻斑,与标准呻斑进行比较
9.2试剂 9.2.1盐酸
GB/T27803一2011 9.2.2无呻金属锌
9 .2.3盐酸溶液;l十3 9.2.4碘化钾溶液;l50g/L,贮存于棕色瓶内,现用现配 9.2.5氯化亚锡溶液:400g/L
9.2.
呻标准溶液lmL溶液含有0.001mgA 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的呻标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀,该游液1 ml含有0.100mgAs
用移液管移取1ml上述溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,该溶液1mL含有 0.001mgAs,现用现配 9.2.7乙酸铅棉花
9.2.8澳化汞试纸
9.3仪器设备 定呻器 9.4分析步骤 称取1.00g士0.01g试样(二元包装为主体与活化剂的合量),置于100ml烧杯中,加适量水溶 解,缓慢加人盐酸游液区nL
置于电炉上煮沸至近干,取下冷却至窒温,加少量水,作为试验蒂液
将 试验溶液转移至定呻器广口瓶中,加5mL盐酸,用水稀释至30nL,摇匀
加5mL碘化钾溶液,滴加 氧化亚锡溶液至溶液无色,摇匀,放置10min,加3只无呻金属锌,立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化 汞试纸的测呻管
置于暗处在25C一30C放置1h1.5h,溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比 色溶液所产生的色斑
标准比色溶液是用移液管移取3mL呻标准溶液,置于定呻器广口瓶中,以下操作与试验溶液同时 同样处理
10 重金属含量的测定 10.1方法提要 在弱酸性条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,形成棕黑色悬浮液,与同法处理的铅标准溶 液比较,做限量试验
10.2试剂 10.2.1盐酸溶液;l3
10.2.2氨水溶液;2十3
10.2.3饱和硫化氢水 将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中,至饱和为止,该溶液现用现配
10.2.4乙酸盐缓冲溶液;pH~3.5; 称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加45ml1十1盐酸溶液用稀盐酸或稀氨水调节pH值至 3. .5(用pH计检验),用水稀释至100mL 10.2.5铅标准溶液:lmL溶液含铅(Pb)0.01mg 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100m容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀
此溶液现用现配
10.2.6酚敢指示液:10g/L
GB/r27803一2011 10.2.7分析步骤 A管;在50ml.比色管中,移取2.0ml铅标准溶液,加水至25mL.,备用
B管和C管:称取两份1.00g士0.01g试样(二元包装为主体与活化剂的合量),置于100ml烧杯 中,加适量水溶解,缓慢加人盐酸溶液8ml,置于电炉上煮沸至近干,取下冷却至室温,加少量水溶解， 分别移人B管和C管中,控制溶液体积不超过25ml
用移液管向C管中加人2.0ml铅标准溶液， 备用
三个比色管中分别加人1滴酚酞指示液,用氨水溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为中性(酚酞红 色刚褪去),加人5mL乙酸盐缓冲溶液,混匀
加人10mL饱和硫化氢水,加水至50mL.,混匀
于暗 处放置5min,在自色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度.C管的色度应与A管色度相当或 深于A管的色度
二氧化氯固体释放剂分析方法GB/T27803-2011
一、前言
固体释放剂是指将活性物质以固体形式保存，在需要时通过加水等方法使其释放出来。其中，二氧化氯固体释放剂因其杀菌效果好、残留少、不易产生耐药性等优点，已经得到广泛应用。
二、二氧化氯固体释放剂的分析方法
为保证二氧化氯固体释放剂的质量，需要对其中二氧化氯的含量进行分析。下面介绍GB/T27803-2011标准规定的分析方法：
1. 原理
采用碘和二氧化钾作为试剂，二氧化氯与碘反应生成次氯酸，再与余量的碘反应生成碘酸，末端用淀粉溶液检测。
2. 试剂和设备
- 碘-二氧化钾溶液：称取碘10g和二氧化钾30g，加水稀释至1000mL。
- 淀粉溶液：称取淀粉1g，加水稀释至100mL。
- 磁力搅拌器、烧杯、分析天平等。
3. 操作方法
- 取样：称取0.5g-5g固体释放剂，放入250mL锥形瓶中。
- 加水：加入80mL去离子水。
- 振荡：用磁力搅拌器在常温下振荡15min。
- 滴定：取适量的上清液（约50mL）加入50mL锥形瓶中，加入10mL碘-二氧化钾溶液，用去离子水配成100mL。滴定时，溶液应呈淡黄色，每秒钟滴定2~3滴，在滴定接近终点时缓慢滴定，并用玻璃棒搅拌，滴定至溶液由淡黄色变为深黄色（略带红色）时停止。
- 添加淀粉溶液：在滴定终点的基础上再加入1mL淀粉溶液，然后继续滴定，直至溶液变为无色（蓝色，判定不准确）。
4. 计算
用试液进行一次空白试验，按照上述操作方法测定。设固体释放剂样品的质量为m（g），用上述方法测得的碘消耗量为V（mL），二氧化氯含量按下式计算：
