畜禽养殖污水中七种阴离子的测定离子色谱法

畜禽养殖污水中七种阴离子的测定离子色谱法

国家标准 GB/T24876一2010 畜禽养殖污水中七种阴离子的测定 离子色谱法 Determinationofsevenamionsinwastewaterfromlivestockandpoultryfarm一 lonehrommatography 2010-06-30发布 2011-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24876一2010 前 言 本标准附录A为资料性附录 本标准由农业部提出 本标准由全国畜牧业标准化技术委员会归口 本标准起草单位:山东省畜牧环境质量监测中心 本标准主要起草人:李俊玲、战余铭、宫玲玲、李会荣、李桂华、强莉、杨志强、李斌
GB/T24876一2010 畜禽养殖污水中七种阴离子的测定 离子色谱法 范围 本标准规定了离子色谱测定畜禽养殖污水中氟离子(F-)、氯离子(C)、亚硝酸根离子(NO-、 嗅离子(Br)、硝酸根离子(NO,硫酸根离子(sO,-)和磷酸根离子(PO)七种阴离子的方法 本标准适用于畜禽养殖污水中F,CI,NO、Br、NO,sO和PO,七种阴离子的同步 测定 本方法定量限:当进样量为25AL时,F-,NO-一N为0.1mg/L,CI,NO一N,Br,SO,”和 PO-为0.5mg/L 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法原理 试样经固相萃取小柱净化后,采用阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,依次分离无机阴 离子F,CI,NO-,Br,NO,SO和PO-,用电导检测器进行检测,将样品的色谱峰与标准溶 液中各离子的色谱峰相比较,根据保留时间定性,峰面积定量 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂,水符合GB/T6682一级水的规定 4.1甲醇 4.2氢氧化钾 4.3流动相:可以使用淋洗液自动发生器,或按照下述方法配制 4.3.1流动相工作液I:准确称取0.56g氢氧化钾(4.2),溶解后,定容于1000m容量瓶中 浓度 为10mmol/I 4.3.2流动相工作液I:准确称取1.96g氢氧化钾(4.2),溶解后,定容于1000ml容量瓶中 浓度 为35mmol/I 标准贮备液:NO-一N浓度为100g/L,F-、Br、NO-一N、PO-、CI、sO浓度为 1000mg/L 4.5标准混合工作溶液;分别准确移取F、Br、NO-一N、PO,cI、sO,”标准贮备液(4.4 10mL至同一100mL容量瓶中,用水定容,摇匀浓度为100mg/L 准确移取该混合溶液以及 -N标准贮备液(4.4)各50nml至同一100ml容量瓶中,摇匀,F、NO-一N,Br-,NO,-一N、 NO. o,=.c和so浓度均为50.0nmg/几 现用现配 4.6固相萃取小柱:C柱,3mL/600mg;弱阳离子交换柱,3mL/600mg
GB/T24876一2010 4.7 无机滤膜:0.22m. 仪器和设备 5.1离子色谱系统;带有阴离子交换分离柱或性能相当的其他分析柱、阴离子抑制器和电导检测器,并 有梯度洗脱功能 电子天平;感量0.0 5.2 g 5.3离心机.10000!/min. 固相萃取仪 5 样品的采集和保存 按GB/T5750.2规定执行 测定步骤 净化 取适量污水样品,于10000r/min高速离心10 min,若离子含量较高,将上清液稀释5倍50倍 备用 将Ca柱和弱阳离子交换桂按从上到下的顺序安装在固相萃取仪上,依次用5 ml的甲醉(4.1 和15ml的水活化平衡 取上述稀释液3mL至C柱中,全部过完C柱和弱阳离子交换柱,弃去流出 液 立即再取2mL稀释液过C柱和弱阳离子交换柱,收集流出液并过0.22Am滤膜,待上机测定 7.2离子色谱参考条件 流动相:101 mmol/儿L35mmol/L氢氧化钾溶液 梯度洗脱表见表1 表1流动相梯度洗脱表 时间/minm 流速/ml/min) 流动相 流动相工作液1 1.0 流动相工作液l 15 1.0 流动相工作液I 20 1.0 流动相工作液I 20.1 l.0 流动相工作液I 25 1.0 流动相工作液I 流浊;l.0ml/min 柱温:30 进样量;25L 检测器;电导检测器 7.3标准工作曲线 7.3.1取标准混合工作溶液(4.5)配制成浓度分别为0.10mg/L,0.50nmg/1、1.00nmg/15.00nmg/L 10.0mg/L、50.0mg/I的标准工作溶液 现用现配 7.3.2取上述标准工作溶液从低浓度到高浓度分别注人离子色谱仪,以各离子的浓度为横坐标,峰面 积为纵坐标绘制标准曲线,并计算回归方程 7.4测定 将待测液注人离子色谱仪,根据保留时间定性,以峰面积定量 结果计算 污水中各种阴离子的含量以质量分数X计,数值以毫克每升mg/1L)表示,按式(1)计算:
GB/T24876一2010 X，=e;×"n 式中: -标准曲线查得试样中某种阴离子的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); 稀释倍数的数值 计算结果表示到三位有效数字 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的10%,以 大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提
GB/T24876一2010 附 A 录 资料性附录 七种阴离子的标准图谱 50.0 JS 5硝酸根离子-11.450 氛离子-3 484 2-飘离子-6.280 20.0 6-硫酸根离子-13.720 AA恼子-11.啪 7-磷酸根离子-1B 420 2s 3亚硝股根离子-7. I 一5.0 2.o0 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 25.0 图A.1F-,CI,NO,Br,NO,,so,,PO标准参考图谱