稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法

国家标准 GB/T12690.6一2017 代替GB/T12690.62003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第6部分铁量的测定 硫辄酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法 Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurityof rareearthmetalsandtheiroxides Part6;Determninationofironcontent一 ksliumthineyanate.,1,10-Phenanthroinespecrphometremethoi 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T12690.6一2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第6部分:铁量的测定 硫酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法 范围 GB/T12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁量的测定方法 本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁量的测定 测定范围:0.0001%一0.0050% 方法提要 试料用盐酸或硝酸溶解,在微酸性介质中,铁与硫酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物 用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度 试剂 3.1过氧化氢(30%. 3.2甲基异丁基制 3.3盐酸(1十1),优级纯 3.4硝酸(1十1),优级纯 3.5硫酸钾溶液(500g/L) 3.61,10-二氮杂菲乙醉溶液(2.5g/L);称取0.25g1,10-二氮杂菲溶解于100mL乙醉中 铁标准贮存溶液;淮确称取0.1000g铁(99.9%)于150mL烧杯中,加30mL盐酸(3.3),低温加 3.7 热至溶解完全,冷却至室温 移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL 含 100g铁 3.8铁标准溶液;移取10.00ml铁标准贮存溶液(3.7)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液！ml含1g铁 仪器 分光光度计 试料 5.1试样在干燥箱内于105C烘1h.并置于干燥器中冷却至室温备用 5.2金属试样需去掉表面氧化层,取样后立即称样
GB/T12690.6一2017 6 分析步骤 6.1试样 按表1称取试料(第5章),精确至0.0001g 表1 铁含量/% 试料/g 试液总体积/ml 移取试液体积/ml 补加盐酸(3.3)体积/ml 全量 0,000l0,0005 1.0000 0.00050.0025 1.0000 100.00 20.00 >0.,0025~0.0050 0.5000 100.00 20.00 6.2测定次数 独立的进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1按表1将(除氧化铺外)的试料置于100mL烧杯中,加5nml盐酸(3.3),低温加热至溶解完全 冷却至室温,按表1移人容量瓶(或分液漏斗在)中,以水稀释至刻度,混匀 6.4.2按表1将氧化铺)试料置于100m烧杯中,加5mL硝酸(3.4),滴加过氧化氢(3.1),低温加热 至溶解完全并蒸至溶液呈黄色,不再有小气泡出现 冷却至室温,按表1移人容量瓶(或分液漏斗)中 以水稀释至刻度,混匀 6.4.3移取适量溶液于60ml分液漏斗中,按表1补加盐酸,混匀 加2ml硫酸钾溶液(3.5). 2mL1,10-二氮杂菲乙醇溶液(3.6),混匀 加5ml 甲基异丁基酮(3.2),震荡1min,静止分层,弃去 水相 6.4.4移取部分有机相溶液于1em比色皿中,以试料空白为参比,于分光光度计波长520nm处测量 其吸光度 从工作曲线上查得铁含量 6.5工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00m铁标准溶液(3.8)分别置于一组60mL 分液漏斗中,以水稀释至约20mL 加2mL盐酸(3.3),混匀 以下按6.4.3和6.4.4实验方法进行 以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 7.1按式(1)计算试料中铁的质量分数,数值以%表示 mXVX10 w(Fe)一 -×100% m×V
GB;/T12690.6一2017 式中: 从工作曲线上查得的铁量,单位为微克(4g); m 试液总体积,单位为毫升mL) V -移取试液体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g) n 7.2按式(2)计算试料中氧化铁的质量分数,数值以%表示 uw(Fe.O.)=w(Fe)×1.4297 式中 w(Fe 由7.1求得铁的质量分数,%; 1.4297 由铁量换算成三氧化二铁量的系数 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 铁量质量分数/% 重复性限()/% 0.00014 0.00005 0.00087 0.0001 0.0017 0.0002 0.0028 0.0003 0.0045 0.0004 注，重复性限()为2.8× Sr.Sr -为重复性标准差 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差 表3 铁量质量分数/% 允许差/% 0.00010.0005 0.0001 >0.00050.0015 0.0002 >0.00150.0025 0.0003 >0.00250.0035 0.0004 >0,.00350,0050 0.0005
GB/T12690.6一2017 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核