国家标准 GB/T28608一2012 工业用1,4-氧氮杂环己炕吗味 1-Oxa-4azaeyclohexaneMorphoineforindustrialuse 2012-06-29发布 2012-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T28608一2012 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/sC2)归口本标准起草单位:安徽昊源化工集团有限公司、石油吉林石化公司研究院、辽阳石油化纤公司英华化工厂本标准主要起草人:石占崇,凡殿才、田振生、戴登科,吴珍汉、刘长清、张红艳、李志军、付斌
GB/T28608一2012 工业用1,4氧氨杂环己完(吗琳范围本标准规定了工业用1,4-氧氮杂环己炕(吗咻)的要求,试验方法、检验规则、标志,包装,运输,贮存及安全本标准适用于工业用1,4-氧氮杂环己婉(吗琳. 分子式:C,H,No 结构式: CH,-CH HN CH-CH 相对分子质量;87.12(按2011年国际相对原子质量规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB325.1包装容器钢桶第1部分;通用技术要求 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法化工产品采样总则 GB/T6678 GB/T6680o液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T7534工业用挥发性有机液体沸程的测定 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则包装容器危险品包装用塑料桶 GB18191 要求 3.1外观;无色或淡黄色透明液体 3.2工业用1,4-氧氮杂环己婉(吗啾)指标应符合表1的规定
GB/T28608一2012 表1技术要求指标项目优等品 -等品合格品 1,4氧氮杂环已烧(吗啾),w/% >99.5 >99.0 >98.5 5mL出的温度/C >127 >126 >126 僧程(在0C,0.10133MPa 95mL憎出的温度/C <129 <129 s130 色度/Hazen单位(铂-钻色号 <10 <1o <15 水w/% S0.25 <0.30 <0.35 氨以NH计),w/% 供需双方协商确定其他色谱杂质,u/% 试验方法警告;试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取适当的安全和防护措施一般规定 4.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水 4.2外观的测定取适量样品于25mL试管中,目视观察 4.31,4-氧氮杂环己吗琳、氨、其他色谱杂质含量的测定 4.3.1方法提要采用气相色谱法在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离.用热导检测器(TCDy 检测,校正面积归一化法定量 4.3.2试剂复气,体积分数>99.99%. 4.3.2.1 4.3.2.2空气,经活性炭和分子筛净化 4.3.3 仪器气相色谱仪;配有热导检测器(TcD),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定.线性范 4.3.3.1 围满足分析要求,并使样品中水的质量分数在0.02%、其他杂质的质量分数在0.005%时,各组分所产生的峰高大于噪声的两倍 4.3.3.2数据处理系统;色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.3. 3 自动进样器或微量注射器:5L或10L 4.3.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2 典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中
GB/T28608一2012 图A.1和表A.2.其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目参数色谱柱管硅砌化玻璃柱,桂长3m,柱内径3" mm 担体;石墨化碳黑型,粒径(0.175~0.246)mm 固定液;PEG20M 涂敷量:担体:固定液=10:1 色谐柱固定相配制;分别称量10《担体,1.0固定液和0.30《氢氧化钾,氢氧化钾用50ml.甲醉浴解,涂敷于担体上,干燥;固定液用50ml氧仿溶解,再涂敷于担体上,自然干燥后,全部填充人色谱柱管内恒温;130C 柱箱温度程序升温;初始温度130C,保持6min;升温速率10C/min,升温到180C,保持9min. 气化室温度 260C 检测器温度 200C 检测器桥流 130mA 载气(H)流量 30ml/min 进样量 ll 4.3.5分析步骤按仪器说明书开启仪器,按表2所示的操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注人实验室样品进行测定采用校正面积归一化法定量相对质量校正因子的测定见附录A的A.3 4.3.6结果计算 1,4-氧氮杂环己婉(吗琳、氨及其他色谱杂质的质量分数w,,数值以%表示,按式(1)计算 ×100% w 习A, 式中: 组分i的色谱峰面积 -组分i的相对质量校正因子注;试样中未知组分的相对质量校正因子取相邻组分质量校正因子的平均值取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值1,4-氧氮杂环己婉含量不大于0.1%;两次平行测定结果的绝对差值氨和其他色谱杂质含量不大于这两个测定值的算术平均值的10% 4.4水分的测定 4.4.1卡尔费休法(仲裁法按GBT883的规定进行称取实验室样品约2见.稍确至0. 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%
GB/T28608一2012 4.4.2气相色谱法按4.4的规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04% 4.5 程的测定按GBT7534的规定进行读取溜出体积为5mL.5, ml时的温度 1,4-氧氮杂环己婉的K值为3.38×10-C/Pa 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5C 4.6色度的测定按GB/T3143的规定进行检验规则 5.1第3章要求中3.1和表1规定的所有项目均为出厂检验项目 5.2工业用1,4-氧氮杂环己婉(吗啾)在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批;但若干个生产批构成一个检验批的时间不超过三天工业用1,4-氧氮杂环己炕(吗啾)的采样单元数按GB/T6678的规定确定 5.3 5.4工业用1,4-氧氮杂环己婉(吗琳)的采样方法按GB/T6680,GB/T3723的规定进行所取实验室样品总量不得少于500mL 实验室样品混合均匀后,分装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,贴上标签,注明产品名称,批号,取样日期、取样地点,取样者姓名一瓶供检验用,一瓶留样至少一个月备查 5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品应为不合格标志包装,运输和贮存标志 6.1.1工业用1,4氧氮杂环己烧(吗啾)包装容器上应有牢固的标志,其内容至少包括产品名称; a 生产厂名称、厂址 b e)批号和/或生产日期 d 产品等级，净含量 e) f 本标准编号， g符合GB190规定的“易燃液体”标志 6.1.2每批出厂的工业用1,4-氧氮杂环已烧(吗啡)都应附有质量合格证明内容至少包括 a)生产厂名称 b产品名称批号和/或生产日期 c d)产品等级
GB/T28608一2012 本标准编号 6.2 包装工业用1,4-氧氮杂环己婉(吗啾)应用符合GB325.1的钢桶或GB18191的塑料桶包装每桶净含量200kg,或在符合安全要求的条件下,根据用户的要求包装运输工业用1,4-氧氮杂环己炕(吗啾)装卸及运输时,应注意轻搬轻放,避免撞击及剧烈振荡,应保证包装件的完整 6.4贮存工业用1,4氧氮杂环己烧(吗啾)应贮存在干燥、清洁,通风的库房内,不得露天存放安全 7.1l,+氧氮杂环已烧(吗啾)在常温下是无色或淡黄色透明液体,有氨味,对皮肤,眼、呼吸道有强刺激性,工作场所空气中最高允许浓度为20mg/mr 14氧氮杂环已烧闪点为35C,与空气混合的煤炸极限体积分数为1.8%~10.8% 操作者应遵守易燃危险品的一般安全预防有关规定,佩戴好防护用具发生火警时,可用干粉、二氧化碳、沙土或抗溶性泡沫灭火 7.2当皮肤接触时,应脱去污染的衣物,立即用流动清水彻底清洗至少15min,就医眼睛接触时,应立即提起眼脸,用大量清水彻底冲洗至少15nmin,就医吸人时,迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,如呼吸困难,应输氧误食时,应用水嗽口,饮牛奶或蛋清,就医
GB/T28608一2012 附录A 规范性附录 1,4-氧氮杂环己婉及杂质含量测定的典型色谱图,各组分相对保留值、相对质量校正因子的测定方法 A.11.4-氧氨杂环己烧及杂质含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1 空气; 氨; 水; 未知物; N-甲基吗啾乙二醇单甲醒 1,4氧氮杂环已婉(吗啾)7 -N-乙基吗啾图A.11,4-氧氮杂环己烧及杂质含量测定的典型色谱图各组分相对保留值和相对质量校正因子各组分相对保留值和相对质量校正因子见表A.1
GB/T28608一2012 表A.1各组分相对保留值和相对质量校正因子相对质量校正因子序号组分名称相对保留时间参考值空气 0.000 复 0.059 0.48 水 0.61 0.709 未知物 1.708 0.96 N-甲基吗啾 2.172 1.04 乙二醇单甲醛 2.417 0.85 -氧氮杂环己烧(吗琳 1,4 1.00 3,047 N-乙基吗啾 3,650 1.18 A.3相对质量校正因子的测定 A.3.1方法提要在各组分的线性范围内,以1,4氧氮杂环己烧(吗啾)为底液,用标准加人法分别加人待测组分的标准样品,计算各组分加人的质量分数,进行色谐分析,计算相对质量校正因子 A.3.2试剂 A.3.2.1l,4-氧氮杂环己婉(吗啾);质量分数大于99.5% A.3.2.2水:不含氨和二氧化碳 A.3.2.3校准用标准物质;乙二醉单甲醒、,N-甲基吗啾、N-乙基吗啾等 A.3.2.4氨标准溶液;质量浓度与待测试样中氨组分的浓度接近(现用现配). 用水(A.3.2.2)稀释氨水,得到约1%的氨水用移液管吸取1%氨水50.00mL,用1moL/L盐酸标准滴定溶液滴定至pH值为4.5为终点,计算该氨水质量分数再用水将氨水稀释至所需浓度 A.3.3分析步骤 A.3.3.1在50mL容量瓶中,用称量法配制1,4-氧氮杂环己炕(吗啾)(A.3.2.1)加欲测杂质和适量水的校准混合物各组分的称量精确至0.00l尽,各组分含量的质量分数计算精确至0.01% 所脱制的校准混合物杂质含量应与待测试样相近其中水分按GB/T6283的规定测定(称样量不小于 2g) 用于配制校准混合物的1,4-氧氮杂环已婉(吗琳)(A.3.2.1)中被测杂质组分含量大于0.001%时. 校准混合物中的被测杂质组分含量应予以修正 A.3.3.2在与测定样品相同的色谱操作条件下,将配制的校准混合物进行色谱分析平行测定3次. 取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果依据峰面积和对应的组分含量,计算相对质量校正因子f A.3.4相对质量校正因子的计算各组分相对1,4-氧氮杂环已烧(吗琳)的质量校正因子,按式(A.1)计算
GB/T28608一2012 mn,Am mA 式中: A -组分i的峰面积; -1,4-氧氨杂环己烧(吗啾)的峰面积 A， -校准混合物中组分i的质量分数,以%表示 m -校准混合物中1,4-氧氮杂环己烧(吗啾)的质量分数,以%表示 m 各组分相对质量校正因子应实际测定,并应定期进行校验

工业用1,4-氧氮杂环己烷(吗啉)GB/T28608-2012

一、概述

1,4-氧氮杂环己烷（吗啉）是一种重要的有机化学品，具有广泛的应用前景。它是一种六元杂环化合物，化学式为C₅H₁₀N₂O。

二、性质

吗啉是一种无色透明液体，具有刺激性气味。它可以溶于水、乙醇、乙醚和苯等多种有机溶剂，但不溶于石油醚和正庚烷等非极性溶剂。吗啉的密度为0.977g/mL，沸点为120℃，相对分子质量为98.14。

三、应用

吗啉是一种重要的溶剂，在化学合成、纤维素制造、涂料和油漆、塑料、农药、医药等领域都有广泛的应用。在医药领域中，吗啉主要用于制造某些药物原料，如头孢菌素、曲唑酮等。

四、GB/T28608-2012标准规定

GB/T28608-2012标准对工业用1,4-氧氮杂环己烷（吗啉）的生产、储存、运输和使用等方面进行了详细的规定，其中包括了各项指标的标准及其检测方法，确保了吗啉的质量和安全性。

1. 生产要求

生产过程中要注意控制反应条件、催化剂的选择和加入量、产品的分离和纯化等环节，确保产品符合标准要求。

2. 贮存和运输要求

吗啉应储存在阴凉、干燥、通风良好的库房内，避免阳光暴晒和受潮。在运输过程中要注意防止剧烈震动和高温高压等情况的发生，确保吗啉的质量和安全性。

3. 使用要求

使用吗啉时要注意其毒性和刺激性，并采取相应的防护措施。在使用过程中要严格按照标准要求操作，防止事故的发生。