扫描探针显微镜漂移速率测量方法

扫描探针显微镜漂移速率测量方法

国家标准 GB/T29190一2012 扫描探针显微镜漂移速率测量方法 Mesuremenmethodlsofdriltratefscamingprobemierwsepe 2012-12-31发布 2013-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29190一2012 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义、缩略语 测量方法 要求 仪器要求 5.1 5.2环境要求 测量步骤 测量报告 附录A(规范性附录)图像相关分析法 附录B(规范性附录)特征点法 附录c规范性附录非周期光棚法 附录D(资料性附录)原子光栅法 附录E(资料性附录测量方法比较 参考文献
GB/T29190一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由科学院提出并归口 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/Tc279)归口 本标准起草单位:科学技术大学、上海市计量测试技术研究院 本标准主要起草人:黄文浩、陈宇航、李源、傅云霞、褚家如、李家文、牛顿,朱五林刘一
GB/T29190一2012 引 言 扫描探针显微镜(SeanningProbeMieroscope,以下简称SPM)是纳米科学与技术中的主要工具之 对于具有纳米级以至原子级分辨力的SPM,其时间稳定性与仪器的设计、操作环境和使用等密切 相关 作为sSPM的重要规格参数,漂移速率的大小直接关系着SPM的使用性能 例如,无失真图像 的连续获取、样品局域物化特性的测量、样品表面动态特性的实时观测、微纳装配和操纵等 此外,漂移 浊率的大小对于评价仪器也有重要指导意义 目前,许多SPM配置漂移补偿模块或闭环控制模块;尽 .》相 方向课移迷率的定义和漂移速率测M 管漂移速率大幅降低,但漂移依然存在 因此,SPM在工 方法的规范化具有重要意义 本标准给出了sPM在r,》和-方向漂移速率的测量方达,以便于制造商在仪器规格中提供漂移 数据,帮助用户表征仪器漂移特性
GB/T29190一2012 扫描探针显微镜漂移速率测量方法 范围 本标准规定了sSPM漂移速率的术语和定义,缩略语,测量步骤、性能参数规格,及基于SPM扫描 图像的漂移速率测量基本方法 本标准适用于0.01nm/s到10nm/s的漂移速率测量 本标准中的漂移测量不适用于图像校正 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法; JF1001通用计量术语及定义; JF1059测量不确定度评定与表示(IsoGUM:1995,IDT) ISO18115表面化学分析名词,第2部分;扫描探针显微镜适用术语(Surfacechemical analysisVocabularyPart2;Termsusedinscanning一probemieroscopy) 术语和定义、缩略语 GB/T20000.1界定的以及下列术语和定义、缩略语适用于本文件 3.1术语和定义 漂移drif SPM仪器中探针相对于样品的实际位置与设定位置的偏差 注，所有参数设置均可能产生漂移,如.工、y.=方向的位移,激光光斑在悬臂梁上的位置,扫描近场光学显微镜的光 源强度等 本标准中,漂移限定为r、y和=方向上,探针相对于样品设定位置的改变 3.1.2 漂移速率driftrate -定时间间隔内的漂移与该时间间隔之比 注1:时间间隔通常选定为连续扫描得到的相邻图像间的时间 注2:漂移速率可给定为r、y和=方向的漂移速率,或相应矢量的合成幅值 3.1. 3 设定时间settlingtime 从选定待测量的样品区域或样品上的点开始,至漂移测量的时间间隔 5min一60min. 注设定时间通常选为5 3.2缩略语 下列缩略语适用于本文件
GB/T29190一2012 ProbeMicroscope SPM:扫描探针显微镜(ScanningI AFM;原子力显微镜(AtomicForeeMicroscope) sTM:扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMieroscope NSOM:近场扫描光学显微镜(Near-fieldScanningOptiealMieroscope NPG,非周期光栅(NonPerioadieGntine? 测量方法 对于SPM漂移速率的测量,本标准推荐了以下方法 图像相关分析法附录A); 特征点法(附录B); -非周期光栅法(附录C) 为了实现小于0.1nm漂移量的测量,附录D中给出了原子光栅法 为了便于选择测量方法,附录 E中给出了测量方法比较 要求 5.1仪器要求 sPMM在测量周期内应具备测量和记录样品表面数字图像的能力 5.1.1 5.1.2SPM在测量周期内应能保持测量精度 5.2环境要求 5.2.1sPM应在仪器说明书规定或更优的环境条件下工作 用于仪器比对时,建议在可控环境下进行测量,具体参照仪器说明书或比对各方约定文件 测 55 2. 2 试环境应清洁,无或可忽略的影响仪器工作的电磁干扰、振动、噪声 测量步骤 测量过程按下列步骤进行 a)根据仪器说明书选择并安装探针; b)清洁测试样品(包括参考样品),以减小测量过程中表面污染引起的误差; 根据仪器说明书安装样品 c 根据仪器说明书进行测量并优化成像参数,以获得高质量图像; d 按照漂移测量要求选定设定时间; 选择附录A至附录E中提供的方法进行扫描并记录图像; g计算漂移速率(必要时可进行多次测量，给出漂移速率的平均值和标准偏差) h)完成测试报告 注1:对于STM测试样品应具有满足成像要求的导电性;对于NsOM测试样品应具有满足成像要求的光学对 比度 注2:不当地放置样品可能会使漂移增大 注3:较高的针尖载荷会导致针尖磨损进而影响漂移测量的准确性
GB/T29190一2012 测量报告 测量报告应包含以下内容 a)引用本标准; b探针和SPM仪器的详细信息; 漂移速率的测量方法; C d)测量参数,包括 工作模式; ！ 参考信号; 27 37 扫描速率,快速扫描方向; 图像尺寸; 扫描像素数 e设定时间 f 样品及其放置方法 可提供的测试环境信息(如温度,湿度等); g h测得的漂移速率
GB/T29190一2012 附 录A 规范性附录 图像相关分析法 A.1简介 SPM在r、y和:方向的漂移速率由连续扫描图像的互相关分析得到 其基本假设是,连续扫描图 像时扫描范围和扫描分辨力不变 注1:该方法参见参考文献[C1] 注2;计算=方向的漂移速率参见参考文献[2] A.2原理 假设参考图像为(r,y),用于比较的图像为g(.r,y),则两幅图像的互相关函数可表示为 习习.Lr,)一.][gr土u.,y十u-. cu,u)= ,LG-习L千wy司 g A.1 式中:f和g分别为图像和图像的高度平均值如AFM中的样品表面平均高度 互相关 函数的最大值表示两幅图像的最佳匹配,而最大值位置相对于相关函数中心点的偏离量代表两幅图像 在工和y方向的漂移距离(单位纳米). 方向的漂移速率通过计算参考图像和比较图像间公共区域内各点高度偏差的平均值来测定 假 设图像在工和y方向的漂移为图像的整体线性平移,通过式(A.l)可将图像对准,如图(A.1)所示 参考图像 y方向漂移 x方向漂移 比较图像 图A.1乙向漂移速率的计算示意图 A.3步骤 测量步骤如下: 原始数据采集 根据第6章进行测量; 2)经过设定时间后,扫描记录一系列图像(至少10幅)以及图像的采集时间,如图A.2
GB/T29190一2012 600nm 图A.2 连续扫描得到的样品部分形貌圈 b 计算 相》方间的漂移速率 由式(A.1),计算相邻图像间在 和y方向的漂移(单位;纳米). 1 确定相邻图像间的漂移与时间的对应关系 注意每一整幅图像对应一个时间间隔,该时 2 间间隔为图像采集开始至结束所需时间的平均值; 对漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算 和y方向的漂移速率,如图A.3. 3 -100 -200 -300 -400 x方向 -500 y方向 方向 -600 000 2000 3000 4000 5000 时间/s 某sPr1在x.y和方向的漂移随时间的变化示例图 图A.3 计算二方向的漂移速率 c 将相邻图像沿 和》方向对准(见图A.1) 1 确定相邻图像间公共区域内各采集点的高度变化(公共区域如图A.1所示); 2 3)计算相邻图像间公共区域的平均高度变化 4)确定相邻图像间的平均高度变化与时间的对应关系,如图A.3 对-方向漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算漂移速率 5
GB/T29190一2012 A.4示例 应用图像相关分析法测量SPM漂移速率的示例 sPM:扫描探针显微镜 探针:镀铂探针; 样品;硅基底上的铂薄膜 样品放置方法:双面胶十磁吸附; 参考信号:法向力 操作模式:接触模式 环境:;超净间,温度:22C,湿度;45%; 扫描速率:1.220Hz; 快速扫描方向:r横向); 扫描面积:3mX34m,512像素X512像素 设定时间:l5min 测得的漂移速率;方向一0.02nm/s3y方向一0.11nm/s1=方向一0.09nm/s 注，漂移速率负号表示漂移方向与坐标轴方向相反
GB/T29190一2012 附 录 B 规范性附录 特征点法 B.1简介 SPM在和y方向的漂移速率由系列扫描图像中至少2个特征点的位置变化得到 其基本假设 是,连续扫描图像时扫描范围和扫描分辨力不变 注:该方法参见参考文献[3] B.2步骤 测量步骤如下 原始数据采集 a 根据第6章进行测量; 1 2 在样品图像上选定特征点(至少2个) 选定样品成像区域,使其满足至少存在2个呈对 角分布且相距约1/4成像尺寸的特征点 3)经过设定时间后,记录采得的图像以及图像的采集时间.如图B.1 计算r和y方向的漂移速率: b 由所有选定的特征点,计算相邻图像间在r和y方向的漂移(单位;纳米); 1 2) 确定相邻图像间的漂移与时间的对应关系 注意,在扫描图像中,每个特征点的位置对应 个唯一的成像时间; 于 对漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算和y方向的漂移速率,如图A.3 3 计算=方向的漂移速率; 计算相邻图像间所有特征点的平均高度变化 2) 确定相邻图像间每个特征点的平均高度变化与时间的对应关系 注意,在扫描图像中,每 个特征点的位置对应于一个唯一的成像时间 因此,所有特征点的平均成像时间是最准 确的成像时间 在本标准中,取整幅图像的成像时间作为测量漂移速率的时间间隔; 对=方向漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算漂移速率(如图A.3) B.3示例 应用特征点法测量SPM漂移速率的示例 SPM:扫描探针显微镜 探针;镀铂金探针; 样品;硅基底上的铂薄膜; 样品放置方法:双面胶和磁吸附; 参考信号:法向力 操作模式:接触模式 环境:超净间,温度:22C,湿度:45%; 扫描速率:1.220HHz;
GB/T29190一2012 快速扫描方向:z(横向); 扫描面积:3m×3Mm,512像素×512像素 设定时间:15min; 测得的漂移速率;r方向:一0.02" nm/sy方向;-0.11nm/s;方向;-0.09nm/s 注;漂移速率负号表示漂移方向与坐标轴方向相反 op2 图B.1标记有特征点的样品部分形貌图
GB/T29190一2012 附 录c 规范性附录 非周期光栅法 C.1简介 本方法使用一块二维非周期光栅(NPG)为参考样品进行漂移速率测量 它具有测量范围大、对比 度高,不易受针尖尺寸干扰等优点 其基本假设是,连续扫描图像时扫描范围和扫描分辨力不变 注:本方法用于漂移测量的原理参见参考文献[4,5] c.2原理 二维NPG的结构可用一个二进制矩阵表示 .Zm .12" .r2 .r2 Z2n" C.1 [r] _rnl.rn 工 式中,n为光栅单元总数 如果两块相同的二维NPG分别在工和y方向具有人单位和单位的 如果用“1”表示光栅凸起单元 相对位移,哪么两块光棚间的相关丽数可表示为s,-习习 zgr+,j+！ “0”表示光栅凹陷单元,“1”单元的总数为下,那么相关函数S的最大值为 C.2 ->> " 定义互相关矩阵的对比度为相关函数最大值与次最大值之比 用D代表对比度,则D=S./S 式中,s为相关函数的次最大值,可表示为 [S] 优化NPG的编码使其具有最大的D值 " 图C.1给出了一种二维NPG的编码结构及其自相关函数 所设计的二维NPG具有唯一的高对比度的相关峰,从而使NPG作为参考样品,能通过相关分析 对漂移的大小和方向进行准确稳定的测定 60- 40- 20 望 单元宽度 单元宽度 图c.116×16编码的NrG;结构及其自相关函数示意图 C.3步骤 测量步骤如下:
GB/T29190一2012 原始数据采集 选用NPG作为样品,根据第6章进行测量; 1 2)经过设定时间后,记录采得的图像以及图像的采集时间,如图C.2所示 图c.2连续扫描得到的二维非周期光栅部分形貌图 b计算和y方向的漂移速率 由式(A.1),计算相邻图像间在r和方向的漂移(单位;纳米); 1 2)确定相邻图像间的漂移与时间的对应关系 注意每一整幅图像对应一个时间间隔,该时 间间隔为图像采集开始至结束所需时间的平均值; 对漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算 和y方向的漂移速率,如图A.3. 3 计算:方向的漂移速率 将相邻的图像沿 和y方向对准(见图A.1). 确定相邻图像间公共区域内各采集点的高度变化(公共区域如图A.1所示); 2 计算相邻图像间公共区域的平均高度变化 3 确定相邻图像间的平均高度变化与时间的对应关系; 4！ 对=方向漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算漂移速率(如图A.3) 5) C.4示例 应用非周期光栅法测量sPM漂移速率的示例: SPM:扫描探针显微镜; 探针:硅探针; 样品;二维非周期光栅， 样品放置方法:双面胶和磁吸附; 参考信号:探针振幅 操作模式:轻敲模式; 环境;超净间,温度:22C,湿度:45%; 扫描速率:1.970Hz 快速扫描方向:z(横向); 10o
GB/T29190一2012 扫描面积:3.54m×3.5Am:; 采样点:512像素×512像素; 设定时间30min; 测得的漂移速率;r方向:0.03nm/s;y方向:0.09nm/s;:方向:0.002nm/s 11
GB/T29190一2012 附 录D 资料性附录 原子光栅法 D.1简介 对于小于0.01nm的漂移量的测量,推荐使用本方法 利用莫尔条纹的放大作用,可达到0.01nm 的横向分辨力 注1:该方法参见参考文献[6] 注2:本方法可选择新解理的高定向热解石墨(HoPG)或其他能得到清晰表面原子图像的材料作为样品 D.2原理 当两幅原子分辨的sPM图像以一较小相对转角叠加时,会产生莫尔条纹(图D.1) 两幅高定向热 解石墨(HoPG)图像以5.7"转角相互叠加出现六边形莫尔条纹,其中a)图没有相对位移,b)图两幅图 像有半个原子栅格同期的位移al 通过模板匹配或相关方法(式A.)分析比较不同时刻的莫 l图D.1 尔条纹,即可得到漂移的大小和方向 莫尔条纹的放大倍率为 M-丝 (D.1 n 式中: 原子栅格的周期; 7w心 -两原子图像间的相对转角 图D.1原子光栅法原理图 应用原子光栅法可实现小于0.01nm的漂移量的测量 由于样品表面原子栅格的周期性,本方法 仅能对小于一个栅格周期的漂移进行测量 12
GB/T29190一2012 D.3步骤 测量步骤如下: 原始数据采集 1 根据第6章进行测量; 2)经过设定时间后,记录采得的图像以及图像的采集时间 b 计算工和y方向的漂移速率 1 将每幅图像和转动一定角度的前一幅图像叠加,生成一系列莫尔条纹图案; 由式(A.1),计算相邻莫尔条纹图案在工和y方向的漂移(单位纳米); 2 莫尔条纹图案的漂移距离除以相对转角得到相邻图像在 和y 方向的漂移; 3 4！ 确定相邻图像间的漂移与时间的对应关系; 5)对漂移-时间间隔曲线作最小 小二乘拟合计算 和》方向的漂移速率,如图A.3. 计算方向的漂移速率 1 将相邻的原始图像沿工和y方向对准(见图A.1) 2)确定相邻原始图像间公共区域内各采集点的高度变化(公共区域如图A.1所示); 计算相邻原始图像间公共区域的平均高度变化 3 确定相邻图像间的平均高度变化与时间的对应关系; 4！ 对=方向漂移-时间间隔曲线作最小二乘拟合计算漂移速率(如图A.3) 5 13
GB/T29190一2012 附 录 E 资料性附录 测量方法比较 为了方便用户选择合适的漂移速率测量方法,表E.1列出了本标准所列各种漂移速率测量方法的 优缺点 表E.1漂移速率测量方法的优点和缺点 点 缺 点 方法 附录 优 自动化 快捷 可能需要一个单独且手动的=向 图像相关分析法 无需单独的软件或数据转换 漂移速率评价 无需进行算法验证如果制造商已经完成); 适用于绝大部分样品 无需软件或数据转换; 无需进行算法验证 计算缓慢; 特征点法 适用于绝大部分样品; 需手动进行 可验证其他基于计算机的方法 测量范围大; 需使用标准样品而非工作样品; 非周期光栅法 稳定性高 可能引人附加的设定时间 受针尖尺寸影响小 需使用标准样品; 原子光栅法 可测量小于0.01nm的漂移 仅能对小于一个栅格周期的漂 移进行测量 14
GB/T29190一2012 参 考 文 献 Hu [1门 wH,wangww,XiaAD,etal.Time-stabilitymeasurementandcompensationofa uang scanningprobemieroscopeinstrument.J.Vac.Sci.Technol.B,2000,18(4):2027-2029 NiuD,ChenYH,Hu gWH.MethodsforVerticealDriftMeasuremmentsofSc Probe uang canning！ Microscopes.Anal.Sci.,2011,27:149-152. CliffordCA,Seah Simplifieddrifteharacterizationinscanningprobe microscopes usingasimpletwo-pointmethod.Meas.Si.Technol,2009,20;095103(8pp) [4们 ChenYH,HIu rrobemi wH.Applicationofanovelnon-periodicgratinginscanningpr uang driftmeasurement.Rev.Sci.Instrum,2007,78(7):073701(5p croscopy Pp). [[5]NiuD,LiJW,ChenYHetal.Comparativestudyonthenonperiodicandperiodic gratings forscannin i长probe" microscopydriftmeasurements.J.Vac.Sei.Technol.B,2010,28(5):l070-1072. [6]HuangwH.HuQ,HuKC,etal.Prineipleofatomicgratinganditsapplication Innan0- technology.J.Vac.Sci.Technol.B,1997,l5(4):l498-1501.

扫描探针显微镜漂移速率测量方法GB/T29190-2012

扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope, SPM）是一种通过在探针和样品之间施加微小力量并检测响应的方式来获得高分辨率表面形貌信息的仪器。由于它的高分辨率和局部性能，被广泛应用于材料科学、生命科学等领域。

然而，在使用SPM进行表面形貌测量时，可能会受到环境温度变化、机械振动等因素的影响，导致探针发生漂移。这种漂移现象会对测量结果造成很大影响，因此需要对漂移速率进行测量和修正。

GB/T29190-2012是一项具有指导意义的规范，详细描述了扫描探针显微镜漂移速率的测量方法。该规范中主要包括以下内容：

• 漂移速率的定义和计算公式；
• 漂移速率测量的基本原理和方法；
• 测量过程中需要注意的事项和可能产生的误差；
• 漂移速率测量结果的处理和分析。

根据GB/T29190-2012规范，可以通过在扫描探针显微镜上设置参照物或使用自动跟踪系统等方式来实现漂移速率的测量。在测量过程中，需要保持环境稳定、减小机械振动等外界因素的影响，并且对数据进行充分的统计处理，以提高测量精度。

总之，扫描探针显微镜漂移速率的测量是一个重要的问题，需要根据相关规范进行合理的操作和处理。相信在不断的研究和实践中，这一技术将得到进一步的发展和完善。

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