GB/T20975.24-2020
铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys—Part24：Determinationoftotalrareearthcontent
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2021-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定
国家标准 GB/T20975.24一2020 代替GB20975.24一2008 铝及铝合金化学分析方法 第24部分:稀土总含量的测定 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys- Part24:Determinationoftotalrareearthcontent 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB:/T20975.24一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分 第1部分:汞含量的测定; 第2部分;碑含量的测定 第3部分;铜含量的测定" 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:辐含量的测定 第7部分;含量的测定 锌含量的测定 第8部分 第9部分锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分;锡含量的测定 第1l部分;铅含量的测定 第12部分;钛含量的测定; 第13部分:饥含量的测定 第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分;镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分;铬含量的测定 部分;错含量的测定 第20部分:镶含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定 第23部分;锄含量的测定 部分:稀土总含量的测定 部分;元素含量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第29部分钼含量的测定硫酸盐分光光度法; 部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分;泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.24一2020 本部分为GB/T20975的第24部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T20975.24一2008《铝及铝合金化学分析方法第24部分:稀土总含量的测定》 与GB/T20975.24一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了标准使用安全警示; 增加了“规范性引用文件”见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); -增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2和5.2); 修改了三澳偶氮肿分光光度法的测定范围,由0.0010%1.50%调整为0.0010%一2.50% 见第1章,2008年版的第1章) 修改了草酸盐重量法中的测定范围由>1.50%调整为1.50%~16.00%见第1章,2008年版 的第10章):; 修改了三溴偶氮肿分光光度法的三溴偶氮肿使用量(见表1,2008年版的6.4.3) 修改了草酸盐重量法中沉淀剂,由草酸丙酮溶液调整为草酸乙醇溶液(见5.2.5,2008年版的 12.5); 修改了草酸盐重量法中酸度指示剂,由百里酚蓝乙醉溶液调整为甲酚红乙醇溶液(见5.2.7， 2008年版的12.6) 修改了草酸盐重量法中溶样方式,增加了过氧化氢(见5.5.3.1,2008年版的15.3.1); 修改了草酸盐重量法中由自然冷却至室温调整为取下放置2h以上(见5.5.3.2,2008年版的 15.3.2); 修改了草酸盐重量法中“以草酸洗液洗涤烧杯和沉淀各7次一8次”调整为以草酸洗液洗涤烧 杯3次,洗涤沉淀7次一8次(见5.5.3.2,2008年版的15.3.2); 修改了草酸盐重量法中高温炉灼烧温度,由900C调整为950C见5.5.3.3,2008年版的 15.3.3); 删除了“质量保证与控制”(见2008年版的第9章和第18章). 增加了“试验报告”(见第6章). 本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分起草单位;包头铝业有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、东 北轻合金有限责任公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、有研亿金新材料有限公司,通标标准技术 服务(天津)有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、北矿检测技术有限公司、华南理工大学 本部分主要起草人:沈利、张晓平、高宝堂、鲍叶琳,李凤艳、张婉、席欢、周兵、韩啸,吴豫强,胡琉 刘朝方,颜立新、刘争达、刘春峰、戴凤英、郭艳萍、单鑫、张志恒
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6987.24一1988、GB/T6987.24一2001: GB/T6987.32一2001: GB/T20975.24一2008
GB/T20975.24一2020 铝及铝合金化学分析方法 第24部分;稀土总含量的测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T20975的本部分规定了三嗅偶氮肿分光光度法和草酸盐重量法测定铝及铝合金中饷组稀土 元素总含量
本部分适用于铝及铝合金中钵组稀土元素总含量的仲裁测定
三偶氮肿分光光度法测定范围: 0.0010%2.50%;草酸盐重量法测定范围:1.50%~16.00%
锄组稀土元素总含量>1.50%2.50%时,采用草酸盐重量法作为仲裁方法
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15676稀土术语 术语和定义 GB/T8005.2,GB/T15676界定的术语和定义适用于本文件
三嗅偶氮肿分光光度法 41方法提要 试料以盐酸溶解,在盐酸-草酸介质中,以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子共存时的 干扰,钵组稀土元素与三嗅偶氮肿生成稳定的蓝紫色络合物,于分光光度计波长634.0nm处测量其吸 光度,以此测定审组稀土元素总含量
4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1无水乙醇
4.2.2盐酸(1十1). 4.2.3过氧化氢(1+19)
4.2.4草酸(HCO2H.O)溶液(80g/L)
4.2.5铝溶液(20mg/ml);称取20,00g纯铝(wN>99.99%,we<0,0010%)于1000ml烧杯中,盖
GB/T20975.24一2020 上表皿,分次加人总量为600mL的盐酸(4.2.2)
缓慢加热至溶解完全,取下,冷却
移人1000ml容 量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.2.6三溴偶氮肿[2-(2-肿酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮-1,8-二羚基-3,6-莽二磺酸]溶液 (0.5g/L)
4.2.7钵标准贮存溶液;优先使用有证标准溶液配制
或称取0.6142g二氧化[w(CeO.)>99.9% 预先在800C一900C高温炉中灼烧30min,取下稍冷,于干燥器中放置60min后称量],精确至 0.0001g,置于200ml烧杯中,加人5mL高氯酸(p=1.67g/mL),2ml过氧化氢(p=1.10g/mL). 盖上表面m,低温加热至二氧化铺完全溶解,蒸发至近干
取下,稍冷,加人50mL盐酸(4.2.2),5滴过 氧化氢(4.2.3),加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全,取下,冷却至室温,移人500ml容量 瓶中,加人35ml盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg钵
注;在本部分测定条件下,铺或钵组稀土元素与三澳偶氮肿所生成络合物的吸光度一致,故可用代替钵组稀土元 素总量为标准
4.2.8铺标准溶液A;移取5.00ml钵标准贮存溶液(4.2.7)于250ml容量瓶中,加人40mL盐酸 (4.2.2),以水稀释至刻度,混匀用时现配)
此溶液1ml含204g钵
4.2.9铺标准溶液B:移取50.00mL铺标准溶液A(4.2.8)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 用时现配)
此溶液1mL含24g铺
4.2.10铺标准溶液c;移取1.00mL铺标准贮存溶液(4.2.7)于100mL容量瓶中,加人40mL盐酸 (4.2.2),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)
此溶液1ml含104g锚
4.3仪器 分光光度计
4.4试样 将样品加工成厚度不大于1 mm 的碎屑
4.5分析步骤 4.5.1试料 根据钵组稀土元素总含量,按表1称取相应质量(m)的试样(4.4),精确至0.0001g
表1 质量分数wee 试料质量m 试液体积Vv 移取试液体积V三澳偶氮肿体积补加铝溶液体积 % nmL ml ml ml 0.0010~0.010 1.00 l00 10.00 5.,00 25o >0.0100.10 0.50 5.00 5.,00 4.50 >0,100,60 0.25 500 5.00 5.00 5.00 >0,60~1.5o 0.25 5.00 500 2.00 10.00 >1.50~2.50 0.25 500 2.00 10.00 5.00 4.5.2 平行试验 平行做两份试验,取其平均值
GB:/T20975.24一2020 4.5.3空白试验 移取5.0mL铝溶液(4.2.5)于25ml容量瓶(或比色管)中,以下按4.5.4.3进行操作 4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于300ml烧杯中,盖上表面皿,分次加人总量为30ml的盐酸(4.2.2),低温 加热至试料溶解完全,取下,冷却,用中速滤纸过滤于如表1所示试液体积相对应的容量瓶中,吹洗烧杯 及滤纸各5次8次,以水稀释至刻度,混匀
按表1要求移取试液(4.5.4.1)于25mL容量瓶(或比色管)中,并补加相应体积的铝溶液 4.5.4.2 4.2.5)
45.4.3加人2mL盐酸(4.2.2)2mL草酸溶液(4.2.4)2ml无水乙醉(4.2.1),3滴过氧化氢(4.2.3). 充分摇匀
加人表1中相应体积的三澳侧氮肿蒂液(4.2.6).以水稀释至刻度,混匀
4.5.4.4将部分试液(4.5.4.3)置于相应的吸收池中,以空白试验(4.5.3)溶液为参比,于分光光度计波长 634.0nm处测量其吸光度
从工作曲线上查出相应的铺组稀土元素总量( 1 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据恸组稀土元素质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为以下三种: 钵组稀土元素质量分数为0.0010%0.10%时:于一组25mL容量瓶(或比色管)中,各加人 a 5.01 mL铝溶液(4.2.5),依次分别加人0mL0.50mL1.00mL,2.50mL3.50mL、5.00mL铺 标准溶液B(4.2.9),以下按4.5.4.3进行操作
钵组稀土元素质量分数为>0.10%一0.60%时于一组25mL容量瓶(或比色管)中各加人 b ,2.50ml、5.00mL.,6.50mL、7.50mL铺 、1.00m 5.0mL铝溶液(4.2.5),依次分别加人0ml 标准溶液B(4.2.9),以下按4.5.4.3进行操作
铺组稀土元素中总质量分数为>0.60%一2.50%时:于一组25ml容量瓶(或比色管).各加人 .0mL铝浴液(4.2.5),依次分别加人0nl.0.50ml.l.00mL.I.50mL.200mL.2.0nL钟标准 溶液C(4.2.10),以下按4.5.4.3进行操作
4.5.5.2将部分系列标准溶液(4.5.5.1)置于相应的吸收池中,以试剂空白溶液(未加锄标准溶液者)为 参比,于分光光度计波长634.0nm处测量其吸光度,以钵质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线
4.6试验数据处理 钵组稀土元素总含量以钵组稀土质量分数wee计,按式(1)计算
nmV
×10" ×100% w'RE mV 式中: 自工作曲线上查得的铺组稀土元素总量,单位为微克(4E) 77 ) V
表1中的试液体积,单位为毫升(m -称取试料的质量单位为克() mo V -表1中的移取试液体积,单位为毫升(mL)
钵组稀土元素总量的质量分数>1.00%时,计算结果表示到小数点后两位数字;钵组稀土元素总量 的质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字
数值修约执行GB/T8170一2008中3.23.3
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T20975.24一2020 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限厂按表2中数据采用线性 内插法求得
表2 wRE/% 0,0010 0.020 0.16 1.50 2.50 r/% 0,0002 0.002 0.01 0.05 0.08 4.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列的允许差
表3 铺组稀土元素质量分数wRE/% 允许差/% 0.0010~0.0025 0.0003 >0.0025~0.0050 0.000" >0.,0050~0.0075 0.0010 >0.0075~0.010 0.0012 >0.0100.025 0.003 >0.025~0.05o0 0.007 >0,0500.075 0.010 >0,075~0,.10 0.012 >0.100.25 0.02 >0,250,50 0,03 >0,50~l.00 0.05 1.001.5o 0.08 >1.502.50 0.12 S 草酸盐重量法 5.1方法提要 用氢氧化钠溶液溶解试料,以分离Al,Mg,Ca、Zn,Si等干扰元素,在pH2.0条件下,用草酸乙醇溶 液作为沉淀剂沉淀稀土,形成的稀土草酸盐于950C灼烧为稀土氧化物
根据试样所含稀土的比例计 算出稀土金属与其氧化物的换算系数,并求出钵组稀土元素总含量 5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
5.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL). 5.2.2氨水(p=0.91g/ml). 5.2.3盐酸(1十1)
GB/T20975.24一2020 5.2.4氢氧化钠溶液(200g/L). 5.2.5草酸乙醉溶液(40g/L);称取40g草酸溶解于1L无水乙醇中
5.2.6草酸洗液(2g/L)溶解2巨草酸于1L水中 5.2.7甲酚红乙醇溶液(2g/L);溶解0.2g甲盼红溶解于50mL无水乙醇中,补加水至100mL 5.3仪器和设备 高温炉;温度可控制在950C士10
5.4试样 将样品加工成厚度不大于1 mm的碎屑
5.5分析步骤 5.5.1试料 称取质(m)为I.0《试样(G.).精确至0w0 g
5.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
5.5.3测定 5.5.3.1试料(5.5.1)于300ml烧杯中,盖上表面m.,加人40mL氢氧化钠溶液(5.2.4),待剧烈反应停 止后,滴加3mL过氧化氢(5.2.1),继续加热煮沸至过氧化氢完全分解,补加100mL热水,煮沸1 min
取下稍冷,以慢速定量滤纸过滤,沉淀用热水洗涤至pH7一8
5.5.3.2将沉淀连同滤纸转移人原烧杯中,加人5ml盐酸(5.2.3),3mL过氧化氢(5.2.1l),加热至沉淀 溶解,用玻璃棒将滤纸捣碎,继续煮沸至无小气泡
加人120ml热水,煮沸,取下稍冷,趁热在不断搅 拌下加人20mL草酸乙醇溶液5.2.5),加人2滴一3滴甲盼红乙醉溶液(65.2.7)用复水(5.2.2)和盐酸 5.2.3)调节pH值为1.8~2.2精密pH试纸)后,在80C水浴中保温1h,取下放置2h以上
用慢速 定量滤纸过滤,以草酸洗液(5.2.6)洗涤烧杯3次,洗涤沉淀7次~8次
将滤纸及沉淀转移人已恒重的 空铂堆塌或瓷堆蜗(m)中,在电炉上灰化
5.5.3.3于高温炉中950C灼烧1h,取出,置于干燥器中冷却1h后称量(m),至恒重
5.6试验数据处理 钵组稀土元素总量以铺组稀土质量分数we计,按式(2)计算 0.831 m一m 十 ×100% ZRE一 m 式中: 已恒重的铂堆蜗或瓷堆蜗和沉淀质量,单位为克(g); 71 已恒重的空铂堆蜗或瓷堪蜗质量,单位为克(g); m1s 铺组稀土氧化物换算为相应金属的系数 0.831 试料质量,单位为克(g)
m 计算结果表示至小数点后两位数字
数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3. 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T20975.24一2020 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限厂按表4数据采用线性内 插法或外延法求得
表4 wRE/% 2.02 4.99 10.11 l4,46 r/% 0.13 0.15 0.18 0.20 5.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表5数据采用线性 内插法或外延法求得
表5 2.02 4.99 l0.1 wRE/% l4.46 R/% 0.22 0.15 0.19 0.25 6 试验报告 试验报告应包括下列内容 a 本部分编号、名称及所用的方法; b 关于识别样品、实验室,分析日期、报告日期等所有的必要的信息; 以适当的形式表达试验结果; c d 试验过程中出现的异常现象; 审核、批准等人员的签名
e
铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定GB/T20975.24-2020
引言
稀土元素是地球上比较罕见的元素，在现代高新技术和新材料中应用广泛。铝及铝合金中也存在着不同程度的稀土元素。因此，需要对铝及铝合金中稀土总含量进行准确测定。
标准概述
GB/T20975.24-2020是国家标准《铝及铝合金化学分析方法 第24部分：稀土总含量的测定》的正式名称。该标准适用于铝及铝合金中稀土总含量的测定，基于电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。
测定方法
将铝及铝合金样品溶解后，使用电感耦合等离子体发射器产生等离子体，并通过光谱仪器分析出稀土元素的谱线。采用内标法进行定量测定，根据内标元素和稀土元素的峰面积比值计算出样品中稀土总含量。
注意事项
在进行稀土总含量测定时，需注意避免稀土元素的污染和蒸发损失。同时，应根据具体情况选择合适的测定方法和操作条件，以保证测量结果的准确性和可靠性。
结论
GB/T20975.24-2020标准规定了铝及铝合金中稀土总含量的测定方法，基于电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。在测定过程中，需注意操作规范，避免影响实验结果。该标准对铝及铝合金质量控制和检测具有重要意义。
