特丁硫磷颗粒剂

特丁硫磷颗粒剂

国家标准 GB20676一2006 特 丁 硫磷颗粒剂 Terbufosgranules 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20676-2006. 2007-06-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB20676一2006 粒 特丁硫磷 颗 剂 该产品有效成分特丁碱磷的其他名称,结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:;terbufos 化学名称.o,O二乙基-s:(特丁硫基甲基)二硫代磷酸醋 结构式 CH.O).PSCH.SC(CH.) 实验式:C,HOPs 相对分子质量288.4(按2001年国际相对原子质量计 生物活性:;杀虫 闪点:88C 熔点;一29.2C 沸点:69C/0.01mmHg 蒸气压(25C);34.6mPa 相对密度(ad');l.105 溶解度常温);水中10mg/L一15mg/L;能溶于丙酮、醇类、芳胫和氯代胫中 稳定性在pH<2或pH>9的条件下分解 范围 本标准规定了特丁硫磷颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由特丁硫磷原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体加工而成的特丁硫磷颗粒剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法(GB/T16002001,eqvCIPACMT30) GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法(GB/T191362003.CIPACMT46.1,.MOD) GB20813农药产品标签通则 要求 3.1组成和外观;本品应由符合标准的特丁硫磷原药与适宜的助剂,包衣剂、着色剂和载体制成,为带 有警戒色的松散颗粒,无可见的外来杂质 3.2特丁硫磷颗粒剂应符合表1要求
GB20676一2006 表1特丁硫磷颗粒剂控制项目指标 目 指 标 项 特丁硫磷质量分数/% 3,0 5.0 10.0 15.0 水分/% 2.5 pH值范围 5.0~8.0 粒度范围(1680 0m一420gm/% 90 脱落率/% 3.0 热贮稳定性" 合格 脱落率、热贮稳定性试验在正常生产情况下,至少每3个月检验一次 试验方法 抽样 按照GB/T1605-2001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样 量应不少于600g 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法本鉴别试验可与特丁破睛质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中特丁硫磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 当以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别 4.3特丁硫磷质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氧甲烧浴解,以邻辈二甲酸二丁醋为内标物,使用5%sE30/Chr romosorbwAwDMCs 180 pm一250m)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的特丁硫磷进行气 相色谱分离和测定 4.3.2试剂和溶液 三氯甲炕; 特丁硫磷标样;已知质量分数>92.0% 内标物:邻苯二甲酸二丁酯,应没有干扰分析的杂质; 固定液:SE-30; 载体:ChromosorbwAwDMCS(180Am一250xm); 内标溶液称取邻苯二甲酸二丁酯1.0g,置于100mL容量瓶中,加适量三氯甲婉溶解,并稀释至 刻度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机 色谱柱;1.0m×3.2nmm(i.d.)玻璃柱或不锈钢柱; 柱填充物:SE-30涂溃在ChromosorbwAwDMCs(180am一250m)上,固定液:固定液十载 体)=5:100 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温160,气化室200,检测器室200; 气体流量(mL/min);载气(N.,)30,氢气40,空气400，
GB20676一2006 进样量(aL):0.6: 保留时间(min);特丁硫磷3.6，内标物7.5. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的特丁硫磷颗粒剂气相色谱图见图1 -溶剂; -特丁硫磷 邻苯二甲酸二丁酯 图1特丁硫磷颗粒剂气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取特丁硫磷标样0.05g(精确至0.00002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5ml内 标溶液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含特丁硫磷约0.05只的试样(精确至0.00002g),置于一具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1中使用 的同一支移液管准确加人5m内标溶液,超声振荡10min.摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待
GB20676一2006 相邻两针特丁硫磷的相对响应值变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中特丁硫磷与内标物峰面积之比,分别进行平 均 试样中的特丁硫磷质量分数w(%),按式(1)计算 rmw r， 式中 -标样溶液中,特丁硫磷与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,特丁硫磷与内标物峰面积比的平均值; r2 -标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); 12 标样中,特丁硫磷的质量分数,% 7 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差,对于3%、5%的特丁硫磷颗粒剂,应不大于0.3%,对于10%、15%的特丁 硫磷颗粒剂,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 水分的测定 4 4. 按GB/T1600中的“共沸蒸憎法”进行 p值的测定 4.5 按GB/T1601进行 4.6粒度范围的测定 4.6.1仪器 标准筛组;孔径16804m一420m的各一个,筛盖和底盘备一个; 电动振荡机 4.6.2测定步骤 将标准筛上下叠装,大粒径筛置于小粒径筛上面,箱下装承接盘,准确称取150g试样(精确至 min 然后取出 因置于上而隙上,加盗常封.将组合好的箭组安装在振荡机上,启动操缩机振荡 0.1 规定粒径范围内筛上物进行称量 4.6.3计算 试样的粒度x.(%),按式(2)计算 m X = ×100 mm 式中 -试样的质量,单位为克(2) 1 -规定粒径范围内筛上物质量,单位为克(g) m 4.7脱落率的测定 4.7.1仪器 标准筛;孔径与4.6.I“标准筛组”中小粒径筛相同 钢球或瓷球;2个(30士2). 振荡机:转速(50士2)r/min. 4.7.2测定步骤 准确称取已测过粒度的试样50g,放人盛有2个钢球或瓷球的标准筛中,将筛置于底盘上加盖,移 至振荡机中固定后振荡15nmin,准确称取接盘内试样质量(精确至0.1g).
GB20676一2006 4.7.3计算 试样的脱落率X.%),按式(3)计算 x，=" ×100 m 式中 -试样的质量,单位为克(e 71 接盘中试样的质量,单位为克(g) n 热贮稳定性试验 按GB/T19136进行,于热贮后24h内完成特丁硫磷质量分数的测定,特丁硫磷质量分数应不低 于贮前测定含量的95% 产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志、,标签包装、贮运 5.1特丁硫磷颗粒剂的标志、标签和包装,应符合GB20813和GB3796的规定 特丁硫磷颗粒剂应用铝塑复合袋密封包装 每袋分为0.5kg、1kg、1.5kg、2kg包装,每箱10 袋 外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱 每箱净含量不超过20kg 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB3796的规定 包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5. 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 安全:特丁硫磷颗粒剂属中等毒有机磷杀虫剂 使用本品应带防护手套 皮肤或身体裸露部位接 触本品后,应及时用肥皂和水洗净 万一发生中毒现象应及时请医生诊治 阿托品和解磷毒(PAM)是 特效解毒剂 5.7保证期;在规定的贮运条件下,特丁硫磷颗粒剂的保证期,从生产日期算起为2年 在保证期内 特丁硫磷颗粒剂中各项指标均应符合标准要求