GB/T15252-2014
混炼胶或硫化胶硫化物型硫含量的测定碘量法
Rubber，compoundedorvulcanized―Determinationofsulfidesulfurcontent―Lodometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2015-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小357.75KB
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混炼胶或硫化胶硫化物型硫含量的测定碘量法
国家标准 GB/T15252一2014 代替GBi5252-1994 混炼胶或硫化胶硫化物型硫 含量的测定碘量法 Rubber,compoundedorvulceanized一Determinationof sulidesulfurconmtent一Lodometricmeth0od 2014-12-22发布 2015-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T15252一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T15252一1994《橡胶中硫化物型硫含量的测定碘量法》
本标准与 GB/T15252一1994相比主要差异如下: 修改了标准名称 -增加了前言 增加了警告语 将“乙酸俪缓冲溶液”改为“乙酸锌缓冲溶液”(见4.4,1994年版4.2); 修改了对表面活性剂溶液的描述(见4.5,1994年版4.4) 增加了“全玻璃抽提装置”的描述见5.1); 增加了“硫化氧的反应和吸收装置”的描述(见5.2); 将“滴定管”修改为“棕色滴定管”(见5.6,1994年版5.3) 将反应加热时间由“30min一40min”改为“60min一80min”见7.1.2,1994年版第6章); 修改了“分析步骤”的描述(见第7章,1994年版第6章) 增加了测试报告的内容(见第9章) 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶技术标准化技术委员会通用试验方法分会(SAc/Tc35/sC2)归口
本标准负责起草单位;徐州徐轮橡胶有限公司
本标准参加单位;青岛伊科思新材料股份有限公司,广州合成材料研究院有限公司,北京市理化分 析测试中心,北京橡胶工业研究设计院
本标准主要起草人:韦帮风、盛杰、林庆菊、刘先利、罩红阳、贾丽、毕鹏昊、丁晓英
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T15252一1994
GB/T15252一2014 引 言 在未硫化的混炼胶中,任何硫化物型硫的存在通常是由于填料中的金属硫化物如锌锁白)引起的
在硫化胶中,硫化物型硫含量随硫化程度的增加而增加
因此,本方法可以作为评价硫化程度的一 种方法
当然这些硫化胶中不能含有大量无机硫化物填料,这点非常关键
GB/I15252一2014 混炼胶或硫化胶硫化物型硫 含量的测定碘量法 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了使用碘量法测定混炼胶和硫化胶中硫化物型硫含量的试验方法
本标准适用于卤化橡胶,丁晴橡胶和姬类橡胶(包括天然橡胶)的混炼胶和硫化胶 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3516一2006橡胶溶剂抽出物的测定 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T17783一1999硫化橡胶样品和试样的制备 化学试验 原理 经丙酮抽提后的橡胶,用盐酸和乙酸的混合物分解橡胶中硫化物型硫
产生的硫化氢用乙酸锌缓 冲溶液吸收,生成的硫化锌用碘量法滴定,计算出硫化物型硫的含量
试剂和材料 4.1除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸憎水或GB/T6682一2008中规定的三级水 4.2丙酮
4.3盐酸-乙酸的混合液5体积的乙酸、1体积的盐酸、I体积的水混合 4.4乙酸锌缓冲溶液;在200ml水中溶解20g二水合乙酸锌和25g乙酸钠,加100ml的乙酸,加蒸 僧水稀释至1L
表面活性剂溶液;表面活性剂溶液浓度约为2%(质量分数
在使用前用滤纸过滤
(可以使用 4.5 OP乳化剂、印度树胶等 碘溶液.c(1)=0.05molL称取6.35【碘和20其碘化钾溶于100mL水中,加水稀释至1L 4.6 摇匀,贮存于棕色具塞瓶中 4.7硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NaS,O5H.O)=0.05mol/L按照GB/T601一2002中4.6配制
GB/T15252一2014 和标定 4.8可溶性淀粉溶液,10g/L;按照GB/T603一2002中4.1.4.20配制 4.9氮气;纯度大于99.99%
4.10甘油或凡士林
仪器 5.1全玻璃抽提装置(见图)符合GB/T3516一2006中1型要求 说明 格雷厄姆冷凝器; 夹套索氏提取器; 提取瓶
图1全玻璃抽提装置
GB/T15252一2014 5.2硫化氢的反应和吸收装置(见图2) 氮气 说明 提取瓶 -冷凝器 B 气体洗涤瓶; G 分液漏斗; 气体洗涤瓶 H微浸泡过滤器; D -连接器; -锥形瓶 E 接收器 图2硫化氢的反应和吸收装置 以上仪器可被具有相同功能的其他仪器替换(以上仪器接口均为标准口)
注:如有回流现象可延长接收器(E),使能形瓶(D,气体洗涨瓶(c)与提取瓶(A)在同一平而上 5.3分析天平:精确到0.1mg
5.4烘箱;温度可控制在70C士2C
5.525mL移液管(A级. 5.6棕色滴定管
取样与试样制备 6.1按照GB/T177831999的规定从硫化胶试片和橡胶成品中割取所需样品
对于混炼胶需在室 温下通过辗距不超过0.5mm的开炼机6次制成混炼胶薄片,再将试验样品剪切成边长小于1 mm的 小颗粒
硫化胶直接剪切成边长小于1mm的小颗粒 6.2秤取样品0.5g2.0g,精确至0.1mg
GB/T15252一2014 6.3将试样用滤纸包好放人盛有丙酮(4.2)的抽提装置(5.1)中进行提取6h8h
6.4将试样从索氏提取瓶中拿出转移至称量瓶,在70的烘箱中干燥15min,干燥后的试样放人提取 瓶(A)中 分析步骤 7.1 测定 7.1.1将提取瓶(A)安装在如图2的装置中,所有接口处用甘油或凡士林(4.10)密封
在锥形瓶(I)中 加人100mL乙酸锌缓冲溶液(4.4)和1mL表面活性剂(4.5)
并在洗气瓶(B和cC)中加人乙酸锌缓冲 溶液,至洗气瓶容量的一半
通人氮气(4.9),然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡
7.1.2将50mL盐酸-乙酸混合液(4.3)慢慢从分液漏斗(G)加人到提取瓶(A)中,缓慢加热至沸腾,保 持微沸60nmin80min,终止加热后,适当增加氮气流量,以清除所有残余硫化氢
此时洗气瓶(c)中 的溶液应无白色沉淀
否则,必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定
7.1.3卸开接收连接器(E),使锥形瓶中溶液冷却至15C左有,在冷却条件下用移液管往锥形瓶(I)中 准确移人体积为25.00mL的碘溶液(4.6),使碘过量
锥形瓶(I)置于暗处20min让碘与粘附于接收 器上的沉淀物反应待沉淀全部溶解后,用蒸水冲洗并除去接收器.用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.7) 滴定过量的碘溶液,至浅黄色时滴加3ml淀粉溶液(4.8)作为指示剂,继续滴加硫代硫酸钠标准滴定 溶液(4.7)直至最后溶液蓝色消失即为终点
记录滴定终点所用硫代硫酸钠体积V
7.2空白滴定 按7.1.3的方法,在锥形瓶中加人100ml的乙酸锌缓冲溶液(4.4),然后准确移人体积为25.00mL 的碘溶液(4.6)作为空白,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.7)进行滴定
记录滴定终点硫代硫酸钠所用 体积V
分析结果表示 硫化物型硫的质量分数s,以百分数(%)计,按照下列公式计算 0.016(V
一V)c -×100% n 式中: 一在7.1.3中所消耗碗代硫酸纳标准滴定溶液(4.7)的体阳,单位为毫升(ml) V V 在7.2中滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.7)的体积,单位为毫升(mL) -硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.7)的实际浓度,单位为摩尔每升nmol/L); 样品的质量(6.2),单位为克(g); 1 与 1.00ml，硫代硫酸钠标准滴定溶液[e(Na,S,O5H,O)=1.00mol/儿]相当的以克 0.016 表示硫的质量
测定结果取平行测定结果的算术平均值,表示至小数点后两位,两次平行结果的绝对差值不大于 0.5%
测试报告 测试报告应包括下列内容 本标准的标准号和名称;
GB/T15252一2014 b 测试样品的详细说明; 试验结果; c d)在测定过程中观察到的任何异常现象; 本标准未包括的所有操作; e f 测试日期
混炼胶或硫化胶硫化物型硫含量的测定碘量法GB/T15252-2014
混炼胶或硫化胶中的硫化物型硫含量对于产品的性能和质量具有重要的影响，因此需要进行精确的测定。而碘量法作为测定硫化物型硫含量的一种方法，已经得到了广泛应用。
根据国家标准化管理委员会发布的《混炼胶或硫化胶硫化物型硫含量的测定碘量法GB/T15252-2014》标准，该方法采用溴代二甲酚作为指示剂，利用碘和硫之间的化学反应来测定混炼胶或硫化胶中的硫化物型硫含量。
该标准详细规定了实验操作步骤、仪器设备、试剂和溶液的配制方法等内容，同时还特别注明了实验注意事项和误差处理方法。在实验过程中需要控制好各种因素，如温度、溶液摇动速度等，以确保实验结果的准确性和可靠性。
通过使用该标准所规定的碘量法进行混炼胶或硫化胶硫化物型硫含量的测定，可以为相关行业提供科学依据，引导生产过程中的质量控制，从而提高产品的质量和性能。
