首饰贵金属含量的测定ICP差减法

首饰贵金属含量的测定ICP差减法

国家标准 GB/T40114一2021 代替GB/T21198.6一2007 首饰贵金属含量的测定 ICP差减法 Jewellery一Determinationofpreciousmetalcontent一Differeneemethodusing induetivelycoupledplasmaoptiealemissionspectroseopy 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40114一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分;标准文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件代替GB/T21198.6一2007《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第6部 分:差减法》 本文件与GB/T21198.62007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 -修改了原理的表述(见第4章,2007年版的第3章; 一删除了、佬、钉标准储存液和其他元素混合储存液(见2007年版的4.27、4.28、4.29、4.30) -增加了标准储备液和混合标准储备液(见5.27); 删除了继续加热去除氮的氧化物的操作(见2007年版的6,2); 修改了电感稠合等离子体发射光谱仪的要求(见6.l,2007年版的5.l); 修改了微量天平的表述(见6.2,2007年版的5.2) 删除了轧成薄片(越薄越好),尽可能剪碎,混合均匀和注(见2007年版的6.l); 删除了测试元素高标与低标的浓度间隔:锌、辐不大于5g/mL,其他元素不大于204g/ml 见2007年版的6.3.2.3); 修改了重复性的表述(见第9章,2007年版的7.3); 增加了金合金首饰测量元素铬、钉、姥的推荐波长(见表A.2) 本文件由轻工联合会提出 本文件由全国首饰标准化技术委员会(sAc/Tc256)归口 本文件起草单位;南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、北京国首 珠宝首饰检测有限公司深圳市宁深检验检测技术有限公司 本文件主要起草人:;王金砖,金绪广,李索青、,黄成,刘瑞璨、张帆、王鑫磊、李玉鹊、曹小勇、黄杏娇、 李武军 本文件于2007年首次发布,本次为第一次修订
GB/40114一2021 首饰贵金属含量的测定 CP差减法 范围 本文件规定了通过测定金、铂钯合金首饰中杂质元素含量来确定贵金属含量的方法 本文件适用于金含量为725%一999%金合金首饰,铂含量为800%一999%铂合金首饰,钯含量为 800%999%钯合金首饰 注，贵金属含量适用的测量范围为精密度试验涵盖的范围,超出该范围可能也适用,但需要实验室对超出范围的测 试进行验证 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T128082015实验室玻璃仪器单标线吸量管 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 试样用盐酸和硝酸配制的混合酸溶解成试样溶液,试样溶液经雾化系统雾化后由载气带人等离子 体内,在高温和惰性气氛中蒸发、原子化、激发和电离 记录特征辐射的波长及其强度,通过校准曲线计 算被测杂质元素的含量 运用差减法,计算得到贵金属的含量 5 试剂材料 除非另外有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 5.1纯铂铂含量不低于99.99% 5.2纯金;金含量不低于99.99% 5.3纯钯:钯含量不低于99.99% 5.4纯银;银含量不低于99.99%. 5.5纯铜:铜含量不低于99.99% 5.6纯镍;镍含量不低于99.99%. 5.7纯钻:钻含量不低于99.99% 5.8纯铁铁含量不低于99.99%
GB/T40114一2021 5.9纯锌锌含量不低于99.99% 5.10纯;锄含量不低于99.99% 5.11盐酸质量分数为36%一38%,密度为I.19日/ml 5.12硝酸;质量分数为65%~68%,密度为1.40g/mL 5.13盐酸(1+1);盐酸和水按体积比配制 5.14盐酸(1十7):盐酸和水按体积比配制 5.15硝酸(1十1);硝酸和水按体积比配制 5.16混合酸;盐酸(5.11)和硝酸(5.12)按体积比3:1配制,现配现用 5.17金标准储备液(2004g/mL): 称取(100士0.01)mg纯金(5.2),置于50mL烧杯中,加人混合酸(5.16)溶液10mL,缓慢加热至浴 解,冷却后移人500ml容量瓶,补加盐酸(5.l3)105ml,用水稀释至刻度,摇匀 5.18钯标准储备液(2004g/mL) 称取(100士0.01)mg纯钯(5.3),置于50ml烧杯中,加人混合酸(5.16)溶液10mL,缓慢加热至溶 解,冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105mL,用水稀释至刻度,摇匀 5.19银标准储备液(200g/mL): 称取(100士0,01)mg纯银(5.4),置于50ml烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶 解,冷却后移人预先装有盐酸(5.11)92mL的500mL容量瓶中,用少量的水洗涤烧杯,洗液并人容量 瓶,摇晃至沉淀溶解,用盐酸(5.l4)稀释至刻度,摇匀 5.20铜标准储备液(2004g/ml): 称取(100土0.01)mg纯铜(5.5),置于50mL烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶 解,冷却后,移人500nmL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀 5.21镍标准储备液(200"g/ml): 称取(100士0.01)mg纯镍(5.6),置于50ml烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶 解,冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度，摇匀 5.22钻标准储备液(2004g/ml) 称取(100士0.01)mg纯钻(5.7),置于50mL烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10mL,缓慢加热至溶 解,冷却后,移人500ml容量瓶,补加盐酸(S.13)120mL,用水稀释至刻度,摇匀 5.23铁标准储备液(2004g/mL): 称取(100士0.01)mg纯铁(5.8),置于50mL烧杯中,加人盐酸(5.13)溶液10mL,缓慢加热至溶 解,冷却后,移人500ml容量瓶,补加盐酸(5.13)120ml,用水稀释至刻度,摇匀 5.24锌标准储备液(2004g/mL): 称取(100士0.01)mg纯锌(5.9),置于50mL烧杯中,加人盐酸(5.,13)溶液10mL,缓慢加热至浴 解,冷却后,移人500ml容量瓶,补加盐酸(5.l3)120ml,用水稀释至刻度,摇匀 5.25镐标准储备液(2004g/ml): 称取(100士0.01)mg纯(5.10),置于50mL烧杯中,加人混合酸(5.16)溶液10ml,缓慢加热至 溶解,冷却后,移人500nmL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀 5.26铂标准储备液(2004g/mL): 称取(100士0.01)mg纯铂(5,.1),置于50m烧杯中,加人混合酸(5.16)溶液10mL,缓慢加热至溶 解,冷却后,移人500ml容量瓶,补加盐酸(5.,13)115nmL,用水稀释至刻度，摇匀 、错、钉,泌,缸、铅,锡、镁,硅,酣、钵、铬标谁储备液或混合标准储备液 5.27 可以购买国家有证标准样品或标准物质
GB/40114一2021 仪器 6.1电感耦合等离子体发射光谐仪;波长分辨率<0.01nm 所测元素的检出限优于0.02mg/L,具有 背景校正功能 6.2微量电子天平;实际分度值不大于0.01mg,准确度级别为级 6.3单标线移液管GB/T12808-2015A级 或可调式移液器 6.4单标线容量瓶:GB/T128062011A级 试验步骤 警示 -试验时应采取适当的安全、健康和环保措施 7.1试样制备 取样应具有代表性 根据样品不同部位在整件样品中的质量分配,截取全部或部分 7.2试样溶液制备 称取约l00mg试样两份(含量超过为995%的样品称取约200mg),精确至0.01lmg 置于50ml 烧杯中,加人混合酸(5.16)10ml,盖上表面皿,缓慢加热,可适当补加混合酸(5.16)至样品完全溶解 冷却后,移人预先装有盐酸(5.l4)30mL一50mL的100mL容量瓶中,用盐酸(5.l4)洗涤烧杯,洗涤液 并人容量中,加人盐酸(5.14)稀释至刻度,摇匀 随同试样做空白试验 溶样前,可用X射线光谱仪对样品进行初测,如银含量超过50%,不宜采取本方法;如样品含有多 于50%钉、佬、依等难溶铂族元素时,需加压溶解;如单个杂质元素含量超过100%的样品,需适当增大 试样溶液的体积;在试样溶液的制备过程中,如出现氯化银沉淀,需提高盐酸稀释液的浓度,直至无沉淀 产生,同时需提高校正溶液的浓度,使其与试样溶液的浓度一致 7.3测定 7.3.1半定量测试 本条款为可选项 通过半定量测试,确定要测试的元素 7.3.2定量测试 7.3.2.1 测试分析线 推荐测试分析线参见附录A 除附录中所列波长外,若使用其他波长,需注意谱线干扰 7.3.2.2预先测试 确定试样溶液中各杂质元素的近似含量 校准溶液中各目标测试元素的浓度不应小于试样溶液中元素的实际浓度 7.3.2.3准确测定 根据7.3.2.2测试结果,分别加人测试元素的标准储备液于预先装有盐酸(5.11)10mL的100mL 容量瓶中,加人盐酸(5.14)稀释至刻度,摇匀 至少配制3个浓度梯度的校准溶液,且浓度间隔一般按 照等比例分配
GB/T40114一202 用电感合等离子原子发射光谱仪对试样溶液(7.2)与校准溶液进行测定 取10m盐酸(5.11) 加人100mL容量瓶,加人盐酸(5.l4)稀释至刻度摇匀用作“零点”校准溶液 配制校准溶液时,银标准储备液应最后加人,以防硝酸介质储备液的加人导致氯化银沉淀 由于银 标准储备液的盐酸浓度高出其他标准储存液2mol/儿L,故视加人校准溶液中银标准储备液的体积,而减 少预先加人容量瓶中盐酸(5.11)的量,使校准溶液的酸度与试样溶液的酸度基本一致 测试过程中应用盐酸(5.14)做电感耦合等离子体原子发射光谱仪器的清洗液,洗涤输液管和雾化 室,以防因氯化银沉淀的生成,而堵塞雾化器喷嘴 8 结果的计算 8.1测试元素总量的计算 测试元索总量按式(1)计算 习(o一o,)×V×10 习A,= -×1000 式中 习A 试样测试元素的总量,以千分数(%)表示; 试样溶液测试元素浓度,单位为微克每毫升(g/mL); Q 空白溶液测试元素浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); " 试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为毫克(mg) mn 当p一p<检出限,以检出限作为(p一pm)值代人计算,其中检出限为相应试剂空白溶液中所测 各个元素浓度11次测试结果标准偏差的3倍 根据分析未知样品目标元素的相对强度,运用校准曲线计算出待测元素的含量 待测元素的测试 结果,应在校准曲线所用的一系列校准样品的含量范围内 8.2贵金属含量的计算 贵金属含量o以千分数(%)表示,按式(2)计算 w=1000-习A 计算结果表示到小数点后一位 重复性 对测试元素总量(8.1)的绝对差值不大于这两个测定值(8.1)的算术平均值的40%;纯度超过995% 的试样,贵金属含量平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 如大于此值,应重新试验 10 试验报告 试验报告应包括 样品的鉴别,包括来源,接样日期、样品形状、测试日期: a b 使用的标准编号 样品贵金属含量的千分值,按第7章的规定计算; c d 如有必要,应有与本部分方法规定的分析步骤的差异; 被分析元素的列表和检测限; e
GB/40114一2021 fD 测试过程中任何异常情况的记录; 完成分析的实验室签章; g h 实验室负责人和操作人员的签名
GB/T40114一2021 附 录 A 资料性) 推荐测试分析线 测定铂合金首饰、金合金首饰、钯合金首饰时各元素推荐的波长依次见表A.1、表A.2和表A.3 表A.1铂合金首饰各元素推荐的波长 其他可用波长 波长 波长 其他可用波长 元素 元素 nm nm nm nmm 钯 340,458 360.995 铅 220.353 216.999 铜 钝 324.754 327.396 343.489 369.236 g12 338.289 328.,068 240, 245,657 金 242.795 267.595 189.927 189.989 郎 钛 223,061 306.772 334.941 323.452 锌 锅 226.502 213.856 206.200 238.892 280.270 279.553 228,616 铁 硅 212.412 259,940 239,563 251.611 钦 智 212.681 215.268 309.271 396.152 257.610 铬 283.563 284.325 260.569 镍 352.454 231.604 表A.2金合金首饰各元素推荐的波长 其他可用波长 波长 其他可用波长 波长 元素 元素 nm nm nm nm 银 328,068 338.289 189,.927 189.989 324.754 327.396 213.856 206.200 镍 镁 352.454 231.604 280.270 279.553 郎 223,061 306.772 硅 251.61l 212.412 确 .159 翩 226.502 193. 189.042 钻 锄 228,616 238,892 206.833 217.581 铁 259,940 239.563 钝 343.489 369.236 钉 猛 257.610 260,569 240.272 245,657 220.353 216.999 283.563 284.325 钯 340,458 360.955
GB/40114一2021 表A.3钯合金首饰各元素推荐的波长 波长 其他可用波长 波长 其他可用波长 元素 元素 nm nm nm nm 324.754 327.396 220.353 216.999 铜 267.595 265.,.946 203.646 242.795 铂 银 328.068 338.289 343.489 369.236 铭 泌 223.061 306.772 钉 240,272 245.657 锡 镐 226.502 189.927 189.989 锌 228.,616 238.892 213.856 206.200 铁 259.940 280.270 279,553 239.563 212.681 215.268 251.611 212.412 依 硅 257.610 260.569 309.271 396.152 铬 镍 352.454 231.604 283.563 284.325

ICP差减法GB/T40114-2021：首饰贵金属含量的测定

随着社会经济的发展和人们生活水平的提高，越来越多的人开始购买和佩戴珠宝首饰。但是，首饰中所含的贵金属含量往往是一大热门话题。因此，对于首饰中贵金属含量的准确测定具有重要的意义。

什么是ICP差减法？

ICP全称为电感耦合等离子体发射光谱分析仪（Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometer）。ICP差减法是指在ICP光谱分析仪中，通过计算样品溶液和去离子水两者的光谱图之间的差异，来减少基体效应的影响，从而实现对贵金属元素含量的准确测定。

ICP差减法GB/T40114-2021标准

目前，ICP差减法已经成为贵金属分析领域中最为常用的一种方法之一。为了规范和统一贵金属含量的测定标准，国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布了最新的标准：GB/T40114-2021《珠宝首饰 中贵金属含量测定方法 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）差减法》。

ICP差减法测定首饰中贵金属含量的原理与步骤

ICP差减法测定首饰中贵金属含量主要包括以下几个步骤：

1. 样品的制备：首饰样品通常需要经过切割、打磨、清洗等工序，才能得到符合要求的试样。
2. 样品的溶解：将样品置于特定的溶剂中，通过加热、超声波等方式使其完全溶解，得到样品溶液。
3. 样品的分析：将样品溶液通过ICP光谱仪进行分析，得到包括金、银、铂等贵金属元素的含量数据。
4. 差减法计算：根据标准GB/T40114-2021中规定的方法，对样品溶液的光谱图和去离子水的光谱图进行差减计算，消除基体效应的影响，从而获得准确的贵金属元素含量数据。

总结

ICP差减法GB/T40114-2021标准的发布，为首饰中贵金属含量的测定提供了科学、标准化的方法。通过本文所介绍的ICP差减法的原理和步骤，专业人士可以更加了解ICP差减法在首饰贵金属含量测定中的应用。相信随着技术的不断发展和标准的不断完善，ICP差减法在首饰贵金属含量测定领域将会有更广泛的应用和更准确的结果。

首饰贵金属含量的测定ICP差减法的相关资料

和首饰贵金属含量的测定ICP差减法类似的标准

GB/T40114-2021

首饰贵金属含量的测定ICP差减法

2022/7/14 8:41:07 现行