GB/T33029-2016
松节油及相关萜烯产品组成毛细管气相色谱分析方法
Compositionofturpentineandrelatedterpeneproducts—Testmethodsofcapillarygaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）B72
- 国际标准分类号（ICS）65.050
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小317.13KB
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松节油及相关萜烯产品组成毛细管气相色谱分析方法
国家标准 GB/T33029一2016 松节油及相关帖烯产品组成 毛细管气相色谱分析方法 Compositionofturpentineandrelatedterpeneproducts Testmethodsofcapillarygaschromatography 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33029一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家林业局提出并归口
本标准起草单位;林业科学研究院林产化学工业研究所、广西梧州日成林化股份有限公司
本标准主要起草人:赵振东,李冬梅、毕良武、李前、王婧、陈玉湘、卢言菊、古研
GB/I33029一2016 松节油及相关菇烯产品组成 毛细管气相色谱分析方法 范围 本标准规定了松节油和相关蕲烯产品中
-葆烯、月藜怖、双戊烯,蕨烯醉等各主要成分含量的毛细 管气相色谱分析方法
本标准适用于松节油、双戊烯、松油、松脂中性帖烯以及其他相关帖烯产品的分析与检验
原理 松节油和相关帖烯产品中的组分气化后经过气相色谱柱能够得到很好的分离,各相关组分的质量 分数可通过其与内标物质建立相对校正因子的方法进行定量测定
松节油和相关帖烯产品中的各组分 因其都能得到充分气化并进行气相色谱分离,其组分的相对质量分数还可利用组分的峰面积百分数(归 化法)进行计算
分析方法 3.1试剂和材料 3.1.1a-旅烯(标样);纯度应大于99%
3.1.2-烯(标样);纯度应大于99%
3.1.3可作为标样使用的其他帖烯化合物
3.1.4正类婉(内标物);色谱纯试剂,纯度应大于99%
3.1.5正己熔;分析纯试剂
3.1.610g/1盼献指示剂取1甚酌献用95%乙醇济解并稀释至1o0mL 3.1.710g儿氢氧化娜乙醉游液;将氢氧化钾100段游于10mL蒸溜水中,再加95%乙醉至100mL. 3.1.8载气:氮气、复气按所用检测器的类型使用.一般纯度应大于99.99%
3.1.9空气;需要经过滤、净化和干燥
3.2仪器和设备 3.2.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)和程序升温控制系统的气相色谱仪
3.2.2气相色谱柱;可选用内涂非极性或弱极性固定液的石英毛细管色谱柱
推荐使用柱长30m、,内 径0.25 和固定液膜厚0.25pm的色谱柱
mm 3.2.3天平;分析天平精度为0.1mg 3.2.4微量进样器;进样器容量为0.5L、1.0L,10L 3.2.5具塞试管;2ml
3.3内标法 3.3.1校正标准溶液的配制 在具塞试管中,加人相近质量的帖烯化合物标准样品如:a-烯50mg、8旅烯50mg,准确至
GB/T33029一2016 0.1mg)和一定量的内标物质(如;正凳炕15mg,准确至0.1mg),再加人1ml正己炕,塞好后充分摇 匀混合后得到的溶液即为校正标准溶液
3.3.2气相色谱分析条件 色谱分析条件依据色谱仪可能会有所不同,应根据色谱仪的型号和性能,制定能达到最佳分离效果 的色谱条件
但推荐的色谱分析条件如下 a)升温程序,60C(保持2nmin;3C/min) --120C(8C/min) -240C(保持10min); 检测器;,FID; b 检测器温度;280C c d)进样口温度;280C; e 分流比:65:1
3.3.3相对校正因子的测定 按上述色谱分析条件分析校正标准济液,进样量0.ll一1.0L,记录每个组分的保留时间和峰面 积,按式(1)计算单个帖熔化合物的相对校正因子(F,). AEmR F ARmB 式中: 正类炕的峰面积,单位为微伏秒AVs); AE 单个帖烯化合物(标样)的纯品质量,单位为克(g); 71R A -单个黏烯化合物(标样)的峰面积,单位为微伏秒(V
s) 内标物正类婉的纯品质量,单位为克(g). mE 3.3.4试样的制备 称取50mg帖熔样品和15mg正类烧,均准确至0.1mg,放人具塞试管中,加1nmL正己婉,充分 混合后作为试样
注;当待测样品为松脂时,需要进行预处理,且松脂中性帖烯的组成宜使用峰面积归一化法为主进行分析
3.3.5测定 柱温稳定后,按上述色谱分析条件分别对已经制备的试样进行分析,进样量0.1pL~1.0L 3.3.6计算 根据松节油及相关帖烯产品的气相色谱分析图(参考附录A,确定每个峰的峰面积
根据峰面积 按式(2)计算各组分的质量分数,以校正的峰面积百分数w,(%)表示
nsA w，=F 2 -×100 msAs 式中: 单个帖烯化合物的相对校正因子; F -加人内标物正凳烧的质量,单位为克(e) s A 组分i的峰面积,单位为微伏秒(AV s; 试样的质量,单位为克(g); ms -内标物正凳烧的蜂面积,单位为微伏秒(av As ”s)
GB/I33029一2016 3.4峰面积归一化法 3.4.1保留时间标准溶液的配制 按校正标准溶液的配制方法进行操作,但是不需称量,配成保留时间标准溶液
3.4.2试样的制备 按3.3.4的操作方法进行试样的制备,但是不加人内标物英婉,根据仪器不同有时也可不加人溶剂 正己炕
3.4.3松脂中性黏烯试样的制备 称取50mg100mg松脂,用1ml正己烧溶解,配成50mg/ml100mg/mL的溶液,加人2滴 脱版指示剂,滴加10g儿氢领化押乙醉游液至游液呈红色.0不消退,静置10mn分层,取上层透 明正己婉溶液作为试样
注:当待测样品为松脂时,测定松脂中性蕲烯的组成宜使用峰面积归一化法为主进行分析
3.4.4测定 柱温稳定后,按上述色谱分析条件对已经制备的保留时间标准溶液和分析试液进行分析,松脂中单 帖和倍半帖试样分析参照附录A的色谱条件进行分析,进样量0.lAlL1.0AlL 3.4.5计算 计算除溶剂外各组分的峰面积,按式(3)计算各组分的相对质量分数,以峰面积百分数c% 表示: 3 X100 习A 0 式中: A 组分i的峰面积,单位为微伏秒(Vs); 除溶剂以外的所有色谱峰的面积的总和,单位为微伏秒(aV
s) 3.5结果和重复性 以同一样品的儿次(至少3次)测定结果的平均值作为相对校正因子下和单个蔽烯化合物的质量 分数的结果
计算所得数值偏离平均值应不超出士2.5%的范围
3.6报告 单个帖烯化合物的质量分数,报告到0.1%
GB/T33029一2016 附 录A 资料性附录 松节油及相关菇烯产品组成毛细管气相色谱图 本附录中,松节油及相关帖烯产品组成毛细管气相色谱图包括;内标法的松节油气相色谱图、内标 法的双戊烯气相色谱图、归一化法的松油气相色谱图和归一化法的松脂中性帖烯气相色谱图
见 图A.1一图A.4
18.0 6.0 4.0 2.0 10.0 2.0 5.0 0.0 15.0 20.0 25.0 0.o 保留时间/min 说明: a-熔 1S -内标物(正凳); 长叶烯; -节婚" 石竹烯
筠; 3烯; -y-松油烯; 月桂烯 -异松油烯; 图A.1松节油气相色谱图内标法
GB/T33029?2016 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 L.0 0.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 ?/min ?: -?; ? ? ?(? y? 1S ?A.2????(?? 12.0 10.0 8.0 10 6.0 4.0 2.0 0.0 15 20 25 3C ?/mim" ? 1m a-; -y-?; -y- ? ?; ?; a-?; ?A.3??(?
GB/T33029一2016 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 5.0 0.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 0.0 45.0 50.0 保留时间/min 说明 -a-旅婚: 月桂烯 异松油烯 烯; 亭烯; 长叶烯; -丹旅烯; y松油烯; 石竹烯 注:松脂中的中性蕲烯典型气相色谱图分析条件为;70c(保持2nin;升温速率2c/min) 一l00升温速率 8C/min -180C(升温速率2C/min)--270C保持10min 图A.4松脂中性菇烯气相色谱图归一化法)
松节油及相关萜烯产品组成毛细管气相色谱分析方法GB/T33029-2016
松节油是一种重要的天然产物，广泛应用于各个领域，如化工、医药、农业等。其中，主要成分为萜烯类物质，如α-蒎烯、β-蒎烯、3-萜烯等。
对于松节油及相关萜烯产品的质量控制和分析，需要采用高效、精准的检测方法，以确保产品的品质和稳定性。毛细管气相色谱分析是一种常用的分析技术，可实现对松节油及相关萜烯产品组成的快速分析和鉴别。
根据GB/T33029-2016标准，目前较为常用的毛细管气相色谱分析方法主要有以下几点：
1. 样品的制备
将松节油样品取一定量，加入适量的溶剂中进行稀释，使其浓度适宜，并进行过滤处理以去除杂质。
2. 色谱柱的使用
选择合适的色谱柱进行分析，常用的为聚二甲基硅氧烷（PDMS）柱。
3. 气相色谱条件
常用的气相色谱条件包括：进样口温度250℃，柱温50~240℃，保持时间30min，流速1mL/min，检测器采用火焰离子化检测器（FID）。
4. 数据分析
通过对样品的毛细管气相色谱分析图像进行解析和比较，可以确定不同样品之间的组成差异，从而实现对松节油及相关萜烯产品组成的鉴别和定量。
总之，毛细管气相色谱分析是一种可靠、高效的松节油及相关萜烯产品组成分析方法，可以在松节油及相关萜烯产品的生产和质量控制中发挥重要作用。
