尿素的测定方法第3部分：水分卡尔•费休法

尿素的测定方法第3部分：水分卡尔•费休法

国家标准 GB/T2441.3一2010 代替GB/T2441.32001 尿素的测定方法 第3部分;水分卡尔费休法 Determinationofurea一Part3:Watercontent一KarlFischermethod 2010-06-30发布 2011-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T2441.3一2010 前 言 GB/T2441《尿素的测定方法》分为以下九个部分 -第1部分:总氮含量; 第2部分;缩二脉含量分光光度法; 第3部分:水分卡尔费休法 第4部分;铁含量 邻菲嗖啾分光光度法; 第5部分;喊度容量法; 第6部分;水不溶物含量 重量法; 第7部分:粒度筛分法; 第8部分;硫酸盐含量 目视比浊法 第9部分;亚甲基二脉含量 分光光度法 本部分为GB/T2441的第3部分 本部分代替GB/T2441.3 -2(尿素测定方法水分的渊定卡尔 费休法》. 本部分与GB/T2441.32001相比主要变化如下 删除了Is前言 本部分由石油和化学工业协会提出 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAc/Tc105)归口 本部分起草单位;国家化肥质量监督检验中心(上海) 本部分主要起草人:张求真,房朋 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T2444一1981,GB/T2444一1991,GB/T2441.3一2001
GB/T2441.3一2010 尿素的测定方法 第3部分;水分卡尔费休法 范围 GB/T2441的本部分规定了用卡尔 费休法测定尿素中水分 本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的测定 仲裁时,采用含毗的卡尔费休试剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T2441的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法) HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 原理 存在于试料中的水分,与已知水滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应,反应式如下: H,O+1+SGO,十3C,H,N-2CH,NH+C,H,NSO c,H,NsO十CH,OH-C,H,NHOsO.OCH 试剂 下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害,操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲 洗或适合的方式进行处理,如有不适应立即就医 本部分中所用试剂,溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG;/T2843的规定 卡尔费休试剂; 含毗晓的卡尔费休试剂 4.1.1 4.1.2不含毗的卡尔 费休试剂; 甲醇(脱水) 二水酒石酸钠 仪器 卡尔费休直接电量滴定仪器,其典型装置按GB/T6283配置 分析步骤 做两份试料的平行测定 6 卡尔费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤,用水或二水酒石酸钠标定试剂对水的滴定度T 测定
GB/T2441.3一2010 用称量管称量1g一5g实验室样品(精确至0.0002g),要求称取的试料量消耗卡尔费休试剂体 积不超过10mL 通过卡尔费休仪器的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,加50ml甲醇于滴定容器中,甲醇用量须 足以淹没电极,打开电磁搅拌器,与标定卡尔费休试剂一样,用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与 标定时同样的偏斜,并保持稳定1 min 打开加料口橡皮塞,迅速将已称量过的称量管中试料倒人滴定容器中,立即盖好橡皮塞,搅拌至试料 溶解,用卡尔费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点,记录所消耗卡尔费休试剂的体积(V. 称量加完试料后称量管的质量,以确定所用试料的质量(m). 分析结果的表述 水分w,以质量分数(%)表示,按式(I)计算 T×V TxVx100 Ze三 1000 n 七 m× 式中: 卡尔费休试剂对水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 滴定消耗卡尔 费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL); -试料的质量的数值,单位为克(g). 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.03%