GB/T13697-2021
二氧化铀粉末和芯块中碳的测定高频感应炉燃烧-红外检测法
Determinationofcarboninuraniumoxidepowderandpellets—High-frequencyinductivefurnacecombustion-infrareddetectionmethod
- 中国标准分类号（CCS）F48
- 国际标准分类号（ICS）27.120.30
- 实施日期2022-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小339.53KB
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二氧化铀粉末和芯块中碳的测定高频感应炉燃烧-红外检测法
国家标准 GB/T13697一2021 代替GB/T13697一1992 二氧化铀粉末和芯块中碳的测定 高频感应炉燃烧-红外检测法 Determinationofearboninuraniumoxidepowder”andpellets一High- freguencyinductivefurnacecombustion-infrareddetectiommethod 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T13697一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件代替GB/T13697一1992《二氧化铀芯块中碳的测定》,除结构调整和编辑性改动外,主要技 术变化如下 增加了适用于二氧化铀粉末中碳的测定(见第1章); 增加了样品中对二氧化铀粉末的要求(见第7章); 修改了助熔剂种类及加人量(见5.2,1992年版的3.7); 修改了单点校准为两点校准,增加校准验证内容(见8.l,1992年版的6.2); -增加了样品加热板流及推荐的加热时间参数(见附录A) -增加了试验报告的要求(见第11章 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口
本文件起草单位;中核建中核燃料元件有限公司、核动力研究设计院 本文件主要起草人;陈长友、陈岚、张剑,道艺、唐育钢,黄新树 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 1992年首次发布为GB/T13697一1992 本次为第一次修订
GB/T13697一2021 二氧化铀粉末和芯块中碳的测定 高频感应炉燃烧-红外检测法 范围 本文件描述了二氧化铀粉末和芯块中碳测定的方法,包括原理,试剂或材料、仪器设备、样品、试验 步骤、试验数据处理、精密度及试验报告
本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中碳的测定,取样量为0.5g时,碳含量的测量范围为(101000)4g/g
规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件
术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 在助熔剂存在条件下,样品于高频感应炉的氧气流中加热至1500C以上燃烧,生成的二氧化碳由 氧气载至红外线吸收池,二氧化碳吸收某特定波长的红外线,其吸收能与碳的浓度成正比,根据检测器 的测量值可测得碳含量
5 试剂或材料 5.1氧气,纯度不低于99.99%
5.2 助熔剂l只铜粒(或0.4g锡粒十1.5其鹤粉混合物,或其他等效助熔剂),碳含量小于》4g/似 5.3碳标准物质1,有证碳钢标样,碳标准含量(10~100)"g/g,含量宜接近10"g/g
5.4碳标准物质2,有证碳钢标样,碳标准含量(100~1500)4g/g,含量宜接近样品中碳含量
5.5陶瓷堆蜗,使用前需用堆蜗预烧炉在1000C以上温度灼烧至碳空白稳定
5.6玛瑙研钵
仪器设备 6.1红外碳测定仪,由高频感应炉、红外检测器、辅助净化系统和控制系统等组成,高频感应炉加热温 度能够达到1600C以上
6.2天平,分度值1mg
6.3堆蜗预烧炉,最高使用温度不低于1200C
样品 将芯块样品在玛瑙研钵中研磨成粉末,过孔径为0.15mm的筛网,取筛下物为样品,保存在清洁干 燥的玻璃瓶内
粉末样品可直接称样
GB/T13697一202 8 试验步骤 8.1仪器校准与验证 8.1.1称取碳标准物质1(5.3)0.5g,准确至0.001g
8.1.2置于陶瓷堆塌(5.5)中,加人助熔剂5.2),在红外碳测定仪优化的工作条件(见附录A)下,加热 燃烧释放碳,测量碳含量
8.1.3称取碳标准物质2(S.4)0.5g,准确至0.001g,按8.1.2测量碳含量
8.1.4重复8.1.18.1.3,至少测量三次碳标准物质1(5.3)和碳标准物质2(5.4)的碳含量,分别取平均 值,按照仪器校正程序校准仪器,仪器计算出校正系数K和空白常数B 8.1.5使用碳标准物质2进行校准验证;称取碳标准物质2(5.4)0.5g,准确至0.001g,按8.1.2操作 测量结果应在标准物质不确定度范围内,否则应重新校准
8.2样品测定 称取样品0.5g,准确至0.001g,置于陶瓷堆蜗中(5.5),按8.1.2测量样品中碳含量C 试验数据处理 仪器通过线性校准方式直接输出样品碳含量,计算方法见公式(1): KA十B 式中: 样品中碳含量,单位为微克每克(4g/g) 仪器校正系数 K A 样品中碳的仪器测定值,单位为微克(4g) -空白常数,仪器线性校准截距; -样品的取样量,单位为克(g)
n 10精密度 在置信概率95%下,取样量为0.5g,样品中碳含量在(7888)4g/g时,在重复性和再现性试验条 件下,分析结果重复性限r为64g/g,再现性限R为104g/g
在置信概率5%下,取样量为0.5g,样品中碳含量在(250一288)4g/g时,在重复性和再现性试验 条件下,分析结果重复性眼，为15e/g,再现性眼只为39 g/g
试验报告 1 试验报告内容应至少包括 试验对象; a 所使用的标准及方法; b 试验结果; c d 试验中出现的异常现象; 试验日期 e
GB/T13697一2021 附 录 A 资料性 碳的释放条件 使用cS844和EMIA-820V型红外碳测定仪时,在二氧化铀粉末或芯块样品中加人1g铜粒(或 0.4g锡粒+1.5只钨粉混合物或其他等效助熔剂),在加热板极电流200500)m.A、加热时间不少于 40s的工作条件下,二氧化铀粉末或芯块样品中的碳能释放完全 当采用其他型号等效的红外碳测定仪时,应选择适宜的条件,以确保二氧化铀粉末和芯块样品中的 碳能释放完全
测定二氧化铀粉末和芯块中碳的高频感应炉燃烧-红外检测法GB/T13697-2021
引言
二氧化铀（UO2）是一种广泛应用于核能领域的重要材料，其燃料芯块中的碳含量对燃耗性能影响显著。因此，准确测定二氧化铀粉末和芯块中碳的含量具有十分重要的意义。
方法简介
GB/T13697-2021标准采用高频感应炉燃烧-红外检测法进行分析。具体的分析步骤如下：
- 样品称量：将0.5g左右的二氧化铀粉末或芯块样品称取入量瓶中，加入定量少量氧化铈（CeO2）作为催化剂。
- 干燥：在60℃下干燥至恒重。
- 称量：将经过干燥的样品称取入量瓶中。
- 燃烧：将样品放入高频感应炉中进行燃烧，使样品中的碳完全燃烧为二氧化碳（CO2）。
- 吸收：将产生的CO2通过红外吸收光谱仪进行检测，计算出样品中的碳含量。
方法原理
高频感应炉燃烧-红外检测法是一种快速、准确的测定二氧化铀样品中碳含量的方法。该方法利用高频感应炉对样品进行燃烧，使样品中的碳完全燃烧为CO2。然后，将产生的CO2通过红外吸收光谱仪进行检测，根据不同波数下CO2的红外吸收强度计算出样品中的碳含量。
方法优缺点
高频感应炉燃烧-红外检测法具有以下几个优点：
- 快速：该方法样品制备简单，操作过程快速，分析时间短。
- 灵敏：该方法灵敏度高，可以检测到极低浓度下的碳含量。
- 精度高：该方法的准确性和精度都比较高。
然而，高频感应炉燃烧-红外检测法也存在一些缺点：
- 样品量限制：由于仪器的限制，每次分析的样品量不能太大，否则会影响分析结果的准确性。
- 催化剂选择：在选取催化剂时需要考虑其对样品的影响，选择不当可能会导致分析误差。
- 多元素干扰：当样品中含有其他元素时，可能会对分析结果产生干扰。
结论
GB/T13697-2021标准采用高频感应炉燃烧-红外检测法来测定二氧化铀粉末和芯块中碳的含量。该方法具有快速、灵敏、精度高等优点，但同时也存在样品量限制、催化剂选择和多元素干扰等缺点。总体来说，该方法是一种十分有效的测定二氧化铀样品中碳含量的方法。
