GB/T4499-2016
硫化橡胶防老剂的测定薄层色谱法
Rubber,vulcanized—Determinationofantidegradants—Thinlayerchromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小344.23KB
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硫化橡胶防老剂的测定薄层色谱法
国家标准 GB/T4499一2016 代替GB/T44991997 硫化橡胶防老剂的测定薄层色谱法 Rabheryuleamizetl一Determinatom.fantidegradants一 Thinlayerchromatographicmethod 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4499一2016 硫化橡胶防老剂的测定薄层色谱法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用薄层色谱对硫化橡胶中防老剂进行测定的方法
本标准适用于测定硫化橡胶或混炼橡胶中的防老剂(醛胺类、酮胺类、仲胺类,对苯二胺类、双酚类、 多元酚类以及磷酸酯类)
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GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定 原理 在薄层层析过程中,由于防老剂及其转化物化学结构的不同,导致在液-固相中分配系数的差异,以 此达到分离的目的
在薄层层析硅胶板或涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色,然后按形成图谱 中斑点的颜色、形状及比移值R来确定相应的防老剂
试剂 -般规定 4.1 4.1.1本标准中所用溶液以“%”表示的均指质量分数(特殊注明除外). 4.1.2当溶液中出现浑浊,沉淀或颜色变化等现象时,应重新制备 4.1.3除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
4.2展开剂 4.2.1浓氨水 质量分数为25%28%
4.2.2无水乙醇-浓氨水-甲苯溶液 取0.5mL的无水乙醇和0.05mL的浓氨水,加人到100mL的甲苯溶液中
4.2.3丙酮-浓氨水-甲苯溶液 取10mL的丙酮和0.2mL的浓氨水,加人到100mL的甲苯溶液中
GB/T4499?2016 4.3? 4.3.12,6-???(0.2%) 0.2g2,6-?100g??(,????) 4.3.2 3.5g?23.4g??,?1000mL,2,6-??? 4.3.1)?á 4.4轺 轺-G(?轺?? 4.5轺彺? ?0.1%~0.2%????,??,????? ??. 4.6??? 鶨á 4.7 ? 4.7.1??г?40C60C 4.7.2?? 5.1?п?,???(110?2)C 5.2?;?0.1mg 5.3;??(??0.5mm,?100mm)?? 5.4??;??(?125mm,?70mm,??220mm) 5.5?;GB/T3516й涨 5.6?;??ú?? 5.7?? 5.8轺塣 mm5mm 5.9;?200mm50mm,200mm70mm,200mm200mm, ,: 3 ? mm0.3mm 5.10?;?(5.9)???0.2 轺?á? 弰???? 轺? 轺(4.4)?轺彺?(4.5)1;2???,? mm0.3mm ?轺??,·?轺???0.2 ,?
GB/T4499一2016 放人烘箱中,在(110士2)C下干燥活化1.5h2h
活化后的薄层层析硅胶板应在干燥器内保存,但不 得超过4d,否则应再次活化方可使用
或可使用市售的符合规格的薄层层析硅胶板(S.8) 6.2色谱展开缸的制备 在色请展开缸内加人试验所选用的展开剂,液面距缸底15mm一0. mm
轻微搅拌,静置至液面 稳定即可使用
由于展开剂易挥发，且挥发速率不一致,因此应尽量密闭色谱色谱展开缸[,以保证展开 剂极性的一致性
展开剂可重复使用,但重复使用次数不宜过多
操作步骤 7.1试样的制备 7.1.1称取已剪成直径约1mm的试样2.5g一3.0g,用滤纸包好放人抽提器中,用丙酮或无水乙醇抽 提2h一4h,将抽提液在低于50C的温度下浓缩至5ml左右待用
为了避免防老剂的热分解,也可 用其他方法,如用丙酮或无水乙醇在常温下浸泡8h12h,也可用三氯甲炕在常温下浸泡30min.取其 清液待测
如果浸泡效果不理想,可使用超声振荡
7.1.2如果试样中含油量过大影响结果时,可用无水乙醇抽提
浓缩冷却后,油和乙醇分层,取乙醇层 进行试验,或将点好试样抽提液的薄层层析硅胶板先在石油艇中展开至薄层层析硅胶板顶端,取出薄层 层析硅胶板在通风处自然晾干后,再在所需展开剂中展开、显色
7.2点样 点样体积在了L左右时,可得到最好的色谱图,最多不超过10L.,体积太大时展开后的斑点不 7.2.1 易集中
为此可适当调节抽提液浓度,以便在所限定的点样体积内得到最好的色谱图
7.2.2在距薄层层析硅胶板一端25mm处轻划一条基线,距基线150mm处轻划一条上限线,用毛细 管或微量注射器于基线上点样,点样体积要尽可能适中,直径在2mm一4mm为宜,太大会影响分离效 果
同一块板上可点数个样品斑点,各点间隔不小于15mm,待点样斑点稍干后即可展开
7.3展开 将已点好试样抽提液的薄层层析硅胶板有点样斑点的一端朝下置于色谱展开缸中
为保证在色谱 展开缸内为展开剂的蒸汽所饱和,可在色谱展开缸内壁贴一张滤纸
在展开过程中勿打开展开缸盖
待饱和状态的展开剂上升至上限线时将板取出,晾干后待显色
展开时环境温度不应低于18C,否则 影响分辨率
应控制基线至斑点的距离在基线至上限线距离的50%80%之间,否则更换极性适合的 展开剂
7.4显色 将展开后的薄层层析硅胶板用2,6-二氯醒氯亚胺乙醇溶液(4.3.1)喷淋,脉干后再用缓冲喷雾剂 (4.3.2)喷淋,斑点颜色即可显现
待显色稳定30min左右)进行鉴定 注:可参见附录A根据具体情况选择合适的展开剂和显色剂
试验结果 8.1结果计算 比移值R按式(1)计算
GB/T4499一2016 R= “ 式中: 基线至斑点中心的距离,单位为毫米(mm); A 基线至上限线的距离,单位为毫米(G mm R保留两位小数
8.2 结果判断 参照各自实验室的标准谱图与试样谱图进行比较,按斑点的颜色、形状及R值,初步确定防老剂 类别,然后用预测的防老剂标准品(4.6),选择合适的溶剂溶解配成溶液,在同一块薄层层析硅胶板上将 试样抽提液与预测的防老剂标准品(4.6)按上述方法点样,展开、显色进行对比,方可最终确定结果
标准谱图 mL10 mg/ml浓度的溶液,按上述方 9.1取防老剂标准品(4.6),用合适溶剂溶解后,配制成1mg/" 法点样、展开、显色
将得到的谱图照像记录并保存
因为很多复杂的防老剂包含不同的组分,并且有不同的斑点形状,有些甚至呈拖尾和条状等,所以 9.2 准确的图形和照片比只用单一的颜色和R，值更重要,斑点的颜色及形状更有助于结果判断
10 试验报告 试验报告应包括下列内容 本标准的名称和编号; a b样品的详细信息 试验条件;展开剂类型和体积比,抽提浸泡方法和所使用的溶剂 c 试验结果,R值和防老剂名称或种类; D 在试验过程中观察到的任何异常现象; e 试验日期
GB/T449g一2016 附 录A 资料性附录 展开剂和显色剂的选择 展开剂和显色剂的选择随分析者所遇到的具体情况而定,下面所列举的展开剂和显色剂供参考
展开剂 A.1 A.1.1乙酸乙酯-正庚烧溶液 取10mL的乙酸乙酯加人到90mL的正庚婉中
A.1.2甲苯 A.1.3乙酸乙酯-甲苯溶液 取5mL的乙酸乙酯加人到95mL的甲苯溶液中 A.1.4二乙胺-环己烧溶液 取25mL.的二乙胺加人到75ml的环己婉中
A.1.5甲苯-正庚婉溶液 取50ml的甲苯加人到50nL的正庚烧中 A.2显色剂 A.2.1 取1只重氮化对氨基苯碱酸,l只对氨基苯碱酸和1只亚硝酸钾溶于1mol/I的200ml盐 酸中
过氧化举甲脱甲苯游液(40g/L)(当天使用 A.2.2 胜仑试剂,取质量分数为5%的确酸银游液05nL和2滴2mol儿的复氧化纳游液混合 A.2.3 在此 沉淀中滴加2%体积分数)氨水溶液,至沉淀消失,并加人等体积的95%体积分数)乙醉溶液
A.2.4硝酸钞溶液;将7.5尽无水硝酸蚣浒解于1nL硝酸和150ml水的混合液中 A.2.52.6二氧醒氧亚胶乙醉溶液(o.1% 与A.2.5共同使用的缓冲喷雾剂溶解3.3【氢氧化钠和23.生g十水合四棚酸钠于1 A.2.6 000ml 水中
硫化橡胶防老剂的测定薄层色谱法GB/T4499-2016
硫化橡胶防老剂是一种可以阻止橡胶老化和破坏的化学物质。它在橡胶生产和加工过程中广泛使用，对橡胶制品的质量和使用寿命有着重要的影响。
GB/T4499-2016是中国国家标准化管理委员会发布的标准，规定了使用薄层色谱法测定硫化橡胶防老剂含量的方法。该方法基于防老剂在薄层色谱板上的迁移速度和视觉检查结果来确定硫化橡胶防老剂的含量。
在进行测定前，需要将样品制备成溶液，并将其滴在薄层色谱板上。然后，将薄层色谱板放入有机溶剂中进行迁移，直到样品成分分离并形成斑点。
接下来，可以使用紫外灯或其他设备对色谱板进行检查。硫化橡胶防老剂会发出特定的荧光，使其易于识别和分析。通过比较样品中防老剂的荧光强度和标准曲线，就可以计算出样品中硫化橡胶防老剂的含量。
需要注意的是，薄层色谱法测定硫化橡胶防老剂含量需要使用一些专业设备和试剂，并且操作过程需要严格控制。在实际应用中，应该根据实际情况选择合适的方法并遵守相关标准和规范。
