国家标准 GB/T23762一2020 代替GB/T237622009 光催化材料水溶液净化性能测试方法 Iestmethodforwaterpurifieationperformaneeof photocatalyticmaterials 2020-03-06发布 2021-02-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T23762一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T237622009《光催化材料水溶液体系净化测试方法》本标准与GB/T23762 2009相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: -修改了标准的适用范围(见第1章,2009年版的第1章); 删除了“光催化剂”和“光催化降解率”两个术语(见2009年版的3.2和3.6); 修改了测试温度要求(见5.1,2009年版的9.l) 修改了污染标志物,用苯酚代替亚甲基蓝作为污染标志物(见5.2,2009年版的9.2); 修改了可见光辐射照度的范围(见5.3,2009年版的9.4); 修改了试剂或材料的内容(见第7章,2009年版的第7章); 修改了检测仪器,使用高效液相色谱仪测定苯盼浓度(见8.1,2009年版的8.1) 修改了紫外光源和可见光光源的功率(见8.3,2009年版的8.3); 修改了“颗粒型和薄膜型光催化反应器”的名称及催化反应床网框的尺寸(见8.4.3,2009年版的8.4.2); 修改了“薄膜状或片状样品”的尺寸(见9.3,2009年版的9.5.3)5 修改了样品预处理的时间,增加了样品保存时间的要求(见10.1,2009年版的9.6): 修改了标准曲线的绘制步骤(见10.2,2009年版的10.1) 修改了离心分离的转速(见10.4.1和10.5.1,2009年版的10.3.1和10.4.1); 增加了可见光光源照射时间的规定(见10.5.1和10.5.2) 修改了光催化稳定性的测定步骤(见10.6,2009年版的10.5). 修改了光催化降解量的单位(见11.1,2009年版的11.1. 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会(SAc/TCc63)归口本标准起草单位;北京为康环保科技有限公司、科学院理化技术研究所、清华大学、广东省微生物分析检测中心,北京室内及车内环境净化协会本标准主要起草人:朱永法、宗瑞隆、刘文秀、郭凤鑫、谢小保、只金芳、何明兴,李新军、曹文斌、朴玲钰、唐小丽、高月红、曹文卫本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T237622009.
GB/T23762一2020 光催化材料水溶液净化性能测试方法范围本标准规定了光催化材料水溶液净化性能测试方法的原理,试验条件、一般规定,试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告本标准适用于具有水溶液净化性能的光催化材料净化性能的测试规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 光催化水净化材料photoeatalyticmaterialsforwaterpurifieation 在一定波长光源激发下,能够产生光催化效应并适用于水溶液体系净化的材料注:可以是非负载光催化材料或负载在固定载体上的光催化材料 3.2 -unit 单位去除量 remm0valamountper 单位质量或单位面积的光催化材料在单位时间内去除污染标志物的量注单位为毫克每分克[mg/ g)]或毫克每分平方厘米[mg/mincmi)] min 3.3 去除率remowalratio 在规定时间内反应结束时,污染标志物的去除量与其初始量之比,用百分数表示 3.4 光催化降解量degradationamountbyphotoeatalysis 污染标志物在光照条件下的单位去除量与无光照条件下的单位去除量之差注单位为毫克每分克[ng/ g)]或毫克每分平方厘米[mg/mincm=)] nmin" 3.5 光催化水净化材料稳定性stabilityofphooeatalyticmaterialsforwatersolutionpurifieatiom 光催化稳定性光催化材料经连续一段时间的光催化净化反应后,仍保持降解能力的性能以连续光催化净化后测得的光催化降解量与第一次标准光催化降解试验时测得的光催化材料降解量的比值表示,用百分数表示
GB/T23762一2020 原理在液相光催化反应测试装置中,通过特定波长光线的辐照,分散或固定在溶液里的光催化材料吸收光线,激发产生空穴和电子,并迁移到光催化材料的表面,与溶液中的污染标志物苯酚发生反应,使之降解通过测定溶液中苯酚浓度随光催化反应时间的变化,计算得到光催化材料的水溶液净化性能 5 试验条件 5.1测试温度环境温度18C28 5.2污染标志物初始浓度苯酚标准溶液的初始浓度(p.,)为5.0mg/L 5.3辐射照度对于紫外光活性测试,用紫外光辐射照度计测量液面处紫外光的辐射照度应为1.50mw/enm士 0.05mw/em* 要求边缘与中心的辐射照度强度相同对于可见光活性测试,用可见光辐射照度计测量液面处可见光的辐射照度应为30.0mw/cm士 0.5mw/cm' 要求边缘与中心的辐射照度强度相同 6 一般规定本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂液相色谱检测中使用的水应不低于 GB/T6682中规定的二级水,其他液相色谱用溶剂应为色谱纯试剂或材料警示- -苯酚为毒害性物质,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医 7.1！苯(C,HL.O). 移取5.00ml按GB/T602配制的苯酚标准 7.2苯酌标准溶液IlL溶液含苯丽(C,HoH50mg 溶液(1mg/mL),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 7.3苯酚标准溶液I;1L溶液含苯盼(C,H.OH)5.0mg 移取10.00mL按GB/T602配制的苯酚标准溶液(1mg/mL),置于2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 8 仪器设备 8.1高效液相色谱仪 8.1.1紫外检测器:检测波长270nm 8.1.2色谱柱;54m.,C反相色谱柱4.6mm×150mm 或性能相当者 8.1.3流动相;水十甲醇=0.45十0.55 8.1.4柱温:35C
GB/T23762一2020 8.1.5总流速;l.0mL/min. 8.1.6进样体积:10AL 8.1.7吸样速度;15L/s 8.2辐射照度计 8.2.1紫外光辐射照度计;测定波长为254nm或365nm,量程范围为0.1Aw/em*一20mw/em',测量精度不小于2% 8.2.2可见光辐射照度计;测定波长范围为400nm一800m,量程范围为1mw/emi'一100w/cm,测量精度不小于2% 8.3光源 8.3.1254nm 1无臭氧紫外光源;光源的主波长为254nm的管状紫外灯,紫外灯功率为8w~15w 865nm紫外光源;光源的主波长为365mm的管状紫外灯,紫外灯功率为8w 8.3.2 15W 8.3.3可见光光源;300w500w功率饭灯,用420nm以上的截止滤光片屏蔽掉420nm以下波长的光线 8.4反应测试装置反应器材质 8.4.1 宜使用玻璃、不锈钢、聚乙烯或聚丙烯 8.4.2悬浮型光催化材料反应测试装置适合粒度小于lmm的粉体光催化材料的性能测试反应测试装置如图1所示,反应器直径约为80mm,高度约为100mm.总容积约为500ml 粉体光催化材料和溶液直接放人反应器中搅拌混合均匀对于250ml的反应液,其液面高度约为50mm 采用聚四氟乙烯包覆的搅拌子进行搅拌,搅排速度能保证使溶液充分流动说明: -光源; 光催化材料悬浮液; 搅拌子; -石英盖子或滤光片; -反应器磁力搅拌器 -液面; 图1悬浮型光催化材料反应测试装置
GB/T23762一2020 8.4.3负载型光催化材料反应测试装置适合粒度大于1nmm的大颗粒状光催化材料以及薄膜状、片状和网孔薄膜状光催化材料的性能测试反应测试装置如图2所示,在反应器中放置一个催化反应床(不锈钢架子:60mm×60mm×15mm). 架子上固定不锈钢网框(网孔尺寸为0.5mm) 样品可直接放置在不锈钢网框上,网框离反应器底部的距离为15mm 说明 -光源; -石英盖子或滤光片; -反应器液面; 光催化反应床; -搅拌子; 磁力搅拌器图2负载型光催化材料反应测试装置 9 样品 9.1粉体样品粒度小于1.0mm的样品划分为粉体样品,测定结果按样品质量进行计算 9.2大颗粒状样品粒度大于1.0mm的样品划分为大颗粒样品,样品需铺满催化反应床不锈钢网框的底部,测定结果按样品面积进行计算 9.3薄膜状或片状样品经加工制成长50mm士1.0mm,宽50mm士1.0mm,厚不大于10m的样品,测定结果按样品面积进行计算
GB/T23762一2020 0试验步骤警示本试验方法中使用的紫外光源对于眼睛及皮肤具有伤害,操作者须小心谨慎!注意反应装置工作时应保持密闭,当光源打开时不要用眼睛直接观察 0.1样品预处理测试前样品应置于紫外灯下光照4h以上,样品表面的紫外光的辐射照度达到2mw/cm' 样品预处理宜在测试前进行,处理好后宜立即进行测试如果不能立即进行测试,样品应置于干净的,无污染性气体的密闭容器中保存,保存时间不大于48h 10.2标准曲线的绘制移取0,50ml,l.00ml.2.00ml、4.00ml,6.00ml苯酚标准溶液I,置于一组25ml容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀苯酚溶液浓度分别为lmg/L,2mg/L、4 4mg/L,8mg/L、12mg/L 用高效液相色谱仪进行测定,以苯酚的浓度(mg/L)为横坐标,对应的苯酚的峰面积为纵坐标绘制标准曲线 10.3光化学降解空白的测定在光催化反应器中,移人250.0mL苯盼标准溶液I 在不加试样的条件下,打开磁力搅拌器搅拌反应器内的溶液开启紫外光源,光照120min(或可见光光源,光照Gh) 取约2mL浒液,立即使用高效液相色谱仪测定空白试验溶液中苯酚的峰面积,从标准曲线上查得苯酚的浓度,作为光化学降解空白浓度(p,) 0.4暗反应空白的测定 10.4.1粉体光催化材料暗反应吸附空白的测定在悬浮型光催化材料反应测试装置的反应器(见图1)中,移人250.0ml苯酚标准溶液I 在磁力搅拌的条件下,称取约0.lg试样,精确至0.0o02g,加人反应溶液中,搅拌120min 取约2m溶液经12000r/min离心分离5min,取上清液,使用高效液相色谱仪测定溶液中苯酚的峰面积,从标准曲线上查得苯酚的浓度,作为粉体光催化材料的暗反应吸附空白浓度(pa 0.4.2大颗粒(或薄膜状、片状)光催化材料暗反应吸附空白的测定把大颗粒(或薄膜状和片状)光催化材料试样平铺在负载型光催化材料反应测试装置见图2)的催化反应床上,其覆盖面积应不小于9.0cm' 把催化反应床安装在负载型光催化反应测试装置的反应器中,移人250.0ml苯酚标准溶液l 在磁力搅拌的条件下,搅拌120min,取约2mL溶液,使用高效液相色谱仪测定溶液中苯酚的峰面积,从标准曲线上查得苯酚的浓度,作为大颗粒(或薄膜状、片状)光催化材料的暗反应吸附空白浓度(pa) 0.5光催化降解性能的测定 0.5.1粉体光催化材料的光催化降解性能的测定在悬浮型光催化材料反应测试装置的反应器(见图1)中,移人250.0mL苯盼标准溶液I 在磁力搅拌的条件下,称取约0.1g试样,精确至0.0002g,加人反应溶液中搅拌分散后,开启紫外光源,光照120min(或可见光光源,光照6h) 取约2ml溶液,经12000r/min离心分离5min,取上清液,使用高效液相色谱仪测定溶液中苯酚的峰面积,从标准曲线上查得苯酚的浓度,作为粉体光催化材料的光
GB/T23762一2020 催化降解后浓度(p) 0.5.2大颗粒(或薄膜状、片状)光催化材料的光催化降解性能的测定把大颗粒(或薄膜状、片状)光催化材料试样平铺在负载型光催化材料反应测试装置(见图2)的催化反应床上,其覆盖面积应不小于9.0cnm' 把催化反应床安装在负载型光催化反应测试装置的光催化反应器中,移人250.0ml苯酚标准溶液I 在搅拌的条件下,开启紫外光源,光照120min(或可见光光源,光照6h) 取约2ml溶液,使用高效液相色谱仪测定溶液中苯酚的峰面积,从标准曲线上查得苯酚的浓度,作为大颗粒(或薄膜状、片状)光催化材料的光催化降解后浓度(p) 10.6大颗粒或薄膜状、片状)光催化稳定性的测定按上述光催化活性测试方法,进行标准光催化降解试验(苯酚初始浓度5mg/Lp),分别测量光化学降解空白浓度(p,)暗反应吸附空白浓度(e)以及光催化降解后的浓度(e).计算第一次标准光催化降解试验的光催化去除率在第一次标准光催化降解试验后,将污染标志物浓度提高到50mg/L(苯盼标准游液I按105光催化反应条件进行光催化降解试验,持续反应48h 用装酌标准游液I反复冲洗经高浓度反应的光催化材料试样,再进行第二次标准光催化降解试验,计算第二次标准光催化降解试验的光催化去除率,根据两次标准光催化降解试验的光催化去除率计算光催化稳定性试验数据处理苯酚光催化降解量的计算粉体光催化材料的苯酚光催化降解量Q,数值以毫克每分克[mg/(ming]表示,按式(1)计算 e十Mui二M二A)×V 式中光化学降解空白浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L) P -暗反应吸附空白浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); P 苯酚标准溶液的初始浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L) p 光催化降解后浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); ！ V 反应液总体积的数值,单位为升(L); -测试时间的数值,单位为分(min); 光催化材料质量的数值,单位为克(g) m 大颗粒(或薄膜状,片状)光催化材料的苯酚光催化降解量Q.,数值以毫克每分平方厘米[mg/min cm]表示,按式(2)计算 xY pp十P4一po一p Q (2 t×S 式中光化学降解空白浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); p -暗反应吸附空白浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); 苯酚标准溶液的初始浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L) pn 光催化降解后浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L): 反应液总体积的数值,单位为升(L); -测试时间的数值,单位为分min); 光催化材料有效面积的数值,单位为平方厘米(cm').
GB/T23762一2020 取平行测定结果的算术平均值为测定结果在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不大于15% 11.2苯酚光催化去除率的计算粉体光催化材料苯酚光催化去除率尸,按式(3)计算: 0.1×p十Pai一p一p. P ×100% m×p0 式中光化学降解空白浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L) n, 暗反应吸附空白浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L). 0. 苯酚标准溶液的初始浓度的数值,单位为毫克每升(g/L); n 光催化降解后浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L): p. n 光催化材料的质量的数值,单位为克(g 大颗粒(或薄膜状、片状)光催化材料的苯酚光催化去除率P,按式(4)计算: n 20×pp 100% 式中光化学降解空白浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L)7 9 -暗反应吸附空白浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L) n. 苯酚标准溶液的初始浓度的数值,单位为毫克每升(mg/IL) n 光催化降解后浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L) p 光催化材料有效面积的数值,单位为平方厘米(enmr 2 注:苯酚光催化去除率统一计算为0.1粉体催化材料试样(或20cm大颗粒、薄膜状或片状光催化材料试样),在紫外光催化降解120min(或可见光催化降解6h)时的去除率取平行测定结果的算术平均值为测定结果在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差符合表1的规定表1苯酚光催化去除率测定结果的相对偏差乙醋光催化去除率/9% 相对偏差/% 40 20 15 40 113大颗粒(或薄膜状、片状)光催化稳定性的计算大颗粒(或薄膜状、片状)光催化稳定性D,按式(5)计算 D=×100% 5 式中: 大颗粒(或薄膜状,片状)光催化材料经过48h高浓度降解反应后,再进行第二次标准光催化试验测得的光催化去除率,%; 第一次标准光催化降解试验测得的光催化去除率,% 取平行测定结果的算术平均值为测定结果在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不大于15%
GB/T23762一2020 12 试验报告试验报告应包括以下内容 a测试日期,温度等; b 测试样品说明(材料、规格、形状等) 测试装置说明; C d)测试条件(污染标志物初始浓度,光源种类及个数,光的辐射照度、使用仪器名称及型号) 测试样品的苯酚光催化降解量、苯酚光催化去除率及光催化稳定性的测试数据 f 执行标准编号(GB/T23762一2020); 备注(包括测试过程中出现的特殊现象等) g

光催化材料水溶液净化性能测试方法GB/T23762-2020解析

近年来，光催化材料在环境污染治理、清洁能源等领域得到了广泛应用。而其中，水溶液净化是光催化材料应用的重要方向之一。GB/T23762-2020是由中国标准化协会发布的关于光催化材料水溶液净化性能测试的国家标准，该标准从实验室角度，科学规范地描述了光催化材料水溶液净化性能的测试方法，为光催化材料的研究和应用提供了技术指南。

一、测试方法

GB/T23762-2020中规定了光催化材料水溶液净化性能测试的步骤和具体实验方法：

样品制备：将光催化材料样品按照要求制备成粉末状，并进行干燥处理。
实验装置：采用光催化反应器作为实验装置，其中光源的参数应该按照要求进行严格控制。
实验步骤：将制备好的样品加入到水溶液中，然后放入实验装置中。通过控制光源的参数，使得样品能够发挥最大的光催化效应。同时需要记录下在不同时间点下水溶液中有机物的去除率以及其他相关指标。
实验结果：按照规定对实验结果进行统计分析，得出样品的光催化效率等指标。

二、应用场景

光催化材料水溶液净化测试方法主要应用于以下领域：

环境污染治理：例如污水处理、空气净化等方面。
清洁能源：例如光催化水分解产氢、二氧化碳还原等方面。
食品安全：例如食品污染物质的去除等方面。

三、总结

GB/T23762-2020标准的发布，为光催化材料水溶液净化性能测试提供了规范的方法和技术指南。该标准所描述的测试方法以及应用场景，将为相关领域的研究和应用提供有力的支持。