GB/T31927-2015
钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅和镉含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Zincandaluminumbasedcoatingsonsteelsheetsandstrips—Determinationofleadandcadmiumcontents—Inductivelycoupledplasmamassspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.080.01
- 实施日期2016-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅和镉含量的测定电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T31927一2015 钢板及钢带锌基和钼基镀层中铅和锡 含量的测定电感耦合等离子体质谱法 Zincandaluminumbasedeoatingsonsteelsheetsandstrips- Determinationofleadandcadmiumcontents Inductivelycoupledplasmmamassspectrometricethod 2015-09-11发布 2016-06-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T31927一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由钢铁工业协会提出
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口 本标准主要起草单位;鞍山钢铁集团公司
本标准主要起草人;于媛君,亢德华,王海丹,王铁,顾继红、杨丽荣,李锋、徐承明
GB/T31927一2015 钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅和锡 含量的测定电感稠合等离子体质谱法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谐法测定铅和镐含量的方法
本标准适用于钢板及钢带纯锌、锌铁、锌铝和铝锌合金镀层中铅和辐含量的测定,测定范围分别为 Pb:20.0" 2000,0 g,Cd:5.0 一200.0e/E 04g/g 4g/g 4g/g 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分;确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808一1991实验室玻璃仪器单标线吸量管 (GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 将钢板及钢带的镀层采用化学方法剥离后,消解处理成待测试样溶液,经雾化系统由载气引人等离 子体内,测定铅和镐的强度,在校准曲线上查出铅和镐的浓度,按公式换算出单位钢板及钢带镀层中铅 和元素的质量分数
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸溜水或纯度相 当的水
盐酸;pl.98/mL. 40 4.2硝酸,pl.42g/mL 4.3硝酸,1十1
4.4无水乙醇
45氢氧化纳游液.I0g/L 4.6过氧化氢溶液,30%
4.7剥离液,将3.5只六次甲基四胺(分析纯)溶解于250m盐酸(见4.1),用水稀释至1000mL 混匀
GB/T31927一2015 4.8铅标准贮备溶液,1000mg/L
称取1.0000g金属铅质量分数>99.99%),置于200ml烧杯中,加人20mL硝酸(见4.3)溶解， 待完全溶解后,加热除去二氧化氮,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.8.1铅标准溶液A,100mg/L 准确移取100.00mL铅标准贮备溶液(见4.8)至1000ml容量瓶中,加人50ml，硝酸(见4.2),用 水稀释至刻度,混匀
4.8.2铅标准溶液B,l0mg/L
准确移取100.00mL铅标准溶液A见4.8.1)至1000mL容量瓶中,加人50mL硝酸(见4.2),用 水稀释至刻度,混匀
4.9标准贮备溶液，1000mg/L 称取1.0000g金属质量分数>99.99%),置于250ml烧杯中,加人30ml盐酸(见4.l),盖上 表面皿,加热至完全溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.9.1镐标准溶液A,l00 mg/L 准确移取100.00mL标准贮备溶液(见4.9)至1000mL容量瓶中,加人50ml盐酸(见4.1),用 水稀释至刻度,混匀. 49.2锅标准溶液B.0mg/L. 准确移取100.,00ml标准溶液A(见4.9.1)至1000mL容量瓶中,加人50ml盐酸(见4.1),用 水稀释至刻度,混匀
4.10锌标准溶液,10mg/mL 称取10.00g高纯锌(铅、镐质量分数<0.00005%),溶于200ml盐酸(见4.l),冷却后将溶液转人 1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.11铝标准溶液,10mg/mL
称取10.00g高纯铝(铅、镐质量分数<0.00005%),溶于200ml盐酸(见4.1),冷却后将溶液转 人1000nL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
仪器和设备 5.1 通则 5.1.1玻璃量具应符合GB/T12806-2011和GB/T128081991规定的A级,并经过校准
5.1.2使用感量为0.1mg的分析天平,并经过校准
5.2电感耦合等离子体质谱仪 所用电感稠合等离子体质谱仪应按照生产厂家使用说明书将仪器最优化后使用,仪器经优化后应 满足 5.2.1短时精密度应好于5%
测量10次与样品溶液相同基体的10ng/ml，铅和溶液的质谱信号强度,其相对标准偏差应小 于5%
5.2.2检出限应小于0.05ng/mL
检出限为浓度接近空白的溶液测量11次,测量浓度结果的标准偏差的3倍(3)
5.2.3测定下限应小于0.2ng/mL
测定下限为浓度接近空白的溶液测量11次,测量浓度结果的标准偏差的10倍(10a)
GB/T31927一2015 取样和制样 除特殊规定外,按照GB/T20066和相关的产品标准规定取样和制样 分析步骤 7.1试样制备 将带有镀层的钢板或钢带用冲床冲成圆片或利用其他工具剪切成规则形状的试样片(如30mm× 30mm的正方形样片),用无水乙醉(见4.4)去除表面的站污并经水清洗,吹干试样表面,用天平称量试 样片质量m,精确至0.1mg 7.2空白试验 随同试样作空白试验
7.3测定次数 同一试样应进行2次平行测定,取其平均值
7.4镀层剥离 纯锌、锌铁、锌铝合金锻层将试样片(见7.1)置于烧杯中,加人50mL剥离液(见4.7),在室温条件 下,试样完全浸没于蒂液中,不时摇动烧杯并翻动试样,直到镀层表面没有复气析出
然后冲洗试样,必 要时可用尼龙刷刷去可能吸附在试样表面的疏松附着物,合并洗液
然后将试样基板迅速干燥后,天平 称量试样基板质量朋精确至0.1mg
将溶液移人容量瓶中,稀释至刻度,混匀,作为待测溶液
铝锌合金镀层:将试样片见7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人50mL氢氧化钠溶液 见4.5),3ml过氧化氢溶液(见4.6),低温加热,中间翻动试样,试样表面全部呈光亮状时,取出试样， 以少量水洗净,洗下溶液并人烧杯中,继续加热5min,取下冷却
然后将试样基板迅速干燥后,用天平 称量试样基板质量m.,精确至0.1mg
在溶液中加人20ml盐酸(见4.1),冷至室温后移人容量瓶中 稀释至刻度,混匀,作为待测溶液
7.5校准曲线的绘制 取7个100mL容量瓶,分别加人与试样处理时相同用量的试剂和适量用于基体匹配的锌标准溶 液(见4.10)和铝标准溶液(见4.1l),使锌和铝的含量与试验溶液中的含量相当
按表1,表2加人被测 元素的标准溶液于7个100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
测量标准系列溶液的强度,减去零 浓度校准溶液的强度即为净强度,以待测元素的浓度(g/mL)为横坐标,待测元素相应的净强度为纵 坐标,绘制校准曲线
表1制作校准曲线的标准溶液系列一 分析元素 标准溶液 加人标准溶液的体积/ml 元素浓度/4g/mL 铅 4.8. 0.50 0.75 1.00 1.50 1.75 2.00 0.502.00 铜 4.9. 0.50 0.75 1,00 1.50 1.75 2.00 0.50一2.00
GB/T31927一2015 表2制作校准曲线的标准溶液系列二 分析元素 加人标准溶液的体积/ml. 元素浓度/(g/ml 标准溶液 0.20 0.50 1.00 2.00 5.00 铅 4.8,2 4.00 0.020~0.50 0.50 0.010~0.5o 4.9.2 0.10 1.00 2.00 4.00 5.00 7.6测量 按照仪器说明书使仪器最优化,待灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后,选 择Pb(208)和cd(Il)质量数,按照编制好的分析程序将空白溶液标准系列溶液试样待测液分别测 定
根据试样待测液中各待测元素的信号强度,计算出试样待测液中各待测元素的含量
如果试样待 测液的浓度超过校准曲线的范围,则用盐酸溶液(1+10)进行适当稀释后测定
7.7结果计算 试样中铅和含量,按式(1)计算.数值以微克每克(4g/g)表示 c一c×V× m一m 式中 试样片镀层或涂层中铅、含量,单位为微克每克(ug/g); 心 -试样游被中,铺的浓度,单位为微克每毫升(g/mL) -空白溶液中铅、镐的浓度,单位为微克每毫升4g/ml); 试样待测液体积,单位为毫升(mL); 试样待测液的稀释倍数; 镀层剥离前试样片的质量,单位为克(g); 771 镀层剥离后试样片的质量,单位为克(g). 精密度 本标准的精密度数据是在2013年由7个实验室对错、镐等含量的4个水平进行共同试验所确定 的
按照GB/T6379.2的规定各实验室对铅、锅含量的每个水平测定2次完成的
各实验室报出的原 始数据(测定值)参见附录A
原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析,精密度见表3
表3精密度 含量/4g/g) 重复性限r/4g/g 再现性限R/g/) 元素 Pb 20.02000.0 r=0.3708十0.02395m R=0.6452十0.04329m1 Cd 5.02000.0 r=0.08769十0.01672m R=1.0619十0.03019m1 式中m是两个测定值的平均值,单位为微克每克(ug/g)
重复性限r、再现性限R按表3给出的方程求得
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果之差 的绝对值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况以不超过5%为前提
在再现性条件下,获得的两 次独立测试结果之差的绝对值不大于再现性限,大于再现性限R的情况以不超过5%为前提
GB/T31927一2015 试验报告 试验报告应包括下列内容: a)识别样品,实验室和试验日期所需的全部资料; b) 参考本标准所用的方法; 试验结果及表示; c) d)试验中观察到的异常现象; 任何本标准中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T31927一2015 附录A 资料性附录 精密度试验原始数据 铅精密度试验原始数据见表A.！
表A.1铅精密度试验原始数据 Pb质量分数/G 4g/g 实验室 1水平 2水平 3水平 4水平 28.58 1071.61 28.90 1012.21 29.64 446.74 966.56 765.74 458.01 27,42 990,43 704.97 28.92 448.86 721.56 28.66 447.96 807.86 25,.80 454.00 23,50 465.00 823,62 l020.52 962.25 1940.12 27.16 466.24 981.56 1880.30 28.15 453.38 974.99 902.39 902.00 1892.00 438.00 429.00 881.00 866.00 A.2精密度试验原始数据见表A.2
表A.2锡精密度试验原始数据 Cd质量分数4g/g 实验室 1水平 2水平 3水平 !水平 10.47 479.60 992.97 824.14 9.92 478.02 994.00 1897.44 8.97 489.56 969.58 809.23 476.81 9,01 1o11.88 854.83 483.40 1930.89 7.12 1065,.99 3 6,77 489.18 023.19 909.54 9,50 9,.90 1847.28 1004.36 993.36 830.06 10,16 470.43 938,03 10.13 475.79 953.70 467.00 784.00 1757.0o 452.00
测定钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅和镉含量的电感耦合等离子体质谱法
钢板及钢带广泛应用于建筑、制造业等领域。为了增强其防腐性能，常常采用在表面进行镀层处理的方法。其中，锌基和铝基镀层是较为常见的两种类型。
然而，在这些镀层中可能会存在对人体有害的铅和镉等元素。因此，GB/T31927-2015标准中提出了使用电感耦合等离子体质谱法测定这些元素含量的方法。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率、高准确度的元素分析方法。它的原理是将待测样品离子化，然后利用质谱仪测定样品中离子的质量和相对丰度。
具体实施时，先将样品处理成可离子化形式，然后使用电感耦合等离子体质谱仪对样品进行分析。在测试时，应该注意选用合适的离子源、离子镜和质谱仪参数，并进行必要的校正和质量控制。
总之，采用电感耦合等离子体质谱法测定钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅和镉含量是一种高精度、高可靠性的方法，有助于保障人民健康和环境安全。
