高效氯氟氰菊酯原药

高效氯氟氰菊酯原药

国家标准 GB/T20695一2021 代替GB/T206952006 高效氯氟菊酯原药 Lambda-eyhalothrintechnicalmaterial 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T20695一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T20695一2006《高效氯氟氢菊酯原药》,本标准与GB/T20695一2006相比,除编 辑性修改外主要技术变化如下: -修改了外观的描述(见3.1,2006年版的3.1); 修改了高效氧氟氰菊酯质量分数指标(见3.2,2006年版的3.2): 修改了水分指标(见3.2,2006年版的3.2); 修改了丙酮不溶物指标(见3.2,2006年版的3.2); 修改了气相色谱法内标溶液的溶剂(见4.3.2.2.5,2006年版的4.3.,2.2); 修改了酸度的测定方法见4.5，2006年版的4.4); 将“抽样”调整至“检验规则”一章,标题改为“采样”(见5.1,2006年版的4.1) 增加了“检验规则”一章见第5章) 删除了验收期指标,增加了质量保证期指标(见6.2,2006年版的5.6) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(sAc/Tc133)归口 本标准起草单位;江苏扬农化工股份有限公司、江苏春江润田农化有限公司、创新美兰合肥)股份 有限公司、江苏常隆农化有限公司、沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人:杨闻翰、姜友法、张丹、钱晖、陈碧云、芮燕春、薛刚、张嘉月 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T20695-2006
GB/T20695一2021 高效氯氟菊酯原药 范围 本标准规定了高效氯氟氮菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、 标签、包装、储运 本标准适用于由高效氯氟氮菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氟氮菊酯原药 注:高效氯氟氮菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T16002001农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135一2011农药酸(碱)度测定方法指示剂法 技术要求 3.1外观 类白色固体,无可见的外来物和添加的改性剂 3.2技术指标 高效氧氟菊酯原药应符合表1要求 表1高效氯氟菊酯原药的技术指标 指 目 标 >96.0 高效叙氟缸菊酯质量分数/% 水分/% S0.3 酸度(以HS(O计/% s0.3 丙酮不溶物"/% S0.2 正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次
GB/T20695一2021 试验方法 警示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或去离子水或相当纯度的水 检验 结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3进行 4.2鉴别试验 下列方法任选其一 当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定 红外光谱法试样与高效氯氟氰菊酯标样在400cm-'4000cm'范围的红外吸收光谐图 a 应没有明显区别 高效氯氟氰菊酯标样红外光谱图见图1 MM 4000 3600320028002400200018001600 40012001000 800 600 cm 图1高效氯氟氮菊酯标样的红外光谱图 高效液相色谱法 本鉴别试验可与高效氯氟氮菊酯质量分数的测定同时进行 在相同的 b 色谱操作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氮菊酯的色谱峰 的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 气相色谱法 -本鉴别试验可与高效氯氟氢菊酯质量分数的测定同时进行 在相同的色谱 操作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氧氟氢菊酯的色谱峰的保 留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3高效氯氟菊酯质量分数的测定 4.3.1高效液相色谱法(仲裁法 4.3.1.1原理 试样用流动相溶解,以正己炕十四氢吠喃为流动相,使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长278nm下,对试样中的高效氧氟氮菊酯进行正相高效液相色谱分离,外标法定量
GB/T20695一2021 4.3.1.2试剂或材料 4.3.1.2.1正己炕:色谱纯 4.3.1.2.2四氢吠喃 4.3.1.2.3高效氧氟氰菊酯标样;已知高效氯氟氢菊酯质量分数,w>98.0% 4.3.1.3仪器设备 4.3.1.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 4.3.1.3.2色谱数据处理机或工作站 4.3.1.3.3色谱柱;250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装硅胶、5m填充物(或同等效果的色谱柱). 4.3.1.3.4过滤器;滤膜孔径约0.45m. 4.3.1.3.5定量进样管:10L 4.3.1.3.6超声波清洗器 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 4.3.1.4.1流动相;少正己熔四氢吠喃)=99,3:0.7,经滤膜过滤,并进行脱气 4.3.1.4.2流速:2.0mL/min. 柱温;室温(温度变化应不大于2C》. 4.3.1.4.3 4.3.1.4.4检测波长;278nm 4.3.1.4.5进样体积:10Al 4.3.1.4.6保留时间;高效氯氟氮菊酯约15min 4.3.1.4.7上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最 佳效果 典型的高效氯氟蕙菊酯原药高效液相色谱图见图2 说明 -高效氯氟菊酯 图2高效氯氟氮菊酯原药的高效液相色谱图 4.3.1.5试验步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0001g)高效氯氟氮菊酯标样于50mL容量瓶中,加人40mL流动相,超声
GB/T20695一2021 波振荡10min使之溶解,冷却至室温,用流动相定容至刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0001g)高效氯氧氟氮菊酯原药试样于50mL.容量瓶中,加人40mL流动相， 超声波振荡10nmin使之溶解,冷却至室温,用流动相定容至刻度,摇匀 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针高效飘氟氮菊酯的峰面 积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.1.6试验数据处理 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氮菊酯的峰面积分别进行平均,试 样中高效氯氟氮菊酯质量分数按式(1)计算 A2×m1×e" w'1= A1×m1， 式中: 试样中高效氯氟氢菊酯质量分数,以%表示: we' 试样溶液中,高效氯氟氮菊酯的峰面积的平均值 A2 mn -高效氧氟氧菊酯标样的质量,单位为克(g); 高微领叙汛有酯标样的质量分数,以%表示 Z心 A -标样溶液中,高效氯氟夙菊酯的峰面积的平均值 试样的质量,单位为克(g. ma 高效氯氟氮菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1原理 试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用键合DB-5的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器对试样中的高效氧氟氮菊酯进行气相色谐的分离,内标法定量 4.3.2.2试剂或材料 4.3.2.2.1丙酮 4.3.2.2.2三氟乙酸 4.3.2.2.3高效氯氟氮菊酯标样;已知高效氯菊酯质量分数,w>98.0% 43.2.2.4内标物邻苯二甲酸二环己酯,应没有干扰分析的杂质 4.3.2.2.5内标溶液:称取8.0g的邻苯二甲酸二环己酯于1000ml的容量瓶中,加人2ml三氟乙酸 后用丙酮定容,摇匀 4.3.2.3仪器设备 4.3.2.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 4.3.2.3.2色谱数据处理机或工作站 4.3.2.3.3色谱柱;30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合DB5(5%苯甲基硅酮),膜厚0,254m(或同等 效果的色谱柱
GB/T20695一2021 4.3.2.4气相色谱操作条件 4.3.2.4.1温度(C);柱温230、气化室280,检测室280. 4.3.2.4.2气体流量(ml/min);载气(N)2.0,氢气30,空气300. 43.2.43分流比30:1 进样体积1.0L 4.3.2.4.4 保解时间;高效狐解纸猫障约.a0 4.3.2.4.5 min、内标物约7.0min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最 4.3.2.4.6 佳效果 典型的高效氧氟氮菊酯原药与内标物的气相色谱图见图3 说明 高效氯氟氮菊酯; -内标物 图3高效氯氟氮菊酯原药与内标物的气相色谱图 4.3.2.5试验步骤 4.3.2.5.1标样溶液的制备 K(稍确至0001)高效领氧汛粘丽标样于15ml具塞小瓶中,用移液管加人10mL内 称取0,l 标溶液,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g(精确至0.0001g)高效氧氟氮菊酯的试样于15ml具塞小瓶中,用与4.3.2.5.1的同 -支移液管加人10ml内标溶液,摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针高效氯氟汛菊酯与内标 物的峰面积之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定
GB/T20695一2021 4.3.2.6试验数据处理 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氢菊酯与内标物的峰面积比分别进 行平均,试样中高效氯氟氧菊醋质量分数按式(2)计算 r2×mn1×w ?w r×m 式中 试样中高效氯氟氮菊酯质量分数,以%表示; w 试样溶液中,高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积比的平均值 r2 高效氯氟氮菊酯标样的质量,单位为克(g); m 高效氯氟夙菊酯标样的质量分数,以%表示; Z心 标样溶液中,高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积比的平均值; r” -试样的质量,单位为克(g). m 高效氧氧氮菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定 按GB/T1600-2001中2.1进行 4.5酸度的测定 按GB/T28135一2011中3.4.1进行 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 5 检验规则 5.1采样 按GB/T1605一2001中5.3.1进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于 00g 5.2出厂检验 每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂 出厂检验项目为外观、高效氯氟 氮菊酯质量分数、水分和酸度 5.3型式检验 型式检验项目为第3章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每3个月至少进行一次 有下述情 况之一,应进行型式检验 a 原料有较大改变,可能影响产品质量时; 生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时; b 停产后又恢复生产时; c 国家法定质量监管机构提出型式检验要求时 d 5.4判定规则 按第3章要求检验项目,任一项不符合规定的产品均判为该批次产品不合格
GB/T20695一2021 验收和质量保证期 6.1验收 应符合GB/T1604的规定 6.2质量保证期 在规定的储运条件下,高效氯氟氰菊酯原药的质量保证期从生产日期算起为2年 质量保证期内 各项指标均应符合标准要求 标志、标签包装、储运 7.1标志、标签、包装 高效氧氧瓠菊酯原药的标志、标签包装应符合GB3796的规定;高效氧氟氮菊酯原药采用塑料 桶、编织袋内衬塑料袋、铁桶内衬塑料袋或纸板桶包装,注意不能使其直接接触金属,每件净含量不宜超 过50ke;也可根据用户爱求和订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 7.2储运 高效氯氟氮菊酯原药包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、 种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人
GB/T20695一2021 附 录 资料性附录) 高效氧氟辄菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分高效氯氟氮菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:lambda-eyhalothrin CA号;91465-08-6 化学名称;为混合物,含等量的(S)-a-氢基-3-苯氧基茉基-(Z)-(1R,3R)-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯 基)-2,2-二甲基环丙婉梭酸酯和(R)-a-氮基-3-苯氧基节基-(Z)-(1s,3s)-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基 2,2-二甲基环丙烧梭酸酯 结构式 FC H. (SH1R,3异构体 HC (Is,3S)异构体 实验式:CaH,ClIF,NO 相对分子质量:449.9 生物活性:杀虫 熔点(C);49.2 溶解度(20C~25C):水中0.005mg/L(pH6.5);丙酮甲醇、甲苯、正己烧和乙酸乙酯中>500g/L 稳定性;对光稳定;在15一25C条件下可稳定储存6个月以上;在酸性条件下稳定;在碱性介质 中水解

高效氯氟氰菊酯原药GB/T20695-2021解读

随着农业技术的发展，对于农业害虫的防治也越来越重视。作为一种高效的杀虫剂，高效氯氟氰菊酯已经被广泛应用于农业生产中。而高效氯氟氰菊酯的原药GB/T20695-2021也因此受到了广泛关注。

首先，GB/T20695-2021对于高效氯氟氰菊酯原药的质量要求进行了详细规定。其中包括外观、含量、不纯物等多项指标的检测标准，确保了高效氯氟氰菊酯原药的质量和稳定性。

同时，GB/T20695-2021还规定了高效氯氟氰菊酯原药的包装、储存和运输要求。通过规范化的包装、储存和运输，可以保证高效氯氟氰菊酯原药在生产和使用过程中不会受到污染或损坏。

除此之外，GB/T20695-2021还对于高效氯氟氰菊酯原药的应用范围做了明确规定。高效氯氟氰菊酯原药主要适用于农作物、森林、园林等领域害虫的防治。

总之，GB/T20695-2021的出台为高效氯氟氰菊酯原药的生产和应用提供了标准化的指导和保障，有助于提升我国农业生产的质量和效益。

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