再生水中化学需氧量的测定重铬酸钾法

再生水中化学需氧量的测定重铬酸钾法

国家标准 GB/T22597一2014 代替GB/T225972008 再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法 Determinationofchemiealoxygendemandofreelaimedl wastewater Potassiumdichromatemethod 2014-12-05发布 2015-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T22597一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T22597一2008《再生水中化学需氧量的测定重铬酸钾法》,与GB/T22597 2008相比主要技术变化如下 -将范围修改为5mg/儿100mg/L(见第1章,2008年版的第1章); 将具塞锥形瓶修改为锥形瓶(见5.1,2008年版的5.1); -对水样的测定步骤进行了修改(见7.1,2008年版的7.5) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(sAC/TC63/sSC5)归口 本标准负责起草单位,石油天然气股份有限公司乌鲁术齐石化分公司研究院,南哀御水科技有 限公司,河南请水源科技股份有限公司、石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院、中海油 天津化工研究设计院 本标准主要起草人;郭景玉、陈伟,吴加富、李红,李博伟、李琳、杜昊 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T22597一2008
GB/T22597一2014 再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法 警告本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤 溅到身上应立即用大 量水冲洗,严重时应立即就医 范围 本标准规定了再生水中化学需氧量的测定方法 本标准适用于再生水中化学需氧量(COD)的测定,测定范围为5mg/儿L~100mg/L(以O计 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6032002,ISO6353-l:1982， NEQ 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,Iso3696;1987,MoD) GB/T6682 方法提要 在水样中加人已知量的重铬酸钾标准溶液,在强酸介质下以硫酸缸、硫酸高铺作催化剂,加热使之 充分反应,再以1,10-菲嘤琳-亚铁指示液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定水样中未被还原的 重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度 试剂和材料 4.1本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定 4.2试验中所需制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603的规定制备 4.3硫酸(H.So., 4.4硫酸秋(HgSO.. 4.5硫酸缸(MnsOH,O)溶液;50g/L 4.6硫酸高铺[Ce(SO.).4H.O]溶液:50g/L 4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液;称取0.4251g预先于105C1l0C干燥至恒量的基准试剂邻苯二甲 酸氢钾,溶于水中,并稀释至1 1000mL,混匀 再稀释10倍得到理论cOD值为50mg/L的标准溶液 4.8重铬酸钾标准溶液:c(1/6K.Cr =0.05000 mol/L 称取2.4516g预先于120C士2C干燥 O 至恒量的基准试剂重铬酸钾,溶于水中,定量转移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用 4.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH).Fe(sO6H.O]0.020mol/L 配制:溶解8g硫酸亚铁铵[(NH,Fe(SO;6H,(O]于水中,加人20mL 硫酸,待其溶液冷 却后稀释至100ml 每次临用前,用重铬酸钾标准游液准确标定此游液的浓度
GB/T22597一2014 b 标定;取10.00m重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加人30mL硫 酸,混匀 冷却后,加3滴(约0.15mL)1,10-菲咿琳-亚铁指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定至颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点 记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体 积V(mL.) 结果计算;硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度以c计,数值以摩尔每升(rmol/L.)表示,按式(1y 计算 式中: 重铬酸钾标准溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/儿L); -移取重铬酸钾标准溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL); V -滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 4.101,10-菲嘤咻-亚铁指示液 仪器设备 5.1锥形瓶;250mL 5.2酸式滴定管;25ml或50ml 5.3干燥箱:0C255C，精度1C 5.4烧杯;40mL 采样 采集水样的体积不得少于100mL.,采集后应贮存于洁净干燥的玻璃瓶中 采集的水样应尽快测 定,否则,应加人硫酸调节水样pH值小于2,在0C4C下保存,并尽快测定 分析步骤 警告 -硫酸遇水释放大量热能,切忌快速一次倒入以免酸液溅出;锥形瓶切勿直接放入升温至 155C的干燥箱中,避免锥形瓶中液体暴沸,酸液溅出;样品在加热过程中可能有气相产生,所以不可使 用具塞锥形瓶,避免瓶塞被压力顶出,导致酸液溅出,因此使用小烧杯倒扣在锥形瓶上,平衡压力,防止 气体大量蒸发 水样的测定 7.1 将水样充分摇匀后,移取10.00mL于250nml锥形瓶中,加人5.00ml重铬酸钾标准溶液,摇匀 缓慢加人3.3ml硫酸锰溶液和l.00ml硫酸高钝溶液,再缓慢加人18ml硫酸,边加边轻轻摇动锥形 瓶,使之混合均匀 若加人硫酸后或在干燥箱中加热后试液颜色呈绿色,表示耗氧量过高,应稀释水样 或追加重铬酸钾量进行测定 锥形瓶口上倒扣小烧杯,放人温度不高于120C干燥箱中,干燥箱继续升温到155C开始计时,在 155C160C加热35min后取出 冷却至室温后,用水瓶沿瓶壁从瓶口冲一下,并冲洗小烧杯,调整 溶液体积至约70mL,加人3滴1,l0-菲嘤啾-亚铁指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜 色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点 记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V
GB/T22597一2014 7.2空白试验 按相同步骤以10,00ml水代替水样进行试验,记录下空白滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的 毫升数V 7.3校核试验 按相同步骤以10,00ml.邻苯二甲酸氢钾标准溶液代替水样进行试验,用以进行质量控制和检验 操作技术及试剂纯度 该溶液的理论COD值为50mg/L,校核试验的结果在其测定误差土5%范围 内,即可认为试验步骤是适宜的,否则必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求 7.4干扰 本方法的主要干扰物为氨化物 可加人适量硫酸未约80mg(参考氧离子含量),在加热时氧离子 与硫酸表结合成可溶性的叙秉络合物,去除氧化物的干扰 无机还原性物质如亚硝酸盐、碗化物及二价 铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样coD值的一部分是可以接受的 结果计算 再生水的化学需氧量(coD)以质量浓度p计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算 (V 一V)cM/2 ×10 2 式中: 空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 测定水样所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(nmL); 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) 氧的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.0) M 水样的体积的数值,单位为毫升(mL 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;单个平行测定结果与算术平均值的相对偏差不超过 士5%

再生水中化学需氧量的测定重铬酸钾法GB/T22597-2014

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在一定条件下有机物被氧化分解所消耗的氧量的数量。COD是衡量水体中有机物污染程度的重要参数之一。在再生水处理过程中，COD的准确测定对于监测和调节处理工艺具有重要意义。

目前，国家标准GB/T22597-2014规定了一种测定再生水中COD的方法：重铬酸钾法。该方法利用重铬酸钾与有机物发生氧化反应，在酸性条件下生成Cr3+离子，并通过比色法测定溶液中Cr3+的浓度，从而计算出COD。

重铬酸钾法的优点是精度高、灵敏度好，适用于各种有机物质的测定。但其缺点是操作相对繁琐，需要耗费较多时间。

测定COD的具体步骤如下：

1. 取一定量的再生水样品，并加入适量的硫酸和氯化汞溶液。溶液中的残留汞离子需用亚硫酸钠处理。
2. 加入一定量的重铬酸钾溶液，并在沸腾状态下反应，使有机物被氧化分解。
3. 冷却后，在酸性条件下用二恶英或间苯二酚作还原剂，还原产生的Cr6+。
4. 使用比色法测定还原后的溶液中Cr3+的浓度，并据此计算COD。

总之，重铬酸钾法GB/T22597-2014是测定再生水中COD的可靠方法，但其操作较为繁琐，需要严格按照标准要求进行操作。通过合理的操作，可以准确地测定再生水中COD的含量，为再生水的治理提供有效支持。

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