氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法

氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法

国家标准 GB/T5687.4一2016 代替GB/T5687.4一1985 氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定 蒸-中和滴定法 Nitrgen-bearingferrochromiumandnitrideferrochromewithhigh nitrogencontent一Determinationofnitrogencontenmt Thedistillation-neutralizationtitrationethod 2016-06-14发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/5687.4一2016 氨化铬铁和高氨铬铁氮含量的测定 蒸僧-中和滴定法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T5687的本部分规定了蒸僧-中和滴定法测定氮化铬铁和高氮铬铁中的氮含量 本部分适用于氮化铬铁和高氮铬铁中氮含量的测定 氮化铬铁测定范围质量分数);2.00%~ 7.00%;高氮铬铁测定范围(质量分数):>7.00%12.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 易溶试料用盐酸分解,难溶试料用盐酸,硫酸、磷酸分解,其中氮转化成氨盐,在过量碱的作用下,水 蒸气蒸儡分离氨,以碉酸溶液吸收出液.以甲基红-次甲基蓝为指示剂.用氨基磺酸标准滴定溶液 滴定 试剂 分析中除另有说明外,仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规格的三级以上燕僧水或与其 纯度相当的水 4.1 盐酸p=1.19g/mL 磷酸0=1.70&/ml. 4.2 4.3硫酸,p=1.84" g/ml 4.4盐酸,1十1 4.5高孟酸钾溶液,25g/L 4.6棚酸溶液,25g/L 4.7氢氧化钠溶液,500g/L 4.8氨基磺酸标准滴定溶液,约0.10mol/L 配制 a 称取19.4g氨基碱酸,置于500ml烧杯中,加水溶解,移人2000ml容量瓶中,以水稀释至刻度 混匀
GB/T5687.4一2016 标定 b 称取5.2994g预先于270C灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠,置于 100ml烧杯中,加水溶解后,移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀 此溶液(1/2Na.cO.)浓度 为0.1000mol/L 分取20.00ml该溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加水约40mL 滴加4滴甲基红-次甲基蓝混 合指示剂游液《见4.9),用氨基碱酸标准滴定溶液滴定至接近终点时剧烈摇动,继续滴定至游液由绿色 刚好变为玫瑰红色为终点 3份被滴定溶液所消耗氨基碱酸钠标准滴定溶液体积的极差不大于 0.05mL时,取其平均值,否则,应重新标定 按式(1)计算氨基磺酸标准滴定溶液的浓度 V C 式中 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 碳酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C2 V 分取碳酸钠溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定时消耗的氨基碱酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 4.9甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液;称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝,溶于100mL.乙醉中, 贮于棕色瓶内,混匀 仪器及设备 蒸憎装置示意图见图1. 说明 节器; -漏斗 加热装置; -口罩; -双球分器 橡皮塞; 水蒸气发生器 -冷凝管 10 废液瓶(500mL); 11m -吸收瓶(250ml); 燕馏瓶(s00mL) -弹簧火 12. 图1蒸圜装置示意图
GB/5687.4一2016 6 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,易破碎的试样应全部通过0.088mm筛孔,不易破碎的试样 钻取)应全部通过1.60mm筛孔,并取0.154mm筛上样品 分析步骤 7.1试料量 按表1称取试料,精确至0.0001 g 表1试料量 试料量/g 氮含量/% 2.004.00 0.50 >4.0012.00 0.20 7.2测定次数 对同一试样,应至少独立测定2次 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4试料的分解 7.4.1易溶氮化铬铁 将试料(见7.1)置于250mL锥形瓶中,加人30mL盐酸(见4.4),低温加热溶解,待试料完全溶解 后,取下冷却 加人约50ml水,加热煮沸,取下冷却至室温,备蒸榴 7.4.2难溶氮化铬铁及高氮铬铁 将试料(见7.1)置于250mL锥形瓶中,加人10mL盐酸(见4.1)、10mL硫酸(见4.3),低温加热至 冒少许白烟,取下冷却,加人15ml磷酸(见4.2),加热至冒白烟,取下冷却,滴加4滴一5滴高孟酸钾溶 液(见4.5),继续加热至瓶口冒烟,取下冷却 加人约50mL水,加热煮沸,取下冷却至室温,备蒸馏 7.5蒸 7.5.1蒸仪的准备:蒸试液前.必须用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气.以免造成氨的损 失 在蒸憎仪中加人50m氢氧化钠溶液(见4.7)及30mL.水进行蒸憎,至出液达80ml左右,滴 定空白值,消耗氨基磺酸标准滴定溶液(见4.8)的体积不应超过0.50mL,仪器方可使用 7.5.2于250mL吸收瓶(见图1中11)中加人20mL碉酸溶液(见4.6),将吸收瓶置于冷凝管(见图1 中10)下端,使冷凝管下端置于吸收液中 7.5.3将试液(7.4.1或7.4.2)经漏斗见图1中7)缓慢倒人燕僧瓶(见图1中6)中,用水冲洗锥形瓶 3次一5次,然后经漏斗缓慢加人氢氧化钠亲液(见4.7)于蒸僧瓶中(易溶氮化铬铁试液加人50ml氢 氧化钠溶液,难溶氮化铬铁及高氮铬铁试液加人80ml氢氧化钠溶液),并用水冲洗漏斗
GB/T5687.4一2016 7.5.4立即加盖磨口罩(见图1中8),夹紧弹簧夹(见图1中12),加热燕僧,调节温度,控制适宜的蒸 速度(以产生的蒸汽不会把磨口罩吹起为宜),待出液达110mL左右,降低吸收瓶,使溶液离开冷凝 管口,再继续蒸僧30s,使冷凝管中残留的液体自动流出,用少量水冲洗冷凝管口,取下吸收瓶 7.5.5断电,停止蒸 此时,蒸馏瓶中废液自动回吸到废液瓶中(见图1中5),打开磨口罩(见图1中 8)和弹簧夹(见图1中12),放出废液 7.6滴定 向吸收瓶中滴加4滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液(见4.9),用氨基磺酸标准滴定溶液(见4.8) 滴定,溶液由绿色刚好变为玫瑰红色,即为终点 结果计算 按式(2)计算氮的含量(质量分数)w,数值以%表示 x-wx4. ×100% w= m×l000 式中 -氨基磺酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c V -滴定试料溶液消耗氨基磺酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白溶液消耗氨基磺酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). 氨的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 14.00 试料量,单位为克(g). m7 允许差 两次分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2允许差 氮含量质量分数/% 允许差/% 2.00~4.00 0.10 >4,00一7.00 0,15 >7.0012.00 0.20 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; a 遵守本部分规定的程度; 分析结果及其表示; C D 测定中观察到的异常现象
GB/5687.4一2016 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作 测试实验室名称和地址; f 本部分的编号 g

氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法GB/T5687.4-2016

氮化铬铁和高氮铬铁是一种重要的合金材料，在钢铁、航空航天等领域得到广泛应用。这些合金材料中氮含量的测定对于保证其质量和性能具有重要作用。蒸馏-中和滴定法是一种常用的氮含量测定方法，本文将详细介绍其具体操作步骤。

1. 实验原理

蒸馏-中和滴定法是通过蒸馏使样品中的氨逸出，然后用硫酸将氨与氢离子中和生成铵盐，最后用标准碳酸钠溶液滴定，从而确定样品中氮的含量。该方法适用于氨态氮（NH₃-N）含量在0.001%~5.00%范围内的测定。

2. 实验步骤

2.1 样品的制备

将待测样品取约0.5g，加入烧杯中，在室温下用去离子水洗涤干净，再用95%乙醇洗涤一次，然后在80℃恒温箱中干燥至一定质量。

2.2 氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定

将样品放入蒸馏装置中，加入硫酸使其分解产生氨，经过冷却后收集蒸馏液，用标准碳酸钠溶液滴定，根据滴定量计算氨态氮的含量。

3. 结果计算

样品中气态氮的含量（mg/L）=（V₂-V₁）×C/0.005
其中，V₁为对照组滴定液消耗体积（mL），V₂为样品滴定液消耗体积（mL），C为标准碳酸钠溶液浓度（mol/L）。

4. 结论

通过蒸馏-中和滴定法GB/T5687.4-2016标准，可以准确测定氮化铬铁和高氮铬铁中氮的含量，为保证其质量和性能提供了可靠的数据支持。

氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法的相关资料

和氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法类似的标准

GB/T5687.4-2016

氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法

2022/10/5 8:08:40 现行

GB/T24583.2-2019

钒氮合金　氮含量的测定惰性气体熔融热导法

2022/8/2 0:06:05 现行