空气质量飘尘中苯并(a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

空气质量飘尘中苯并(a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

国家标准 GB8971一88 空气质量飘尘中苯并(a)芭的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 Airquality一Determinationofbenzo(apyrene inlyingdust一Acetylatedpaper chrOmat0graphy fluorescencespeetrophotometricemethod 1988-03-26发布 1988-08-01实施 发布 国家环竞保护局国家标准
国家标准 UDC4.7543 06 空气质量飘尘中苯并(a)茁的测定 GB8971一88 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 Airquality一Determinationofbenzo(apyrene infiyingdust一Aceylatedpaperchromatography fIuorescencespectrophotometricmethod 本方法适用于大气飘尘中苯并a〔简称BaP]的测定 当采样体积为40m时，最低检 出浓度为0.002#&'10m 原理 B(a)P易溶于咖啡因水溶液、环已烧、笨等有机溶剂中 将采集在玻滴纤维逮膜上飘尘微粒中 的B(a)P及一切有机溶剂可溶物用环己烧在水浴上连续加热提取、浓缩,用乙酰化滤纸分离，B(a)P 斑点用丙酬洗脱，最后用荧光分光光度计定量 样品保存 样品应放在避光及暗处，或者用黑纸包好存人冰箱中 仪器 3.1采样器及玻璃纤维滤膜，同GB6921--86《大气飘尘浓度测定方法》 采样体积不大于40ms 玻璃纤维滤膜在350c马弗炉内灼烧1.5h 带有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计 3.2 3.3紫外分析仪:带365或254nm滤光片 s.4磁力恒温搅拌器 a.5立式离心机，3000r/min 我 索氏提取器60mL a.了KD浓缩器 京.8具塞玻璃刻度离心管，5mL. 3.g层析缸 a.10玻璃毛细管，自制点样用 3.11十万分之一分析天平 试剂 除另有说明外，分析时均使用公认的分析纯试剂和蒸伽水，或同李纯度的水 BaP标准溶液的配制称取5.00mg/体准BaP于50mL容量瓶中(因Ba 是强致癌物，为了这少染，以少转移为好》用少R来治解后，加环己烧定容至标线 其浓度为 100Hg/mL 将此备液用环已炕稀释成10Hg/mL 避光贮于冰箱中 乙酰化滤纸的制备:把15em×30cm的层析滤纸15一20张，松松地卷成圆筒状，逐张放人 1000mL高型烧杯中，杯壁与靠杯壁第-张纸间插人一根玻璃棒，杯中间放一枚玻腐熔封的电磁搅拌 国家环境保护局1g88-03-26批准 1g88-08-01实施
GB8971一88 铁芯 在通风橱中，沿杯壁慢慢倒人乙航化剂(750mL苯，250mL乙酸酥，0.5mL酸混合液), 在磁力恒温搅拌器上保持50一0c，连续反应6h 取出乙航化滤纸，用自来水漂洗3一4次，再用 蒸水漂洗2一3次，晾干 次日，用无水乙醇浸泡4h，取出乙酰化滤纸，晾干、展平，备用 环己烧，重蒸，用茨光分光光度计检查 在荧光激发波长367nm、扶缝10nm处,荧光发射狭 缝2nm，波长405nm无蜂 丙绢，重蒸 乙腿 苯，重蒸 甲醇 乙酸肝 流酸 4.10无水硫酸钠 4.11二甲基亚讽DMSO);用前先用环已烧萃取两次，弃去环己炕后备用 步骤 5.1样品的萃取 将飘尘样品(玻璃纤维滤膜的尘面朝里折叠后小心放进索氏提取器的渗滤管中放时不要让滤 膜堵塞回流管 加人0mL环已完，置于温度为99士1c水裕中(水面以达到接收瓶高的三分之二 为宜》连续回流8h 根据提取液颜色深浅，取全部或将提取液转移到50mL容量瓶定容为50mL后,取部分置于KD浓 缩器中，在70一75c的水裕中减压浓缩至近千 浓缩管用苯洗三次,每次3~4滴.继续浓缩至0.05mL. 以备纸层析用 5.2纸层分离 在准备好的15cm×30cm乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处，用铅笔轻轻地画一横线，两端各留出 .5cm，以2.4cm的间隔将标准Ba》P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样 点样斑点直径不要超 过3一mm 点样过程中用冷风吹干.每个浓缩洗两次,每次用1滴苯,全都点在纸上 将点完样的 层析滤纸挂在层析缸内架子上，加人展开剂[甲醇;乙赫:蒸水=4:4;1(体积比)，直到纸下 端浸人1cm为止 用透明胶纸密封，于暗室中展开2一16h(可根据工作安排，灵活选择展开时间). 取出层析滤纸，在紫外分析仪下用铅笔圈出标准BaP斑点以及样品中与其高度R值相同的 紫蓝色斑点范围 剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条，分别放人5mL离心管中，在105~110c烘箱中烘10mi或 在干燥器中晾干，也可在干净空气中晾干) 在干燥器内冷却后，加人丙飘至标线 用手振荡1min 后，以3000r/min的速度离心2min 上层清液留待测量用 样品测定 将标准B()P斑点和样品斑点的丙闱洗脱液倒人1cm的石英池中，在激发、发射狭缝分别为 10nm和2nm，激发波长367nm处，测其发射波长402，405，408nm处的荧光强度F 结果的表示 8.1计算方法 用窄基线法按下列公式计算出标准BaP和样品B(aP的相对荧光强度F，再按下式计算 出气样中B》P的含量C(相对比较计算法) F +F 402am" '408nm F=F 1 405nm
GB8971一88 M F胖品 ×Rx100 F制 标准“ 式中 -大气飘尘中Ba)P含量，/100m", -标准Ba》P点样量，Hg, M F标准、F样品- -标准BaP和样品斑点的相对荧光强度， v -大气飘尘样品体积 m3 R---环己烧提取液总体积与浓缩时所取的环已烧提取液的体积之比值 6.2精密度与准确度 6.2.1精密度 在六个平行飘尘样品的测定飘尘中的BaP浓度为0.685，0.654，0.679，0.700,0.696,0.689 W&/100m 变异系数为土2.4%，精密度d=.u7 6.2.2准确度 三个加标飘尘回收率98%，95%，104% 飘尘中B(》P本底浓度为0.347，0.44l，0.398Hg/100m'，加标准B(》P0.454卜g 实际 回收量为0.445，0.430，0.474g/100m'，变异系数为土5.0% 注意事项 .1鉴于B(》P的毒生(强致癌物)，实验室的一切操作尽量在白搪瓷盘中进行 操作中要求 戴防有机溶剂手套 7.2操作时若有拨撒污染时，白搪瓷盘可随时用洗液重铬酸钾-浓硫酸配制处理 Ba)P可 被强氧化剂氧化. 7.3测量后的BaP丙酮洗脱液切勿随意丢弃，可放人通风橱中的专用大烧杯中，统一处理 本实验均应在避直接阳光照射下进行 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草 本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释 本标准主要起草人孙晨、朱泽玉