GB/T4325.19-2013
钼化学分析方法第19部分：铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part19:Determinationofchromiumcontent-Diphenylcarbazidespectrophotometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小280.69KB
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钼化学分析方法第19部分：铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
国家标准 GB/4325.1g一2013 代替GB/T4325.21一1984 钼化学分析方法 第19部分铬量的测定 二苯基碳酰二阱分光光度法 Methodsforchemicalamalysisofmolybdemumr Part19:Determinationm ofchromiumcontent Diphenwlcarbazidespectrophotometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4325.19一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分;铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第4部分;锡量的测定原子炭光光谱法 第5部分锦量的测定原子荧光光谱法; 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分;钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分;镍量的测定丁二啊厉分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分;铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 部分:铝量的测定铬天青s分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 12部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 火焰原子吸收光谱法 第 部分:钙量的测定 第 4部分;镁量的测定火焰原子吸收光谐法; 5部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 6部分;钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 7部分钛量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 第 18部分饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 19部分;铬量的测定二苯基碳酰二耕分光光度法; 第 第 20部分;量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分鹤量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; -第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、、锡、铺、钨、铅和泌量的测定电感耦 合等离子体质谱法 本部分为GB/T4325的第19部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325.21一1984《钼化学分析方法二苯基碳酰二耕光度法测定铬量》
本部分 与GB/T4325.21一1984相比,主要技术变化如下 -增加了重复性条款; -增加了试验报告
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/Tc243)归口
本部分起草单位;金堆城钼业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司
本部分主要起草人;陈国华、杨静娥、马志军
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.21一1984
GB/T4325.19一2013 钼化学分析方法 第19部分铬量的测定 二苯基碳酰二耕分光光度法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铬量的测定方法
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼,钼酸铵中铬量的测定
测定范围为0.00020%一0.015%
方法提要 试样用碗酸,碗酸铵分解,以氢氧化皱作载体,在pH8一9共沉淀铭与钼分离
沉淀用硫酸溶解、 加二苯基碳酰二阱与铬形成紫红色络合物,测定其吸光度
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次燕水或相当纯度的水
硫酸铵(优级纯) 3. 3.2无水亚硫酸钠
3.3硫酸(p=1.81是/ml. 3.4硫酸(1molL). 33 氢氧化铵(g=0.90 0发/'ml),超纯 3.6磷酸(1十1. 3.7硫酸皱溶液(20g/L). 3.8高钰酸钾溶液(3g/L) 3 9 叠氮化钠溶液(50g/L);5g叠氮化钠溶于100mL水中 33. .10洗液;硫酸铵溶液(10g/L),用氢氧化铵(3.5)碱化至pH8一9
3.11二苯基碳酷二朋丙朋溶液(S越/L),用时配制 3 .12酚酣乙醉溶液(1g/L)
3.13铬标准贮存溶液;称取0.2263只预先于140C150C烘干的重铬酸钾,溶于水中,用水移人 nmL容量瓶中并稀释至刻度.说匀
此游被1mL含80跟铭
1000 3.14铬标准溶液;移取5.00ml铬标准贮存溶液(3.13),置于100ml烧杯中,加20ml.水,5ml硫 酸(3.3),数粒(约3mg)无水亚硫酸钠(3.2),煮沸赶去二氧化硫,冷却,移人200m容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀
此溶液1m含24g铬
试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
GB/T4325.19一2013 分析步骤 试料 钼粉、钼条称取0.1000g0.5000g试样;三氧化钼称取1.000g试样;钼酸铵称取2.000g 试样
5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
5.3空白试验 随同试料做空白试验
5.4测定 5.4.1将试料(5.l)置于300mL烧杯中,加人2g硫酸铵(3.l)、5mL硫酸(3.3),加热溶解
用水冲洗表皿和杯壁,并稀释至180mL,加人2滴乙醉醇溶液(3.12),用氢氧化铵(3.5)中和 5.4.2 至溶液刚变红,再过量12滴,加热至近沸,加人5mL硫酸镀溶液(3.7),微沸2min(此时溶液pH为 89),静置1h,过滤,用热的洗液(3.10)洗涤烧杯3次,洗涤沉淀7次
用沸的25mL硫酸(3.4)溶解 沉淀于50ml容量瓶中 加人2mL磷酸(3.6),混匀,再加6滴高酸钾溶液(3.8),混匀.于沸水浴中加热20min,滴加 5. ,4.3 叠氮化钠溶液(3.9)至溶液红色消失(滴加间隔时间为15s),立即冷却,用水稀释至40ml左右,混匀. 加人2mlL二苯基碳酰二耕丙酮溶液3.11),用水稀释至刻度,混匀
将部分溶液移人3cm比色皿中
5.4.4以随同试料空白溶液为参比,于分光光度计波长540nm测量其吸光度
从工作曲线上查出相 应的铬量
5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0ml、1.00ml、2.50ml、4.00ml.5.00mL.6.00ml、7.50mL铬标准溶液(3.14),分 别置于一组300mL烧杯中,加人2只硫酸铵(3.1)
以下按5.4.2一5.4.3进行
以试剂空白为参比,测量其吸光度
以铬量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
5.5.2 分析结果的表述 铬含量以铬的质量分数we计,数值以%表示,按式(1)进行计算 " we -×100 m 式中: -从工作曲线上查得的铬量,单位为克(g) 1 试样量,单位为克(g).
精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T4325.19一2013 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
表 铬的质量分数/% 0.0002 0.0020 0.0080 0.015 重复性限/% 0.00015 0.00045 0.0009 0.0020 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差
表2 铬的质量分数/% 允许差/% 0.00015 0.000200.00070 >0.000700.00150 0.00035 >0.001500.00300 0.00045 >0.00300.0080 0.0009 >0.0080.015 0.002 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括数个方法) 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第19部分：铬量的测定
铬是一种重要的金属元素，在冶金、建筑、化工等领域有广泛应用。准确测定铬的含量对于产品质量控制和生产工艺具有重要意义。在钼化学分析方法中，第19部分规定了采用二苯基碳酰二肼分光光度法进行铬量测定。
一、二苯基碳酰二肼分光光度法原理
二苯基碳酰二肼（DDPC）与铬（VI）离子反应生成酸性溶液中的紫色络合物，该络合物在610nm处有最大吸收峰值。因此，可根据该峰值测定铬含量。
二、测定步骤
1.样品的制备：将待测样品加入盐酸溶液中，经过还原后加入磷酸，再加入DDPC试剂，使其形成络合物。
2.光度法测量：用分光光度计在610nm处进行测量，得到吸收峰值，从而计算出铬含量。
三、优点和局限性
该方法具有灵敏度高、准确度好、适用于多种样品等优点。但是，在样品中存在其他金属离子时可能会产生干扰，此时需要进行干扰试验来确定干扰程度。
四、总结
二苯基碳酰二肼分光光度法是一种快速、准确、灵敏的测定铬含量的方法。在实际应用中，应注意控制干扰因素，确保测定结果的准确性和可靠性。
以上是钼化学分析方法第19部分关于铬量测定的简介，希望对读者有所帮助。
