GB/T33291-2016
氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（P-C-T）测试方法
Measurementmethodofpressure-composition-temperatureforreversablehydrogenasborption&desorptionofhydrides
- 中国标准分类号（CCS）F19
- 国际标准分类号（ICS）27.180
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
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氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（P-C-T）测试方法
国家标准 GB/T33291一2016 氢化物可逆吸放氢压力-组成-等 温线(P-C-T)测试方法 Measurementmethodofpressurc-composition-temperaturefon reversableydrogenasborption&desorptionofhydrides 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33291一2016 8.5测试结果的处理 8.6样品取出及保存 吸/放氢容量计算 9.1 /AC 单步吸/放氢容量ACnn7 9.2累计吸/放氢容量C./C 附录A(资料性附录PC-T曲线测试报告 附录B资料性附录典型的PC-T曲线 参考文献 图1测试装置组成图 图B.1Ti-Mn系金属氢化物储氢材料在不同退火条件下的PC-T曲线 图B.2NaAIH，络合氢化物储氢材料的PCT曲线
GB/T33291一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国氢能标准化技术委员会(SAC/Tc309)提出并归口
本标准起草单位:北京有色金属研究总院、标准化研究院、清华大学、华南理工大学,浙江大学、 南开大学 本标准主要起草人:刘晓鹏、蒋利军、杨阳、李燕,毛宗强、陈立新、朱敏、陈军
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GB/T33291一2016 氢化物可逆吸放氢压力-组成-等 温线(P-C-T)测试方法 范围 本标准规定了氢化物可逆吸放氢的压力-组成-等温线(PCT)测试方法
本标准适用于测试在温度77K一873K,压力075MPa范围内具有可逆吸放氢特性的金属氢化 物、络合氢化物化学氢化物及物理吸附储氢材料的吸放氢压力-组成-等温线(PC-T)
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3634.2氢气第2部分;纯氢、,高纯氢和超纯氢 GB49622008氢气使用安全技术规程 GB/T16943电子工业用气体 氮 GB/T24499氢气将氢能与氢能系统术语 术语和定义 GB/T24499界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 单步吸氢容量one-stephydrogenationeapaeity 氢化物在某一恒定温度经过一次压力变化并达到稳定状态后,氧化物材料中吸附的氢质量与氧化 物原始质量比
3.2 单步放氢容量 one-stepdehydrogenationcapacity 氢化物在某一恒定温度经过一次压力变化并达到稳定状态后,氢化物材料中释放的氢质量与氢化 物原始质量比
3.3 otalydrogenat 累计吸氢容量 ation eapaeity 氢化物多次连续单步吸氢容量的总和 3.4 累计放氢容量totaldehydrgenationcapaeity 氢化物多次连续单步放氢容量的总和
符号与标记 下列符号适用于本文件
GB/T33291一2016 氢化物材料质量,单位g 心 T 样品室温度,单位K
T， -测试系统环境温度,单位K T 样品连接管道温度,单位K
样品室内压力,单位MPa
测试系统压力,单位MPa
-第n步测试中的系统测试压力,单位MPa,n=0,1,2,3 P" P 平衡压力,单位MPa 样品室体积,单位mL
测试系统体积,单位mL
样品连接管道体积,单位mL
钢球的体积,单位nm 未知状态下的空白样品室体积,单位ml V 阀门及编号,i=l,2,3,4,5,6
-测试过程中的压力测量值，i=1,2,3,4,5,6,x
R 理想气体常数,R=8.314472J”molK-
压力P,和温度T,下氢气压缩因子 Zm 压力P和温度T下氢气压缩因子 压力P和温度T下氢气压缩因子 Z
2
压力尸,和温度T下氢气压缩因子 2 压力P和温度Tm下氢气压缩因子 2 压力P.和温度T下氢气压缩因子 M 氢气的相对分子质量,单位g/mol. 累计吸氢容量,单位wt%
累计放氢容量,单位wt%
单步吸氢容量，单位wt%
C P8 C 单步放氢容量，单位wt%
2(m)ad -重复单步吸/放氢测量过程的步数
1 注1:V是指蓄压室D与阀门V、Ve、V,V
和V
均处于关闭态时的内部连接管道体积之和
注2;V.是指阀门V与样品室恒温区之外的连接管道体积,如图1中虚线框所示 注3:V是指样品室内填充质量为w的样品后的空体积
测试方法及原理 5.1测试方法 测试采用等容法
5.2测试原理 一定温度下,向已知容积的容器中导人已知压力的氢气,再使氢化物反应器与容器导通并发生吸 在 氢或者放氢反应,待系统压力稳定后,根据反应前后容器内压力的变化量和气体状态方程计算氢化物中 的氢变化量
根据不同材料特性，上述过程循环m次,即获得该氢化物材料在该温度下的吸氢或者放 氢压力-组成-等温线(PCT).
GB/T33291一2016 测试装置 6.1 装置组成 氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线装置组成如图1所示
装置由压力传感器、蓄压室、恒温系 统、温度传感器、样品室、阀门、真空计、真空系统、连接管道和数据采集设备组成 说明 氨气 B 氢气; C -压力传感器， 蓄压室 真空系统; -真空计 -温度传感器 样品室; H v V
低谢率高压阀门 单向排气阀
图1测试装置组成图 6.2测试系统技术要求 6.2.1设备仪器的标定 本测试方法用到的设备仪器应按照相关国家标准的规定定期由具备资质的检验机构计量标定
6.2.2压力传感器 压力传感器精度应不低于0.5%;最高工作压力下的测试值的有效数字应不少于5位
6.2.3系统泄漏率 系统在最高工作压力下、24h内的压降应不大于最高工作压力的0.1%
6.2.4连接管道 连接管道应采用内抛光不锈钢管,应符合GB4962一2008中4.4.4的规定
GB/T33291一2016 6.2.5温度波动 测试系统环境温度和样品室的工作温度波动应不超过士0.5K
6.2.6氢气纯度 氢气纯度应符合GB/T3634.2中高纯氢的要求
氮气纯度 6.2.7 氮气纯度应符合GB/T16943中高纯氮的要求
6.3测试系统的体积标定 系统体积V，标定应在(298士0.5)K下进行,宜采用光滑钢球法,按照如下步骤进行 精确测试光滑钢球直径,计算出单个光滑钢球的体积V a b将a个钢球装人空白样品室内(预设空白样品室体积为V,),并将样品室通过阀门V连接到 测试系统中 开启阀门V，和V.,对测试系统抽真空至优于0.1Pa,关闭阀门V,打开阀门V.,充人氢气至 系统压力达到P(P应小于1.0MPa),关闭阀门V，和V; 开启阀门V,对测试系统抽真空至优于0.1Pa,关闭阀门V.,打开阀门V.,待压力稳定后,记 录压力P; 按照如下关系式建立式(1 P(V,一aV)=P,(V,一aV十V 移除样品室内全部光滑钢球,将样品室通过阀门V连接到测试系统中,按步骤c)进行操作 待压力稳定后记录为P 按照步骤d)进行操作,待压力稳定后,记录压力P; g h)按照如下关系式建立式(2): P,V,=P,(V,+V 2 由式(1)和式(2)获得系统体积式(3) y,一axx(可一 测试前的准备 7.1样品形状与样品量 7.1.1样品形状 7.1.1.1块状样品 对于块状样品,宜采用机械破碎方法将其制成0.5mm1.0mm的颗粒状样品
7.1.1.2细粉末状样品 对于细粉末状样品,宜采用机械压片方法将其制成片状样品,压片压力宜不低于20MPa
GB/T33291一2016 7.1.2样品的量 7.1.2.1金属氢化物储氢材料 对于金属氢化物储氢材料样品,质量宜为l.0g一2.0g,且样品体积宜不超过样品室体积的50%
7.1.2.2本标准中的其他氢化物储氢材料 对于本标准中的其他氢化物储氢材料样品,质量宜不低于0.5g,且样品体积宜不超过样品室体积 的50%
7.1.2.3样品的称量精度 应使用精度不低于0.2mg的称量工具称取样品
7.2样品的装填 样品的装填应按照如下步骤进行: 打开间门V和阀门.向样晶室中充人约0.1MPa的复气 a 关闭阀门和阀门V,开启样品室H,将样品装人样品室H,密封样品室H b 打开阀门V
和阀门V
,对样品室抽真空至优于0.1Pa; c d) 关闭阀门V
,打开阀门V,向样品室充复气至样品最高测试压力,对样品室检漏 e)当样品室无泄漏后,打开阀门V,将样品室压力降低至约0.1MPa,关闭阀门V
注;对于在空气中活性较高的样品,宜在保护气氛下进行样品的装填 7.3样品室体积标定 7.3.1标定方法 7.3.1.1颗粒状样品的样品室体积标定 对于7.1.1.1中制成的样品,可在室温下标定样品室的体积 7.3.1.2粉末状样品的样品室体积标定 对于7.1.1.2中制成的样品,宜由室温开始,每间隔20K50K进行T温度下样品室体积V标 定,标定的最高温度应不超过该样品热分解放氢的最低温度
当连续3个温度点下测得的样品室体积 偏差小于1.5%时,取平均值为最终的样品室体积V SamO 7.3.2标定步骤 标定应按照如下步骤进行 打开阀门V和阀门Vv.,将系统抽真空至优于0.1Pa后,关闭阀门V a b)待样品室温度T稳定后,打开阀门V,向样品室中充人氮气,待压力稳定后,记录压力P (P
应不大于1.0MPa): e)关闭阀门V,打开阀门V
,将系统抽真空至优于0.1Pa,关闭阀门V d)打开阀门V.,记录稳定后压力P
,依据式(4)计算样品室体积V "(-)-"(长-+
GB/T33291一2016 7.3.3标定次数 7.3.3.1颗粒状样品的样品室体积标定次数 对于按7.1.1.1方法制成的样品,室温标定次数应不少于5次,并采用平均值作为样品最终体积
7.3.3.2粉末状样品的样品室体积标定次数 对于按7.1.1.2方法制成的样品,每T温度下的样品体积V标定次数应不少于3次,并取平均 值为该温度下的样品体积
7.4样品活化 7.4.1样品原始状态的分类 样品原始状态分含氢样品和非含氢样品两种 7.4.2含氢样品 含氢样品可不进行活化处理,直接进行放氢测试
7.4.3不含氢样品 对于不含氢样品,应按照如下步骤进行活化 打开网门V,将样晶室抽真空至优于0.1a,在保持抽真空状态下将样晶室加热至该样品的 a 活化温度,保温,继续抽真空30min以上,关闭阀门V.; b关闭阀门V.,将样品室温度调整为该样品的吸氢温度Tm并保持恒温; e)打开阀门V,向系统内导人氢气待压力稳定后记录压力P; 打开阀门V，将氢气导人样品室,待压力稳定后记录压力P d 采用式(5)计算样品的吸氢容量; 重复a)e)步骤,直到连续两次活化过程获得的吸氢容量偏差小于2%时,活化完成; f 当活化完成后,重新进行a)步骤,等待PCT测试
g P-C-T测试 温度设定 8.1 温度设定应按照如下步骤进行 将系统温度设定为(298士0.5)K a 将样品室温度设定至PCT测试温度T.并保持恒温
b 8.2吸氢p-C-T测试 吸氢PC-T测试应按照如下步骤进行 a 记录样品室压力尸m,关闭阀门V.,打开阀门Va,向系统充人氢气,待系统压力稳定后,记录 系统压力Po
打开阀门V,连通系统与样品室,当压力满足84的平衡条件时.记录平衡压力尸,样晶室温 b 度丁、系统温度丁,,关闭阀门V.,完成一次单步吸氢,将平衡压力P,定义为下一步吸氢测 试的样品室压力P 根据式(5)计算样品单步吸氧容量ACc,获得一组压力和吸氧容量 'm
GB/T33291一2016 数据
将系统压力升高AP，待系统压力稳定后,记录系统压力Pn,按b)步骤继续进行单步吸 氢测试
若第(n十1)次与第n次的平衡压力之差AP小于系统满量程的0.5%,则应在第 (n十2)次单步吸氢测量中将系统压力升高量AP,提高1.5倍,香则应继续按照公P进行系 统压力的调整
d)重复单步吸氢步骤,步数宜不小于10. 当系统平衡压力达到样品规定的最高吸氢压力时,完成吸氢PCT测试
e 8.3放氢P-C-T测试 放氢PCT测试应按照如下步骤进行 记录样品室压力P,根据样品室压力P和系统体积V以及样品室体积V,调节系统的 a 初始压力P y(o)
b)打开阀门V.,连通系统与样品室,当压力满足8.4的平衡条件时,记录压力P,样品室温度 T、系统温度T,关闭阀门V.,样品完成一次单步放氢,将压力P.定义为下一次单步放氢 的样品室新压力Pm
根据式(5)计算氢化物单步放氢容量Ac,获得一组压力和放氢容量 数据
拨b)步骤继拨进行单步放氨测试
若第(a十1)次与第"次的稳定后压力差上r,=尸 尸.1小于系统满量程的0.5%,则应在第(n+2)次系统单步放氢测量中将系统压力变量 AP提高1.5倍,否则应继续按照AP进行系统压力的调整
重复单步放氢步骤,步数宜不小于10,直到最终压力P不大于系统满量程的0.5%,完成放氢 D PC-T测试 8.4压力平衡的判定 当30min内压力变化值不大于系统满量程的0,5%时,认为压力达到平衡
否则应继续进行下一 30min n的压力平衡判定,直至达到压力平衡
8.5测试结果的处理 测试结果的处理应按照如下步骤进行: 由式(6)计算氢化物累计吸/放氢容量,以吸/放氢容量C为X轴,压力P,为Y轴作图， 获得氢化物T温度下氢化物吸放氢PCT曲线 b 形成测试报告,附录八给出了测试报告的范本
注:典型的PCT曲线参见附录B. 8.6样品取出及保存 样品的取出及保存应按照如下步骤进行 将样品室温度调节至室温; a 将系统压力调节至约0IMPar b 关闭阀门V.,开启样品室H,将样品取出; c d)将样品真空封存
注，对于在空气中活性较高的样品,宜在保护气氛下进行样品的取出
GB/T33291一2016 吸/放氢容量计算 9.1单步吸/放氢容量AC.../AC.md" 单步吸/放氢容量Cm/4Cw应按照式(5)进行计算(计算结果保留3位有效数字): 100M， P C [-- 朋)a T weR 注1:氢气压缩因子宜参照NIST标准数据库m 注2:单步放氢容量ACa和单步吸氢容量4Ca的计算方法相同 9.2累计吸/放氢容量c.,/C 累计吸/放氢容量C/C
应按式(6)计算 S Cm S ACmd
GB/T33291一2016 附 录A 资料性附录 P-C-T曲线测试报告 测试信息 样品名称 样品重量 测试设备 测试日期 测试人 备注 样品室体积标定 次数 V 测试数据 P 次数 m 10 1 12 13 14 15 PC-T曲线
GB/T33291一2016 附 录 B 资料性附录 典型的P-C-T曲线 B.1金属氢化物储氢材料的PC-T曲线 典型的金属氢化物储氢材料PCT曲线见图B1
10 链态 T23K退火h 123退火5h 1123K退火8b i.0 吸/浓氢量/wt% 图B.1Ti-Mn系金属氢化物储氢材料在不同退火条件下的pc-T曲线 B.2络合氢化物储氢材料的pC-T曲线 络合氢化物储氢材料的PCT曲线见图B.2 12 10 0.00.51.01.52.02.53.03.54.0 氢容量/wt% 图B.2NaAH，络合氢化物储氢材料的P-C-T曲线 10o
GB/T33291?2016 [1]http:// www.nist.gov/srd/nist23.cfmm 11
GB/T33291-2016氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线测试方法
1. 测试方法原理
氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线测试方法是一种测定储氢材料在不同温度下的吸放氢量的方法。该方法通过控制储氢材料与氢气之间的平衡压力，测定储氢材料对氢气的吸放氢量，并通过计算得到压力-组成-等温线图。
2. 操作步骤
2.1 实验仪器检查
检查仪器的接口是否干净，仪器中的试剂和溶液是否充足，电源、水源是否稳定。
2.2 样品处理
将待测试的储氢材料样品切割成小颗粒状，并将其置于实验室中稳定的温度下，保持一定时间后使其达到稳态。
2.3 测试操作
将准备好的样品放入测试器中，根据测试要求设置压力、温度、气体流量等参数，开始测试。测试过程中需要注意监测储氢材料与氢气的吸放氢量和氢气的流量。
2.4 数据处理
通过测试数据计算出压力-组成-等温线图，并对测试结果进行分析和比较。
3. 注意事项
3.1 在测试前，应仔细阅读测试方法和仪器说明书，了解测试原理和操作步骤。
3.2 在测试过程中，应严格遵守安全操作规程，确保实验过程的安全。
3.3 测试结束后，应及时清洗测试器和实验室设备，保存好测试数据和记录。
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