GB/T32794-2016
含镍生铁镍、钴、铬、铜、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Pigironcontentingnickel—Determinationofnickel，cobalt，chromium，copper，phosphoruscontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小344.68KB
以图片形式预览含镍生铁镍、钴、铬、铜、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
含镍生铁镍、钴、铬、铜、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T32794一2016 含镍生铁镍、钻、铬、铜,磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Pigironcontentingnickel一Determinationofnickel,cobalt,chromium,copper ph0sphorscontent一lnductivelycoupledplasmmaatomicemissionspectrometry 2016-08-29发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32794一2016 含镍生铁镍、钻、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍,钻,铬、铜,磷的含量
围是完来的各祥点国息裘1. 本标准适用于含镍生铁中镍,钻、铬、铜、磷含量的测定
表1测定元素含量范围 分析元素 测定范围(质量分数)/% Nim 3.0016.00 Co 0.052.00 Cr 0.208.00 Cu 0.0100.300 0.0100.150 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试料以氟化铵,硝酸,盐酸分解,高氯酸冒烟,待完全溶解后难溶试料进行残渣回收),导人电感耦 合等离子体原子发射光谱仪中,于相应波长处测定镍、钻、铬、饷、磷的强度,根据校准曲线计算出镍,钻、 铬、铜、磷的含量
试剂 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或符合GB/T6682规格的二级水
=2:1 4.1混合熔剂,无水碳酸钠;碉酸 4.2盐酸，p=1.19g/ml 4.3硝酸，p=1.42g/mL
GB/T32794一2016 4.4高氯酸,=1.67g/mL 4.5过氧化氢，p=1.13g/mL 4.6盐酸,1十1
4.7氟化铵溶液,50g/L 4.8铁溶液.20mg/mL. 称取20g金属纯铁粉(99.99%以上)于250mL烧杯中,加人50mL盐酸(1+1),缓慢加热溶解,再 加人5ml过氧化氢,继续加热至完全溶解后,移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml 含铁20mg
4.9镍标准溶液,4mg/ml
)g金属镇(99.99%以上,室温干燥器中保存),置于250mL烧杯中,加人120mL硝酸 称取4.0000 2十3),盖上表,加热溶解完全后,冷却至室温,移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液 1mL含镍4mg
4.10钻标准溶液 4.10.1钻标准溶液lmg/ml. 称取1.000其金属钻(e9.9%以上)于250mL烧杯中,加人0ml确酸(I+十1),加热游解完全 后,冷却至室温,移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含钻1 mg
4.10.2钻标准溶液.200g/mL. 移取20.00mL钻标准溶液(4.10.1)于100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含 钻200 4g
4.11铬标准溶液,1mg/mL 称取2.8289长基准重铬酸娜预先于180C烘1h,置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯 中,加适量水浴解,移人11容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含铬1mg 4.12铜标准溶液 4.12.1铜标准溶液,1mg/mL
称取1.0000g纯铜(99.99%以上,室温干燥器中保存),置于250ml烧杯中,加人30ml硝酸 1十1),低温加热溶解,冷却至室温,移人11容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含铜 lmg
4.12.2铜标准溶液,1004g/ml
移取10.00mL铜标准溶液(4.12.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含 铜100g 4.13磷标准溶液 4.13.1磷标准溶液，1mg/ml 称取4.3940g基准磷酸氢二钾(预先经105C烘干至恒量),置于250mL烧杯中,加适量水溶解
移人11L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含磷1mg
4.13.2磷标准溶液,20g/mL 移取2.00mL磷标准溶液(4.13.1)于100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含 磷204g 4.14试剂空白储备溶液: 称取2.5g氟化铵,置于500m烧杯中,加人20mL水及40mL高氯酸,加热至冒白烟,取下冷 却,加人50ml盐酸(1十1),加热煮沸,取下冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度， 混匀
GB/T32794一2016 仪器 分析中除使用通常的实验室仪器,设备外,还使用电感耦合等离子原子发射光谱仪,必要时需配备 高盐雾化器
仪器经优化后应满足 一般要求 5.1 按仪器厂商的建议和实验室分析的要求,初始调节电感耦合等离子原子发射光谱仪
5.2 仪器的实际分辨率 计算每条使用分析线的带宽,带宽应小于0.030 nm
5.3分析谱线 本标准不指定特殊的分析线,推荐使用的分析线列于表2
在使用时应检查谱线的干扰情况
表2推荐的分析谱线 干扰波长/n" 分析元素 分析波长 /nm nmm Ni 341.476 Co 228,616 Cr 206,542 327.396 Cu 324.75 213.618 Cu213.598 178.287 5.4 检出限 按附录A计算检出限,其结果应低于表3中的数值 表3检出限 元素 分析线/nm 检出限DL/ 4g/ml) Ni 341.476 0.03 Co 228.616 0,01 206,542 0.02 Cr 327.396 0.01 Cu 324.754 0.01 213.618 0.01 178.287 0,01
GB/T32794一2016 5.5短期稳定性 连续测定10次各元素最高浓度标准溶液的净强度,计算其标准偏差,相对标准偏差应小于1.0%
5.6长期稳定性 每隔10min测定1次各元素最高浓度标准溶液的净强度,共计11次,计算其标准偏差,相对标准 偏差应小于2.0%
5. 曲线的线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999. 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,易破碎的试样应全部通过0.125mm筛孔,不易破碎的试样 钻取)应全部通过1.60mm筛孔.并取0.154mm筛上样品
分析步骤 7.1试料量 称取0.20只试料,精确至0.0001g
7.2空白试验 移取近似于试料中铁量的铁溶液(4.8),随同试料做空白试验
7.3试料的分解 7.3.1将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL氟化铵溶液(4.7),放置2min~ 3min,加人20ml.硝酸(4.3)、,10ml盐酸(4.2),缓慢加热溶解,再加人8mlL高氯酸(4.4),继续加热至 烧杯内刚充满白烟,立即取下稍冷,加人20mL水及10mL盐酸(4.6),加热煮沸,冷却至室温,移人 200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤 7.3.2如试料溶解不完全,则按照7.3.1步骤操作至“加人20mL.水及10mL盐酸(4.6),加热煮沸,冷 却至室温”,用中速定量滤纸过滤于200mL容量瓶中,用水洗涤烧杯2次一3次,滤纸4次一5次,保留 滤液
将滤纸连同残渣一同移人铂堆蜗中,于700C一750C低温炉中灰化
取出绀蜗冷却,加人1x 混合熔剂(4.1),放人700C一750低温炉中熔融20min,再移人900C1000C高温炉中熔融 5min一8min
取出堆蜗冷却,浸取于盛有少量水的250mL玻璃烧杯中,加人5mL盐酸(4.2),洗净 堆塌,加热煮沸,冷却至室温,移人200mL容量瓶中与原滤液合并,用水稀释至刻度.混匀
7.4校准曲线溶液的制备 分别移取50mL试剂空白储备溶液(4.l4)和近似于试料中铁量的铁溶液(4.8)于7个100mL容量 瓶中,按表4加人镍标准溶液(4.9)、钻标准溶液(4.10.2、铬标准溶液(4.ll、铜标准溶液(4.12.2、磷标 准溶液(4.13.2),用水稀释至刻度,混匀,配制成校准曲线溶液
当残渣回收时,按照上述步骤操作,用 水稀释前加人0.5g混合熔剂(4.1)打底
GB/T32794一2016 绘制校准曲线的标准溶液系列 单位为毫升 Co C N 元素 Cu 标液1 标液2 10 8.0 标液3 5.0 0.2 0.5 0.5 4.0 0.5 标液4 2.0 1.0 1.0 2.0 标液5 1.o0 1.0 2.0 2.0 1.0 标液6 0.5 2.0 4.0 3,0 0.5 标液7 3.0 8,0 4.0 7.5校准曲线的绘制 将校准曲线溶液依次雾化,导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定,校准曲线系列每一 溶液的强度减去零浓度溶液的强度,为校准曲线系列溶液的净强度,以被测元素的浓度(ug/mL)为横 坐标,净强度为纵坐标,绘制校准曲线
7.6测定 分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的强度,根据校准曲线计算各被测元素的浓度,从而计 算出被测元素的含量
结果计算 按式(1)计算被测元素的含量w,数值以质量分数(%)表示
(C-C)×V -×100 nn×10° 式中: 一试料溶液中被渊元素的浓度,单位为微克每毫升(4里/mL) -随同试料空白游被中被测冗素的浓度,单位为做克每毫升(4g/ml) -试料溶液的体积,单位为毫升(mL); -试料量,单位为克(g).
7 允许差 两次分析结果的差值应不大于表5所列的允许差 表5允许差 元素 含量范围质量分数 允许差 3.005,00 0.10 Ni 0.20 >5,00l0,00 >10.00~16.00 0.40
GB/T32794一2016 表5(续 含量范围(质量分数) 元素 允许差 0,05一0. 10 0.01 0.100.50o 0.02 >0.50一2.00 0.05 0.02 0.201.00 >1.004.00 0.10 >4.00~8.00 0.20 0.0100,050 0,005 0.010 >0,050~0,300 0.010~0.,050 0.,005 >0.050一0.150 0.010 10 试验报告 试验报告应包括下列内容; 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; a b遵守本标准规定的程度 分析结果及其表示; C 测定中观察到的异常现象; dD 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作; 测试实验室名称和地址; 本标准的编号
GB/T32794一2016 附 录A 规范性附录 测定仪器的规范性操作 A.1目的 本附录中给出的性能试验目的在使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测定、 允许不同的仪器使用不同的操作条件,但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果
整个性能试验步骤用三个基本参数考核;检出限DL),背景等效浓度(BEC)和短期精密 度(RSDN) A.2定义 本标准应用以下定义 A.2.1检出限(DL);当元素产生最小浓度信号时,可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信 号;另一方面,元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍
A.2.2背景等效浓度(BEC);是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析物的浓度;是对给定波长 灵敏度的度量
A.2.3短期精密度(RSDN);在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差
A.3背景等效浓度和检出限 制备3份溶液含被测物浓度分别为10浓度水平,10倍检出限,1000倍检出限
这些溶液含有与 被测样品相似浓度的酸,基体元素
应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体光谐仪进行最初的调节
吸收空白 液并取10次强度读数
对另外两种溶液重复此操作
使用式(A.1)计算分析曲线的斜率 M=C;/(！，一l) A.l 式中 M 分析曲线的斜率; C -10倍检出限溶液的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -10倍检出限溶液10次原始强度读数的平均值; I -空白溶液10次强度读数的平均值
I 使用式(A.2)计算DL A.2 DL=3SM 式中: DL 检出限,单位为微克每毫升(g/mL); -10次空白强度读数的标准偏差 S M 分析曲线的斜率
使用式(A.3)计算BEc BEC=M×I A.3
GB/T32794一2016 式中: BEC 背景等效浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). 按式A.4)从原始平均强度与空白平均强度1的差值来计算1000倍检出限溶液的净平均强 度IN,: IN，=!一I A.4) 式中: 溶液(DL的1000倍)的净平均强度
IN 按式(A.5)计算1000倍检出限溶液(1000×DL)的净强度相对标准偏差 ×100 A.5 RSDN= IN 式中 元素浓度为1000XDL溶液的估计值; RSDNd 1000倍检出限溶液的10次强度读数的标准偏差
浅谈电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T32794-2016在含镍生铁中的应用
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种广泛应用于金属材料分析的技术，具有非常高的灵敏度和精确度。而含镍生铁是一种重要的合金材料，在工业生产和科学研究中得到了广泛应用。
ICP-AES法可同时检测多个元素，其操作简便且结果准确可靠。现在，它已成为含镍生铁中测定镍、钴、铬、铜、磷等元素含量的主流方法，并被固定为国家标准GB/T32794-2016。
该方法的操作步骤包括样品制备、样品进样、等离子体发射光谱分析等。其中，样品制备是整个分析过程中最关键的一步。通常采用高温熔融法或硝酸消化法将样品溶解，然后加入适量的稀释液和内标元素（如铁）进行制备。
在实际应用中，我们可以根据具体需要选择不同的分析条件，以达到最佳的检测效果。例如，可以通过调节等离子体功率、氩气流量、扫描速度等参数来优化分析条件。
总之，ICP-AES法在含镍生铁中检测镍、钴、铬、铜、磷等元素含量方面具有非常广阔的应用前景。相信随着技术的不断发展和完善，它将在更多领域得到应用。
