工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定

工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定

国家标准 GB/T12149一2017 代替GB/T12149-2007 工业循环冷却水和锅炉 用水中硅的测定 Determinationofsiieainwaterforindustrialeireulating limgystemamdoiler 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/12149一2017 工业循环冷却水和锅炉 用水中硅的测定 范围 本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水中硅含量的测定方法 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉用水中硅含量的测定 本标准也适用于天然水中硅含量的测 定 本标准分光光度法中的常量硅的测定适用于工业循环冷却水,锅炉水及天然水中可溶性硅含量为 0.1mg/L~5mg/儿的测定;分光光度法中的微量硅的测定适用于化学除盐水,电站锅炉给水、蒸汽、凝 结水等锅炉用水中硅含量为104g/1200g/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅 含量大于5mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法中常量硅的测定适用于原水、炉水中全硅含量为 1mg/L5mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法中微量硅的测定适用于除盐水、给水、凝结水及蒸汽 中全硅含量小于1004g/L的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 通则 警示本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤 溅到身上应立即用大 量水冲洗,严重时应立即就医 本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级水 试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T602之规定制备 分光光度法 4.1原理 在(27士5)笔下,硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄硅钼杂多酸) 硅钼黄被1-氨基-2蔡酚-4-磺酸 还原成硅钼蓝,用分光光度法测定 4.2常量硅含量的测定 4.2.1试剂或材料 4.2.1.1盐酸溶液;l+1 4.2.1.2草酸溶液(H.C.O 2H.O);l00g/I 4.2.1.3钼酸铵[(NH,),Mo,O4H,O]溶液:75g/L
GB/T12149一2017 4.2.1.4二氧化硅标准贮备液;1mL.含0.1mgSiO.,贮存于聚乙烯塑料瓶中 4.2.1.5二氧化硅标准溶液;1ml含0.01mgSiO 用移液管量取25mL二氧化硅标准贮备液,置于 250mL 塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液现用现配 4,2.1.61氨基2莽盼-4横酸(cwHNo.s)游液;l.5g/L 称取0.75以l氨基?恭盼-4碱酸,用 100ml含有3.5g亚硫酸钠的水溶解后加到含有45g亚硫酸钠的300ml水中,用水稀释至500mL 混匀 若有浑浊,则应过滤 存放于暗色的塑料瓶中,于0C4C下贮存 当溶液颜色变暗或有沉淀 生成时失效 4.2.2仪器设备 4.2.2.1分光光度计;配有1cm的比色皿 4.2.3试验步骤 4.2.3.1校准曲线的绘制 用移液管量取二氧化硅标准溶液0.00mL(空白),l.00mL2.00ml、4.00mL,6.00mL8.00mL、 10.00mL,分别置于50mL比色管中,用水稀释至刻度 相对应的二氧化硅量分别为0.00mg 0.01mg,0.02mg,0.04mg,0.06mg,0.08mg,0.10mg 加人1.00ml盐酸溶液和2.00ml 钼酸铵溶 液.混匀,放置5min 加人1.50mL草酸溶液,混匀 1min后立即加人2.00mL1-氨基-2-禁酚-4-磺酸 溶液,混匀,放置10nmin 使用分光光度计,以试剂空白为参比,在640nm波长处,用1em比色m测定 吸光度 以测得的吸光度为纵坐标,二氧化硅的量(mg)为横坐标,绘制校准曲线或计算回归方程 也可根据待测物含量,调整校准曲线范围 4.2.3.2测定 用慢速滤纸过滤水样 用移液管量取一定量过滤后的水样,置于50mL比色管中,用水稀释至刻 度 以下按4.2.3.1中“加人1.00mL盐酸帝液和”操作 由校准曲线查得或按回归方程计算出二 氧化硅的质量 4.2.4试验数据处理 二氧化硅的含量以质量浓度！计,数值以mg/L表示,按式(1)计算 "x1nr P1= 式中 根据测得的吸光度从校准曲线上查出或回归方程计算出的二氧化硅的量的数值,单位为毫 mm 克(mg); -所取水样的体积的数值,单位为毫升(mL 计算结果表示到小数点后两位 4.2.5允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的3%
GB/12149一2017 4.3微量硅的测定 4.3.1试剂或材料 4.3.1.1水;符合G;B/T6682中一级水的规定 4.3.1.2盐酸:优级纯 4.3.1.3盐酸溶液:l+1 4.3.1.4草酸溶液(H,C.O2H.o);100g/L 43.1.5钳酸钱[(NH),Mo,O.”4H.0]游液;175g/儿. 4.3.1.6二氧化硅标准贮备液;lmL含0.1mgsiO.,该试液贮存于聚乙烯塑料瓶中 4.3.1.7 二氧化硅标准溶液:lml.含1gSiO 用移液管量取10ml.二氧化硅标准贮备液,置于 1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液现用现配 4.3.1.81-氨基-2-莽酚-4-磺酸(CH,NOS)溶液;1.5g/L 同4.2.1.65 4.3.2 仪器设备 4.3.2.1分光光度计(杂散光小于万分之一,光度准确度满足士0.5%T)或硅酸根分析仪 4.3.2.2 比色皿:10cm 4.3.3试验步骤 4.3.3.1校准曲线的绘制 用移液管量取二氧化硅标准溶液0.00ml(空白),0.50mL、1.00mL2.00mL、3.00m、4.00mL、 5.00mL,分别置于200mL聚乙熔烧杯中,用滴定管加水稀释至50.00mL 相对应的二氧化硅量分别 为0.004g,0.504g、l.004g,2.004g,3.004g、4.004g、5.004g 加人1.00mL盐酸溶液和2.00mL钼 酸铵溶液,混匀,放置5min 加人1.00mL草酸溶液,混匀 1min后立即加人2mL1-氨基-2慕酚-！ 硕酸溶液,混匀,放置10min 使用分光光度计,以试剂空白为参比,在810nn波长处用10cm比色 皿测定吸光度 也可使用硅酸根分析仪进行吸光度的测定 以测得的吸光度为纵坐标,二氧化硅的量(g)为横坐标,绘制校准曲线或计算回归方程 也可根据待测物含量,调整校准曲线范围 4.3.3.2测定 用移液管量取一定量水样,置于200m聚乙烯烧杯中,用滴定管加水稀释至50.00mL 以下按 4.3.3.1中“加人1.00ml盐酸溶液和”操作 由校准曲线查得或回归方程计算出二氧化硅的质量 4.3.4试验数据处理 二氧化硅的含量以质量浓度计,数值以g几表示,按式(2)计算 p="×10 式中: -根据测得的吸光度从校准曲线上查得或回归方程计算出的二氧化硅的量的数值,单位为微 n 克(4g); -所取水样的体积的数值,单位为毫升(ml). 计算结果表示到小数点后两位
GB/T12149一2017 4.3.5允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的6% 5 重量法 5.1原理 将一定量的酸化水样蒸发至干,用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀,脱水后经过滤、洗涤,灼烧、恒 量等操作,进行水样中全硅含量的测定 5.2试剂或材料 5.2.1盐酸 5.2.2硫酸 5.2.3氢氟酸 5.2.4盐酸溶液:l十49 5.2.5硝酸银溶液:17g/L 5.3仪器设备 5.3.1恒温水浴锅(控温范围;室温至100,精度;士1 5.3.2电热板或远红外加热板(电压可调) 5.3.3马弗炉 5.4试验步骤 5.4.1准确量取一定体积的过滤后水样(全硅含量应大于5mgSiO),按照每500mL水样加人2ml 盐酸的比例加人盐酸,混匀 逐次将水样加人到250ml硬质玻璃烧杯中,在电热板或远红外加热板上 缓慢地蒸发(以不沸腾为宜) 当水样浓缩,体积明显减少时应及时添加酸化水样,这样多次反复操作直 至全部水样浓缩至100ml左右 5.4.2将烧杯移人沸腾水浴锅内,继续蒸发至干 然后每次加盐酸5mL,重复蒸干三次 把烧杯连同 蒸发残留物一同移人150C155C的烘箱中烘2h 5.4.3从烘箱中取出烧杯冷却至室温,加5ml盐酸润湿残留物,加50ml水,加热至70C80笔,搅 拌并擦洗烧杯内壁,把黏附在壁上的沉淀擦洗下来 用中速定量滤纸趁热过滤,用70C一80C热盐酸 溶液洗涤沉淀物和滤纸35次,滤纸呈白色后改用70C一80C的水继续洗至滤液无氯离子为止(用 硝酸银溶液检验 5.4.4将滤纸连同沉淀物置于已于950C恒量的堆塌中,在电热板上灰化后移人马弗炉中,在950 下灼烧至恒量 5.4.5对于重金属离子含量较高的水样,灼烧后沉淀物颜色不是白色时,可用氢氟酸处理,从失去质量 计算全硅含量 用铂堆蜗代替瓷堆蜗进行测定,向已恒量的灼烧残留物中加人硫酸5一6滴、氢氟酸 5mL~10mL,于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理,当白色浓烟冒完时,将铂堆塌移人马弗 炉,在950C下灼烧至恒量 5.5试验数据处理 5.5.1灼烧残留物未经氢氟酸处理,水样中全硅含量(SiO.)以质量浓度p计,数值以毫克每升(mg/L)
GB/12149一2017 表示,按式(3)计算 3一m ×10° 3 0一 式中 堆蜗的质量的数值,单位为克(g); m 灼烧后沉淀与绀蜗的质量的数值,单位为克(g); m2 v 所取水样体积的数值,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位 5.5.2灼烧残留物经氢氟酸处理,水样中全硅含量(SiO.)以质量浓度p计,数值以毫克每升(mg/L)表 示,按式(4)计算 712713 ×10?" 0 式中: 灼烧后沉淀与墉蜗的质量的数值,单位为克(g); 1？ 复氟酸处理后残留物和绀蜗的质量的数值,单位为克(g) n3 -所取水样体积的数值,单位为毫升ml) 计算结果表示到小数点后两位 5.5.3允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同 被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的5% 氢氟酸转化分光光度法 -本方法所使用的氢氟酸具有强腐蚀性、强刺激性 使用者有责任采取适当的安全和健康 警示- 措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 6.1原理 水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅,过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽后,在(27士5C下,与 钼酸镀作用生成硅钼黄,用还原剂将硅钥黄还原成硅雉蓝进行全硅含量测定 6.2常量全硅测定 6.2.1试剂或材料 6.2.1.1盐酸溶液;l十1 6.2.1.2氢氟酸溶液:l7 6.2.1.3草酸(H,C,O2H.O)溶液;100g/L 6.2.1.4三氯化铝(AICl,H,O)溶液;24lg/L 6.2.1.5钼酸铵[(NH),Mo,O.4H.O]溶液:75g/L 6.2.1.6二氧化硅标准贮备溶液lml.含0.1mgSiO.,该试液贮存于聚乙烯塑料瓶中 6.2.1.71-氨基-2禁酚-4-磺酸溶液:1.5g/L 同4.2.1.6. 6.2.2仪器设备 6.2.2.1分光光度计:配有1cm比色皿
GB/T12149一2017 6.2.2.2恒温水浴锅(控温范围;室温至100,精度;士1). 6.2.2.3有机玻璃刻度移液管:lml 6.2.2.4 聚乙烯瓶或密封塑料杯:150ml200ml 6.2.3试验步骤 校准曲线的绘制 6.2.3.1 6.2.3.1.1分别用移液管量取0.00ml(空白),0.50mL、l.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml二氧化 硅标准溶液注人一组聚乙烯瓶(杯)中,用滴定管加水稀释至50.00ml 此系列溶液对应的二氧化硅的 0.05 ,0.10 .0.151 .0.20 质量分别为0.00mg、0 mg,0.25mg 也可根据待测物含量,调整校准曲 mg、0 mg、 mg、 线范围 6.2.3.1.2在上述溶液中分别加三氯化铝溶液3.00mL,摇匀后用有机玻璃移液管准确加氢氧酸溶液 1nmL摇匀,放置5min 再加人1.00mL盐酸溶液,摇匀,加2.00mL钼酸铵溶液,摇匀,放置5min 加2.00mL草酸溶 液,摇匀,放置1nmin 再加2.00mL.1-氨基-2綦酚-4碱酸溶液,摇匀,放置8min 于640nm波长下 用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测定溶液的吸光度 以吸光度为纵坐标,二氧化硅的量(mg)为横 坐标绘制校准曲线或计算回归方程 6.2.3.2水样的测定 用移液管量取适量体积水样,注人聚乙烯瓶(杯)中,用滴定管加水稀释至50.00mL摇匀 6.2.3.2.1 加1ml盐酸溶液，摇匀,用有机玻璃移液管准确加人1ml氢氟酸溶液,摇匀,盖好瓶盖(不要过紧),置 于沸腾水浴锅中,加热15min. 6.2.3.2.2取下聚乙烯瓶(杯)置于冷水中冷却,当水样温度为(27士5)时,加三氯化铝溶液3.00nm ml， 摇匀,放置5min 加2.00ml钼酸铵溶液,摇匀,放置5min 加2.00ml.草酸溶液,摇匀,放置1 min 后立即加人2.00ml1-氨基-2蔡酚-4磺酸溶液,摇匀,放置8min 在640nm处,用1cm比色m以试 剂空白为参比测定水样的吸光度,从校准曲线上查得或按回归方程计算出二氧化硅的量(mg). 6.2.4试验数据处理 全硅含量(SiO.)以质量浓度计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(5)计算 5 p;= “义1" 式中 根据测得的吸光度从校准曲线上查得或按回归方程计算出的水样中二氧化硅的量的数值 m1 单位为毫克(mg); V 所取水样体积的数值,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位 6.2.5允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的5% 6.3微量全硅测定 6.3.1试剂或材料 6.3.1.1水:符合GB/T6682中一级水的规定
GB/12149一2017 6.3.1.2盐酸;优级纯 6.3.1.3氢氟酸;优级纯 6.3.1.4盐酸溶液:l+1 6.3.1.5氢氟酸溶液:l+7 6.3.1.6草酸(H.C.O2HO)溶液:100g/L 6.3.1.7砌酸溶液:40g/L 6.3.1.8钼酸铵[(NH),Mo,O.4H.O]溶液:75g/几 6.3.1.9二氧化硅标准贮备溶液;lml含0.1mgSiO. 该试液贮存于聚乙烯塑料瓶中 6.3.1.10二氧化硅标准溶液:1ml含14gsiO 用移液管量取10ml二氧化硅标准贮备溶液,置于 000ml塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液现用现配 6.3.1.111氨基-2禁盼-4-碱酸溶液:1.5g/IL 同4.2.1.6 6.3.2 仪器设备 6.3.2.1分光光度计:配有10cm比色皿 6.3.2.2恒温水浴锅(控温范围;室温至100c,精度;士1) 6.3.2.3有机玻璃刻度移液管1mL 聚乙烯瓶或密封塑料杯;150mL一200mL 6.3.2.4 6.3.3试验步骤 校准曲线的绘制 6.3.3.1 6.3.3.1.1分别用移液管量取0.00nl(空白)、l.00ml,2.00ml、3.00nml、4.00ml5.00mL二氧化硅标 准溶液注人一组聚乙烯瓶(杯)中,用滴定管加水稀释至50.00mL 此系列溶液对应的二氧化硅的质量分 别为0国1.00长,2.00g、3.00飓4.00.5.00 也可根据待测物含量,调整校准曲线范围 6.3.3.1.2在上述溶液中分别加2.00mL酬酸溶液,摇匀后用有机玻璃移液管量取0.50mL氢氟酸溶 液,摇匀,放置5min 6.3.3.1.3再加人1.00mL盐酸溶液,摇匀,加2.00mL钼酸铵溶液,摇匀,放置5nmin 加2.00mL草 酸溶液,摇匀,放置1min 加2.00ml1-氨基-2莽盼-4磺酸溶液,摇匀,放置8min 6.3.3.1.4使用分光光度计于810nm波长下,用10em比色皿,以试剂空白作参比,测定溶液的吸光 度 以测得的吸光度为纵坐标,二氧化硅的量(4g)为横坐标绘制校准曲线或计算回归方程 6.3.3.2水样的测定 6.3.3.2.1用移液管量取50m水样,注人聚乙烯瓶(杯)中 加1.00mL盐酸溶液,摇匀,用有机玻璃 移液管量取0.50ml氢氟酸溶液,摇匀,盖好瓶盖,置于沸腾水浴锅上加热15nmin. 6.3.3.2.2取下聚乙烯瓶(杯)置于冷水中冷却,当水样温度为(27土5)C时,加2.00mL碉酸溶液,摇 匀,放置5min 加2.00mL钼酸铵溶液，摇匀,放置5min 加2.00m草酸溶液,摇匀,放置1min后 立即加人2.00mL1-氨基-2綦盼-4磺酸溶液,摇匀,放置8min 在810nm处,用10em比色M以试剂 空白为参比测定水样的吸光度,从校准曲线上查得或回归方程计算出二氧化硅的量(4g). 6.3.4试验数据处理 全硅含量(SiO.)以质量浓度p计,数值以微克每升(4g/儿L)表示,按式(6)计算 p;="×10"
GB/T12149一2017 式中: n 根据测得的吸光度从校准曲线上查得或回归方程计算出的水样中二氧化硅的量的数值,单 位为微克(4g): -所取水样体积的数值,单位为毫升(ml),V=50ml 计算结果表示到小数点后两位 6.3.5允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10% 试验报告 试验报告可包含下列内容: 样品来源; a) b 所使用的标准; c 结果及所使用的方法; d排除干扰的方法 测定中观察到的异常现象 e 已采取的任何标准未规定的操作或认为应改变的操作 f

探究工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定GB/T12149-2017

在工业生产中，循环冷却水和锅炉用水是非常重要的。然而，这些水源中常常会含有一定量的硅元素，导致水质变差，甚至影响设备的正常运行。

硅是一种广泛存在于地球上的元素，它具有良好的化学稳定性，在自然状态下很少与其他元素发生反应。虽然硅并不是一种有毒物质，但在循环冷却水和锅炉用水中，过高的硅含量会导致结垢、堵塞管道、加速设备的损耗等问题，从而影响设备的正常使用寿命和效率。

为了解决这个问题，国家制定了GB/T12149-2017标准，对于工业循环冷却水和锅炉用水中硅含量的检测方法做出了详细的规定。该标准可以通过不同的试剂和仪器来测定样品中的硅含量，例如：酸硫酸-氢氟酸法、分光光度法等。

需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的水源和硅含量范围。因此，在进行硅含量检测时，需要根据实际情况选择合适的方法和仪器，以保证测试结果的准确性和可靠性。

总之，工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定是非常重要的。通过严格按照GB/T12149-2017标准来进行检测，能够有效地控制硅的含量，避免水质问题，并延长设备的使用寿命。

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