纺织品表面活性剂的测定二硬脂基二甲基氯化铵

纺织品表面活性剂的测定二硬脂基二甲基氯化铵

国家标准 GB/T23324一2009 纺织品表面活性剂的测定 二硬脂基二甲基氯化铵 TextilesDeterminationofsurfaetant Distearyldimethylammonmiumehloride 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23324一2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由纺织工业协会提出 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口 本标准起草单位:江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所 本标准主要起草人:吴丽娜、蔡建和、丁友超、周静珠、徐鑫华、周绍强、杨安南、宫荫菡
GB/T23324一2009 纺织品表面活性剂的测定 二硬脂基二甲基氯化铵 警告;使用本标准人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(IC-Ms/MS)测定纺织产品中二硬脂基二甲基氯化铵 (DsDMAC)残留量的方法 注:DSDMAC通常由碳链长度为十八和十六的烧基二甲基氧化铵混合物组成,即含有双十八烧基二甲基氧化铵、 双十六烧基二甲基氯化铵以及十六烧基十八熔基二甲基氯化铵 本标准适用于各类纺织产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696;1987,MOD 原理 试样经甲醇超声提取后,以双十八婉基二甲基氧化铵、双十六烧基二甲基氯化铵以及十六婉基十八 婉基二甲基氯化铵为目标分析物,用液相色谱-串联质谱仪(IC-NMS/MS)进行定性、定量测定 试剂 除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水 4.1 甲醇(HPLC级 4.2冰乙酸 4.3DSDMAc(CAs号:107-64-2);纯度>97% 乙酸溶液(0.05%);准确移取0.5ml冰乙酸(4.2)加水稀释至1000m 4.5标准储备溶液(500mg/L)称取0.1250gDsDMAC,用甲醇溶解,转移置250mL容量瓶中,用 甲醇定容至刻度,摇匀 注:该溶液保存在0C4C的环境中,有效期为1个月 4.6标准工作溶液;准确吸取标准储备液(4.5),用甲醇逐级稀释,配置成浓度为100g/L,2004g/L 4004g/L,600"g/I和8004g/系列标准工作溶液 注:该溶液保存在0C4C的环境中,有效期为1个月 仪器和材料 液相色谱-串联四极杆质谱仪(IC-MS/MS),配有电喷雾离子源(ESI) 2 5. 可控温的超声波浴;工作频率为40kHz,70C时控温精度为士5C 5 有机膜过滤头;0.45m 5 提取器;管状,具密闭塞,约50mL,由硬质玻璃制成
GB/T23324一2009 分析步骤 试样溶液制备 取有代表性样品,剪成约5mm×5mm 的碎片,混合 称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置于提 取器(5.4)中,准确加人20ml甲醇(4.l),加塞密闭 将提取器置于(70士5)C的超声波浴(5.2)中提 取(30士5)min后,冷却至室温 提取液用有机膜过滤头(5.3)注射过滤后,根据需要用甲醇(4.1)进一 步稀释,供Lc-Ms/Ms测定用 6.2分析方法 6.2.1分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 色谱柱;APS-2Hypersil,5Am,2.1nmm×100mm或相当者 a b 流速:0.4mL/min; e柱温:30C; d)进样量;10L 流动相A:乙酸溶液(4.4),流动相B;甲醇(4.1): e fD 梯度洗脱程序:见表1; 表1LC-MIs/NMS梯度洗脱程序 流动相A% 时间/minm 流动相B/% 75 25 3.0 75 25 3.5 98 98 7.5 75 25 75 10 25 g 离子源;电喷雾离子化电离源(ESI),正离子监测 h扫描方式:选择反应监测; 选择离子对;双十八婉基二甲基氧化锁、十六炕基十八烧基二甲基氧化铵和双十六熔基二甲基 i 氯化铵这三种组分的一级质谱母离子分别为;m/-550.7、m/-522.7和m/494.7,对应的二 级质谱定量离子分别为;m/298.0,m/298.0和m/269,9 6.2.2定性、定量分析 标准工作溶液(4.6)和试样溶液(6.1)在设定的IC-MSs/MS条件下(6.2.1)分别进样、测定 通过 选择二级质谱的特定离子对,比较试样溶液与标样工作溶液色谱峰的保留时间进行定性 通过比较试 样溶液与标准工作溶液在定量离子对通道下的色谱峰面积进行定量分析,以外标法定量 标准工作溶 液和试样溶液的响应值均应在仪器检测的线性范围内 注:采用上述分析条件时,DSDMAC标样的离子流色谱图参见附录A 6.3空白试验 除不加人试样外,其他均按上述步骤进行 结果计算和表示 结果计算 按式(I)计算样品中双十八炕基二甲基氯化铵、双十六炕基二甲基氯化铵以及十六炕基十八炕基二
GB/T23324一2009 甲基氯化铵的总含量,即为DSDMAC的含量,结果应扣除空白值 Axcx×F X一 A，×mn 式中: 试样中DsDMAC含量,单位为毫克每千克(mg/kg) 试样溶液中被测物的色谱峰面积之和; 标准工作溶液中DSDMAC的浓度,单位为毫克每升(mg/L) 提取液体积,单位为毫升(mL); 稀释因子 标准工作溶液中被测物的色谱峰面积之和; 试样质量,单位为克(g) 777 7.2结果表示 试验结果以DSDMAC的浓度(mg/kg)表示,计算结果表示到个位数 低于测定低限8.1)时,试 验结果表示为“未检出” 测定低限,回收率和精密度 8 方法的测定低限 本方法的测定低限为2mg/kg 8.2 回收率 本方法的回收率为80%120% 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 进行独立的测试,获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10% 以大于这两个测定值的算术 平均值的10%的情况不超过5%为前提 试验报告 试验报告至少应给出下述内容: 使用的标准; a b样品来源及描述; c)测试结果; d)任何偏离本标准的细节; 试验日期 e
GB/T23324一2009 附录 A 资料性附录 DsDAC的LC-Ms/NMs分析的离子流色谱图 00 80 RT;4.62 m/494.7>m/-269.9 60 40 20 nOO 80 RT4.69 用/522.7>用/e298.0 60 0 DO 80 RT:生.81 m/550.7>m/298.0 20. mmm1/min 10 -双十六烧基二甲基氧化铵 -十六烧基十八炕基二甲基氯化铵; -双十八婉基二甲基氧化铵 图A.1DSDMAC的离子流色谱图