铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法

铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法

国家标准 GB/T6730.8一2016 代替GB/T6730.8一1986 铁矿石亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Ironores一DeterminationofironIcontent Potassiumdichromatetitrimetricmethod 2016-10-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.8一2016 铁矿石亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了用重铬酸钾滴定法测定亚铁含量 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中亚铁含量的测定 测定范围质量分数): 0.700%30.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.1 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 铁矿石取样和制样方法 GB/T10322.l GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 -般试料加盐酸使亚铁转人溶液中,用重铬酸钾滴定法测得溶液中铁含量,即得亚铁含量 含金属铁的试料用三氯化铁浸取后,使亚铁和金属铁均转人溶液中,用重铬酸钾滴定法测得其合 量,减去金属铁含量后,即得亚铁含量 含高价锰、不含金属铁的试料先用亚硫酸进行预处理,再加盐酸使亚铁转人溶液中,用重铬酸钾滴 定法测得其铁含量,即得亚铁含量 其他氧化、还原态物质对本法存在干扰 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 憎水或去离子水或与其纯度相当的水
GB/T6730.8一2016 4.1氟化钠 4.2碳酸氢的 4.3盐酸,p=1.19g/mL 亚硫酸,l12 4,4 4.5 盐酸,l十1 4.6饱和碳酸氢钠溶液 4.7硫磷混酸,4十4十2 将400mL磷酸(p=1.70g/mL)在搅拌下注人400m水中,再缓慢加人200mL硫酸(p=1.84g mL),混匀 4.8三氯化铁溶液,30g/L 称取30.0g三氧化铁(FeCI,6H.O),溶于1000mlL水中,混匀,如溶液混浊,应过滤后使用 4.9重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K.Cr.,o.)=0.03000mol/儿L 称取1.4709【预先在150C烘干1h冷却至室温的重铭酸钾(基准试剂),溶于水,移至1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.10硫酸亚铁铵溶液,约0.03mol/I 称取11.8g硫酸亚铁铵[(NH);Fe(SO)6HH.O]溶于一定体积的硫酸(5十95)中,转移至1000mL 容量瓶中,用硫酸(5十95)稀释至刻度,混匀 4.11 二苯胺碱酸钠指示剂溶液,2g/1 称取0.1g二苯胺磺酸钠,溶于50ml水中,加2滴3滴浓硫酸(p=1.84g/ml),待溶液澄清后 使用 仪器 分析中,仅用通常的实验仪器,所用的滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合 GB/12805,GB/T12806和GB/T12808的规定 5.1无磁性金属铁芯搅拌子 5.2可调速磁力搅拌器 取样和制样 6.1 实验室试样 如试样中化合水或 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于1004m. 易氧化物含量较高时.其粒度应小于160 m 注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用 分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次
GB/T6730.8一2016 注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响 本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准 7.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g 表1试料量 亚铁含量质量分数)/% 试料量/g 0,7001.00 0.20 >1.00一30.00 0,10 7.3空白试验 随同试料进行空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品 7.5测定 7.5.1一般试料的测定 将试料见7.2)置于300mL锥形瓶中,加约0.5只氟化钠见4.1,60ml盐酸见4.5),0.5g 1只碳酸氢钠(见4.2),迅速用带有导管的橡皮塞盖上瓶口,加热至沸,并保持微沸20nmin一40min,使 溶液体积蒸发至20ml30mL.,取下,将导管的一端迅速插人饱和碳酸氢钠溶液中(见4.6),然后用流 水将锥形瓶冷却至室温,加25m硫磷混酸(见4.7),加水至体积100m左右,加5滴二苯胺磺酸钠 指示剂溶液(见4.11),用重铬酸钾标准滴定溶液见4.9)滴定至呈稳定的紫色,记下滴定的体积数V 7.5.2含金属铁试料的测定 试料含金属铁,加人30ml三氯化铁溶液(见4.8),放人无磁性金属铁芯搅拌子(见5.1),盖上瓷堆 盖,在电磁搅拌器上(见5.2)以200r/min的速度搅排20min,洗出搅拌子,加约0.5只氟化钠(见4.1、 30mL盐酸见4.3)后,同7.5.1后续步骤 7.5.3含高价锰且不含金属铁试料的测定 试料含高价缸且不含金属铁,加人30mL亚硫酸(见4.4),放人无磁性金属铁芯搅拌子(见5.,1),盖 上瓷堆蜗盖,在电磁搅拌器上(见5.2)以200r/min的速度搅拌15min,洗出搅拌子,加约0.5g氟化钠 见4.1,30mL盐酸(见4.3)后,同7.5.1后续步骤 7.5.4空白值的测定 向空白溶液中加人6.00mL硫酸亚铁铵溶液见4.10),25ml硫磷混酸见4.7),加水至体积 100mL左右,加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.11),用重铬酸钾标准滴定溶液见4.9)滴定至呈 稳定紫色,记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积数V,再向溶液中加人6.00ml 硫酸亚铁铵溶液 见4.10),以重铬酸钾标准滴定溶液(见4.9)滴定至呈稳定紫色 记下滴定的体积数V.,则V,= V，即为空白值
GB/T6730.8一2016 分析结果及其表示 亚铁含量的计算 按式(1)计算试样中亚铁的含量wn ,以质量分数%)表示: V一V,)×c×M Xl00 3umt wr3 m0×10 式中: V 滴定试料溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); V 滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 重铬酸钾标准滴定溶液(c )的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) C1/K;cgo M 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL); 试料量,单位为克(g); m0 -样品的金属铁含量,以质量分数(%)表示 wMFe 结果的一般处理 8.2 重复性和再现性 8.2.1 本部分的精密度试验是在2014年2015年由9个实验室,对5个水平的亚铁含量试样进行共同 试验确定的 每个实验室对每个水平的亚铁含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次 各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B 共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析 所得精密度见表2,精密度与亚铁含量的拟合曲线参见附录C 表2精密度 亚铁含量m(质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 0,700一30,00 r=0.,0096m十0.1043 R=0.0130m十0.1998 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限进行比较,来确定分析结果 8.2.3实验室间的精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性 两个实验室分别按照8.2.2 中规定的程序报告结果后,按式(2)计算 十" 2 12 式中: 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果; " 最终结果平均值 412 如果|从一从GB/T6730.8一2016 CRM或RM标准值Ac比较,将出现两种可能: l4一A|<0.7R,在这种情况下,报告的结果与标准值之间无显著差异 a b le一A|>0.7R,在这种情况下,报告的结果与标准值之间有显著差异 式中: -CRM或RM的测量值; "e A CRM或RM的标准值 8.2.5最终结果的计算 最终结果是试样可接受值的算术平均值,或者是按附录A中规定的操作测得的值,分析结果按 GB/T8170的规定修约,当分析结果小于1.00%时,将数值修约到三位小数,当分析结果等于或大于 1.00%时,将数值修约到两位小数 氧化亚铁含量的计算 8.3 按式(3)计算试样中氧化亚铁的含量wra,以质量分数(%)表示 一K×o 3 wro wfel 式中: 铁换算成氧化亚铁的换算系数,K=1.2865 试验报告 试验报告应包括下列内容: a)实验室名称和地址; b 试验报告发布日期 本部分编号 c 样品识别必要的详细说明 dD 分析结果 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.8一2016 附 录A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图 试验样分析值接受程序流程图见图A.1 从独立的重复结果开始 是 lX-alGB/T6730.8一2016 附 录 B 资料性附录 共同精密度试验附加资料 精密度数据是在2014年一2015年由9个实验室,对5个不同水平的亚铁含量试样进行共同试验 确定的 每个实验室对每个水平的亚铁含量在重复性条件下独立测定3次,测量的原始数据见表B.1 表B.1精密度试验原始数据 亚铁含量质量分数/% 实验空 水平！ 水平2 水平3 水平 水平5 15.62 0.902 9.31 21.76 28.07 0.892 9,28 15,.58 21,96 28,09 0.911 21.85 28.06 9.20 15.74 0,.970 9.06 15.22 22.26 27.81 0.916 9.16 15.35 22.10 27.60 0.882 9.22 15.47 22.21 27.71 0.701 8.89 15,59 21.83 27.87 21. 78 0.816 7.O" 9.06 15,40 0.862 8.95 15,.45 28.14 21.67 0.809 9,16 15,42 21.88 27.49 0,755 9.22 15.38 21.88 27.54 0,755 9.27 15,54 21.91 27.60 0.820 8.98 15.37 21.80 27.59 21.60 0,828 9.05 15,49 27.76 0.778 15.6o 27.90 21.52 9.18 0.757 9,22 15.4o 21.69 27.88 0.784 9,02 15.45 21.80 27.56 0.776 9.09 15,.59 21.77 27.72 27.75 0.754 8.87 15,41 21.59 0.771 8.93 15,47 21.69 27.56 0.763 9.01 15,59 21.52 27.84 27.7o 0.790 8.92 15,48 21.60 0.772 15.52 27.57 21.75 9.03 0.784 9,01 15.6o 21.77 27.87 0.788 8.98 15.69 21.75 27.82 0.820 9.12 15.75 21.92 27.78 0.774 9.02 15.60 21.84 27.94
GB/T6730.8一2016 附录 资料性附录 精密度结果图示 精密度结果图示见图c.1 0.6 0.5 R=0.013mt0.198 0.3 "=0.0096mr0.1043 0.2 0.1 15 20 心 30 氧化亚铁含量质量分数/% 说明 代表r A 代表R 口 图c.1精密度对亚铁含量的最小二乘法拟合曲线

铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T6730.8-2016

铁矿石是一种重要的原材料，其中亚铁含量是一项关键指标。GB/T6730.8-2016规定了采用重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量的标准方法。

该方法基于亚铁和重铬酸钾在酸性条件下发生氧化还原反应。首先将样品溶解，并加入适量的盐酸使其达到酸性环境，然后加入过量的二氧化硫，使其中的氧全部被还原成水。接着加入亚铁试剂，在光照下进行反应，亚铁与重铬酸钾发生氧化还原反应，不断滴加亚铁试剂直到溶液变为深绿色。记录滴加的亚铁试剂体积，根据反应的化学方程式计算出样品中亚铁含量。

该方法具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点，在实际生产和质量检验中得到了广泛应用。

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