GB/T29599-2013
纺织染整助剂化学需氧量(COD)的测定
Textiledyeingandfinishingauxiliaries-Determinationofchemicaloxygendemand(COD)
- 中国标准分类号（CCS）G70
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2013-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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纺织染整助剂化学需氧量(COD)的测定
国家标准 GB/T29599一2013 纺织染整助剂化学需氧量(COD)的测定 TIextiledyeingandfinishingauxiliaries一 Determinationofchemiealosygendemand(CoD 2013-07-19发布 2013-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29599一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口
本标雅起草单位;浙江传化股份有限公司,杭州传化精细化工有限公司 本标淮主要起草人;高慧莲、申屠鲜艳、赵梅、傅佳亚
GB/T29599一2013 纺织染整助剂化学需氧量(CoD)的测定 范围 本标准规定了纺织染整助剂化学需氧量(cOD)的测定方法
本标准适用于不具有氧化性、还原性的纺织染整助剂化学需氧量(COD)的测定
本标准分光光度法为快速法,重铬酸盐法为仲裁法
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11896水质氧化物的测定硝酸银滴定法 方法一(分光光度法 3.1原理 试样中加人已知量的重铬酸钾溶液,在浓硫酸介质中,以硫酸银为催化剂,经高温消解后,用分光光 度法测定cOD值
当试样的cOD值在100mg/L~1000mg/L,在(620士10)nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的 三价铬(Cr+)的吸光度,试样的cOD值与三价铬(Cr+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬 (Crt)的吸光度换算成试样的cOD值
当试样中cOD值在15mg/1250mg/1,在(440士10)nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价 铬(Cr"+)和还原产生的三价铬(Cr+)的两种铬离子的总吸光度;试样中的coD值与(Cr+)的吸光度 减少值成正比例,与三价铬(Crt)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度 值换算成试样的coD值
3.2试剂和材料 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822006中规定的三级水
3.2.1硫酸溶液,l十9(体积比)
3.2.2硕酸银-硕酸溶液,l0g/L称取5.0尽硫酸银,加人至500mL碗酸中,静置1一2天,搅拌,使其 溶解
重铬酸钾标准滴定溶液(见附录A) 3.2.3 =0.5000mol/L 3.2.3.1重铬酸钾标准滴定溶液(K.CnO, =0.1600mol/L
3.2.3.2重络酸押标准滴定蒂液.(K.Cro) 3.2.4预装混合试剂
GB/T29599一2013 在一支消解管中,按表1的要求加人重铬酸钾溶液、硫酸溶液(3.2.1)和硫酸银-硫酸溶液(3.2.2). 拧紧盖子,轻轻摇匀,冷却至室温,避光保存
在使用前应将混合试剂摇匀
在常温避光条件下,可稳定 保存一年 表1预装混合试剂及方法(试剂)标识 测定范围 重铬酸钾溶液 硫酸溶液 硫酸银-硫酸溶液 消解管 测定方法 用量/ml 用量/ml 用量/ml 规格/mm mg/L 高量程 1.00 0.50 6.00 18X130 100~1000 (3.2.3.1 比色池(皿 分光光度法 1.00 低量程 18X130 0.5o 6.00 10250 3.2.3.2) 3.2.5邻苯二钾酸氢钾cOD标准贮备液(见附录A 3.2.5.1cOD标准贮备液,cOD值5000mg/L
3.2.5.2cOD标准贮备液,cOD值1250mg/L
3.2.6邻苯二甲酸氢钾cOD标准系列使用液 3.2.6.1高量程(测定上限1000mg/L)cOD标准系列使用液,COD值分别为100mg/L,200mg/1、 400mg/L,600mg/L,800mg/L和1000mg/L
分别量取5.00ml,10.00mL、,20.00mL,30.00ml、40.00mL和50.00ml的COD标准贮备液 (3.2.5.1),加人到相应的250mL容量瓶中,用水稀释至刻度
此溶液在2一8C下贮存,可稳定保 存一个月
3.2.6.2低量程(测定上限250mg/L)COD标准系列使用液,COD值分别为25mg/L、50mg/1L、 100g/L..150mg/L.200mg/I和250mg/L 分别量取5.00mL,10.00mL、20.00mlL,30.00ml、40.00mL和50.00mL的COD标准贮备液 3.2.5.2),加人到相应的250mL容量瓶中,用水稀释至刻度
此溶液在2C8C下贮存,可稳定保 存一个月
3.2.7硝酸银溶液,c(AgNO.)=0.1mol/L;称取17.1g硝酸银,溶于1000mL水中
3.2.8铬酸钾溶液,50g/L;称取5.0g铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银(3.2.7)至有红色沉淀生 成,摇匀,静置12h,过滤并用水将滤液稀释至100ml 3 仪器和设备 3 3.3.1紫外可见分光光度计
3.3.2消解管,应由耐酸玻璃制成,在165C温度下能承受600kPa的压力,管盖应耐热耐酸
3.3.3消解器,应具有自动恒温加热(在10min内可达到设定的165C士2C,计时鸣叫功能,有透明 且通风的防消解液飞溅的防护盖
3.3.4消解管支架,耐165C热烫的支架
3.3.5手动移液器,最小分度体积不大于0.01mL 3.3.6电子天平,感量0.0001g
3.3.7容量瓶.200ml,250ml,500ml.l000mL 移液管,1mL,2mL,3mL,5mL,10mL,20mL,30mL,40mL,50mL
3.3.8 量筒,100mL,500mL
3.3.9
GB/T29599一2013 3.4样品 3.4.1试样的稀释 根据印染助剂产品cOD值的特性,液体试样一般稀释为1.00g/儿
固体试样存在不均匀性,因此 先将试样稀释至20.00g/儿L,再按液体试样要求进行稀释
3.4.2试样的coD值初步判定 初步判定试样的cOD值时,选择对应量程的预装混合试剂(3.2.4),加人相应体积的试样稀释液， 混匀,放人已预热到(165土2)C的消解器中消解5nmin,检查消解管内溶液是否呈绿色,如变绿,需再次 稀释(再次稀释取样量不得少于10mL.稀释倍数小于10倍,试样应逐级稀释)后测定
3.5测定条件 表2 分析测定条件 测定方法 测定范围/mg/L) 试样用量/ml 测定波长/nm 检出限/mg/L 高量程 心 3.00 620士1o 1001000 比色池(皿 分光光度法 低量程 3.00 440士10 3.0 10250 3.6分析步骤 3.6.1校准曲线的绘制 3.6.1.1选定预装混合试剂(3.2.4),混匀试剂后,量取相应体积的cOD标准系列溶液(试样)沿消解 管内壁慢慢加人,拧紧盖子,摇匀,用无毛纸擦净外壁,放人已预热到(165士2)C的消解器中消解 40min,取出用冷水降温至60C左右(约2min),摇匀,冷却至室温(于暗处静置30min) 3.6.1.2高量程方法在620士10)nm波长处,以水为参比液,用分光光度计测定吸光度值绘制工作 曲线
低量程方法在(440士10)nm波长处,以水为参比液,用分光光度计测定吸光度值绘制工作曲线
3.6.1.3高量程c(oD标准系列使用溶液coD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度 值的差值,绘制校准曲线
低量程coD标准系列使用溶液cOD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的 差值,绘制校准曲线
3.6.2 空白试验 用水代替试样,按照3.6.1.13.6.1.2的步骤进行测定
3 结果计算 在(620士10)nm波长处测定时,COD值[p(cOD)]以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算: (coD)-T,[k(A一A)十叫
GB/T29599一2013 在(440士10)nm波长处测定时,COD值[p(COD]以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算: oCOD) 一w[Ck(A,-A.,)十 式中: 试样稀释倍数 COD值以1g/1表示时的换算系数 1000 校准曲线灵敏度; 空白试验测定的吸光度值; A 试样测定的吸光度值; A 校准曲线截距
取三次平行测定的算术平均值,按GB/T8170-2008进行修约,结果保留三位有效数字
三次平 行测定结果的相对标准偏差不大于5.0%
对cOD值小的试样,当cCOD值计算出小于10mg/L时应 表示为cOD<10mg/L 注:纺织染整助剂C(OD值是以1g/I浓度的试样表示
方法二(重铬酸盐法,仲裁法 4.1原理 在试样中加人已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以硫酸银为催化剂,经沸腾回流后,以试亚 铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧 的质量浓度
在酸性重铬酸钾条件下,芳胫及毗难以被氧化,其氧化率较低
在硫酸银催化作用下,直链脂肪 族化合物可有效地被氧化
4.2试剂和材料 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水
4.2.1硫酸汞
4.2.2硫酸银-硫酸溶液,10g/L 4.2. 重铬酸钾标准滴定溶液(见附录A)
3 4.2.3.1重铭酸钾标准滴定溶液.(K.CrO,)=0.25mol/L. 4.2.3.2 =0.025rmol/L
重铬酸钾标准滴定游液K.Cr.o)) 4.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见附录A 4.2.4.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH,).Fe(so,)]=0.1mol/L 4.2.4.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液,c[NH.Fe(sO)]=0.01mol/L 4.2.5 邻苯二甲酸氢钾cOD值标准贮备液,cOD值=500mg/L(见附录A.
4.2.61,10-菲绕啾(1.10-phenanathrolinemonohydrate)(试亚铁灵)指示剂溶液称取0.7g七水合 硫酸亚铁(FeSO7H.O)于烧杯中,加50ml水溶解,再加人1.5g1,10-菲绕琳,搅动至溶解,加水稀 释至l00mL 4.2.7硫酸溶液,20%;量取128mL硫酸,缓缓注人约700mL水中,冷却,稀释至1000mL 4.2.8防爆沸玻璃珠
GB/T29599一2013 4.3仪器和设备 4.3.1 回流装置,带有24号标准磨口的250ml
锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为 一500 300 mm mma 4 .3.2加热装置
4.3. 3 电子天平,感量0.0001g
4.3.4酸式滴定管,50ml
4.3.5容量瓶，1000nmL
4.3.6移液管,20ml,l00mL
4 .3.7量筒,100mL，500m 4.4样品 4.4.1试样的稀释 根据印染助剂产品cOD值的特性,液体试样一般稀释为1.00g/儿L
固体试样存在不均匀性,因此 先将试样稀释至20.00(/L,再按液体试样要求进行稀释 该方法测定coD值的上限为500mg/L,超过此限时应再次稀释(再次稀释取样量不得少于 10ml,稀释倍数小于10倍,试样应逐级稀释)后测定
4.4.2试样的coD值初步判定 n硬质玻管中,摇匀后,用酒精灯加热 mm×150mm 可选取所需体积的试料和的试剂,放人i0r 至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色
如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变 蓝绿色为止
从而确定待测试样适当的稀释倍数
4.5分析步骤 4.5.1试样的测定 根据cOD的大概值,选择相应的重铬酸钾溶液和硫酸亚铁铵溶液 移取20.00mL待测溶液和10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液于磨口锥形瓶中,加人0.4硫酸 汞(4.2.1)和儿颗防爆沸玻璃珠(4.2.8),摇匀
将磨口锥形瓶接到回流装置冷凝管(4.3.1)下端,接通 冷凝水
从冷凝管上端缓慢加人30mL硫酸银-硫酸溶液(4.2.2).为防止低沸点有机物的逸出,不断 旋动锥形瓶使之混匀
自溶液开始沸腾起回流2h
冷却后,用20ml30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140ml.左 右
将溶液冷却至室温后加人3滴试亚铁灵试指示剂(4.2.6),用相应浓度的硫酸亚铁铵标准滴定溶液 来滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点
4.5.2空白试验 以水代替试样,按照4.5.1相同步骤进行测定 4.6结果计算 cOD值[p(COD)]以毫克每升mg/L)表示,按式(3)计算 ,coD=二xa' 3 1000
GB/T29599一2013 式中: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.2.4)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 空白试验(4.5.2)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); V -试样测定(4.5.1)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V V 试样的体积,单位为毫升ml); 试样稀释倍数; 000 COD值以1g/L表示时的换算系数; 8000 HO，的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
取三次平行测定的算术平均值,按GB/T8170-2008进行修约,结果保留三位有效数字
三次平 行测定结果的相对标准偏差不大于4.0%
对cOD值小的试样,当COD值计算出小于10mg/L时应 表示为cOD<10mg/I 注:纺织染整助剂cOD值是以1g/1浓度的试样表示
4.7校核试验 按测定试样(4.5)提供的方法分析20.00ml邻苯二甲酸氢钾cOD值标准贮备液的coD值,以检 验操作技术及试剂纯度
该溶液的理论cOD值为500mg/几L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基 本上是适宜的,否则,应寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求
干扰及消除 51氯离子的干扰及消除 5.1.1氯离子是主要的干扰成分,试样中含有氯离子会使测定结果偏高
选用方法一(分光光度法 时,在试样中加人适量硝酸银与氯离子形成稳定的氯化银沉淀,可减少氯离子对测定结果的干扰;选用 方法一(分光光度法)的低量程方法测定COD值,也可减少氯离子对测定结果的干扰
选用方法二(重 铬酸盐法)时加人适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物,可减少氯离子的干扰
.1.2试样中氯离子含量的初判;取适量的试样于试管中,加人0.5mL(3.2.7)硝酸银,充分混合后加 人 2滴铬酸钾溶液(3.2.8),摇匀,如溶液变红,氯离子溶度低于1000mg/L;如仍为黄色,氯离子浓度 高于1000mg/儿L
或按GB/T11896方法测定试样中氯离子的浓度
.1. 当试样中无氯离子时,选用方法一(分光光度法)进行测定
55 5.1.4当试样中氧离子小于1000mg/L时,可选用方法一(分光光度法)或选用方法二(重铬酸盐法 进行测定
.1.5当氯离子含量超过1000mg/L,在试样稀释液中加人适量的固体硝酸银放置(冰箱中)24h,除 去氯离子后用方法一(分光光度法)进行测定;或直接选用方法二(重铬酸盐法)进行测定 5.2其他干扰因素 5.2.1在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香姬类有机物,毗等化合物难以氧化,其氧化率较低
5.2.2无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将结果增加,将其需氧量作为试样COD值的 -部分是可以接受的 5.2.3试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化
GB/T29599一2013 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a)试样的描述 使用的标准 b 采用的测试方法; c d 与本标准的差异; e)测试结果 f 试验日期
GB/T29599一2013 附 录A 规范性附录 标准滴定溶液的配制与标定 重铬酸钾标准滴定溶液 A.1.1c( 百K.Cr,o,)=0.5000mlL 称取24.5154g已在(120士2)C的电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾置于烧杯中,加 人600mL.水,在搅拌下慢慢加人100mL硫酸,溶解冷却后，移人1000ml容量瓶中后,用水稀释至 刻度
此溶液可稳定保存6个月
A.1.2e(一K.Cr.O,)=0.1600mol/L 称取7.8449g已在(120士2)C的电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾置于烧杯中,加 人600ml.水,在搅排下慢慢加人100mL硫酸,溶解冷却后，移人1000mL容量瓶中后,用水稀释至 刻度
此溶液可稳定保存6个月
A.1.3 KCro,)=0.25ml. 称取(12.25士0.20)g(称准至0.0002g)已在(120士2)C的电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂 重铬酸钾,溶于水,移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(A.1)计算 ×1000 (A.1 (K.Cn(o,) VM 式中: 重铬酸钾的质是的准确数值,单位为克(g); 1 重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL); 重怕酸舞的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(《mmaCMk.ce.o M =49.031]
A.1.4e(一K.Cr.o,)=0.025mol/L 将A.1.3的溶液稀释10倍而成
A.2邻苯二甲酸氧钾[C,H(coo)(cooK)icoD值标准贮备液 1mol邻苯二甲酸氢钾[c,H.(c0OH)(c0OK]可以被30mol重铬酸钾(一K.Cr.o.,)完全氧化 其化学需氧量相当30mol的氧(O.). A.2.1cOD标准贮备液.coD值为5000mg/L 称取2.1274g已在105C一110笔的电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻辈二甲酸氢即置于 烧杯中，溶于250mL水,移人500mL容量瓶中后,用水稀释至刻度
此溶液在2C8下贮存,可
GB/I29599g一2013 稳定保存一个月
或在定容前加人约10mL硫酸(3.2.1),常温贮存,可稳定保存一个月
A.2.2coD标准贮备液,.coD值1250mg/L 量取50.00mLCOD标准贮备液(A.2.1)置于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度
此溶液在 2C~8下贮存,可稳定保存一个月
A.2.3COD标准贮备液,COD值500mg/I -110的电烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾,溶于水,移人 称取0.4251g已在105C 1000ml容量瓶中,稀释至刻度
此溶液在2C~8下贮存,可稳定保存一个月
A.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液 A.3.1e[(NH,),re(So.,),]=0.1mol/L A.3.1.1配制 称取40只硫酸亚铁铵[(NH,),Fe(sO,;6H.o]溶解于300mL硫酸溶液(4.2.7)中,加700mL 水,摇匀
A.3.1.2标定[每日临用前,必须用重铬酸钾标准滴定溶液(A.1.3)准确标定此溶液的浓度] 准确移取10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液(A.1.3)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加人 30mL硫酸,混匀冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用配制好的硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液颜色由黄色 经蓝绿色变为红褐色,即为终点
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度[(NH,),Fe(so.,)]),数值以摩尔每升mol/L)表示,按 式(A.2)计算 [(NH.)r(so,)]- 式中: V 重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 重骼酸即标准消定常液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升Cm/L) -硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)
A.3.2c[(NH).Fe(So)2]=0.01mol/L 将A.3.1.1配制的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准滴定溶液(A.1.4)标定,其滴定步骤及浓度计 算与A.3.1.2类同
纺织染整助剂化学需氧量(COD)的测定GB/T29599-2013
一、前言
随着纺织染整工业的快速发展，大量的有机污染物排放给环境带来了严重影响。因此，对于纺织染整废水的处理和管理越来越需要引起重视，其中COD测定是非常重要的一项指标。
二、COD的定义
COD（Chemical Oxygen Demand）即化学需氧量，是指水中存在的可被氧化的有机或无机物质，在强氧化剂作用下所需消耗的氧量。
三、COD测定的意义
纺织染整废水中含有大量难以分解的有机物质，这些有机物质在好氧条件下很难被完全降解，而COD测定可以直接反映出废水中难以分解有机物质的含量和污染程度。因此，COD测定是衡量纺织染整废水处理效果的重要指标之一。
四、GB/T29599-2013标准
GB/T29599-2013标准规定了纺织染整助剂化学需氧量（COD）的测定方法。根据该标准，COD的测定可以采用两种方法：开放式反应法和封闭式反应法。这两种方法各有优缺点，具体选择方法需要根据实际情况进行决策。
五、COD测定方法
以下为开放式反应法的COD测定方法：
- 取一定量的样品，加入硫酸铜和硫酸钾，进行消解。
- 消解完后，加入亚硝酸盐，使溶液呈酸性，加入二甲苯，并进行蒸馏。
- 将蒸馏所得液体中与硫酸铜反应的氧化物还原，测定还原剂消耗量。
- 根据还原剂消耗量计算出COD值。
六、总结
纺织染整助剂化学需氧量（COD）的测定是一个非常重要的指标，它可以直接反映出废水中难以分解有机物质的含量和污染程度。本文介绍了GB/T29599-2013标准规定的两种COD测定方法中的一种——开放式反应法。具体选择哪种方法需要根据实际情况进行决策。
纺织染整助剂化学需氧量(COD)的测定的相关资料
- 纺织品非织造布试验方法第8部分：液体穿透时间的测定（模拟尿液）GB/T24218.8-2010
- 纺织品非织造布试验方法第6部分：吸收性的测定GB/T24218.6-2010
- GB/T24218.3-2010断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）
- GB/T24218.14-2010包覆材料返湿量的测定
- 纺织品非织造布试验方法第13部分：液体多次穿透时间的测定GB/T24218.13-2010
- 节水型企业在纺织染整行业中的应用
- 纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定GB/T27593-2011
- 纺织机械染整机器卷绕装置方轴尺寸GB/T28187-2011解读
- 了解纺织机械染整机器公称速度GB/T28186-2011
- GB/T18916.4-2012纺织染整产品取水定额
- 纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定GB/T27593-2011
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