活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法

活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法

国家标准 GB/T3158g一2015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分 分析方法 AnalytielmethoofchemiealeompusitonftoraetivatedMEAdeearbonizaton desulfurizationagent 2015-06-02发布 2015-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31589一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口 本标准起草单位:南化集团研究院、四川省精细化工研究设计院、山东省产品质量监督检验研究院、 石油天然气研究院 本标准主要起草人:孙雪玲,李世荣、裴袜荣、毛松柏,邱爱玲、江宁、朱道平、陈庆梅、颜晓琴
GB/T31589一2015 活化MEA脱硫脱碳剂化学成分 分析方法 警告本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性 本标准并未揭示所 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 范围 本标准规定了活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法 本标准适用于活化MDEA脱硫脱碳剂产品中总胺.N-甲基二乙醉胺(MDEA)、铁,水分、氯(C 质量分数的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB:/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB/T6678化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 GB/T6680 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 -般规定 3.1本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601,GB/T602和GB/T603的规定制备 3.2本标准所用的盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的浓度,是指20C时的浓度 在标准滴定溶液标 定、直接制备和使用时若温度有差异,应按附录A补正 采样 按照GB/T6678和GB/T6680的规定进行,所采样品总量不得少于2L 将样品充分混匀后,分 装于两个洁净带有磨口塞的玻璃瓶中,备用 总胺质量分数的测定 5.1原理 采用酸碱中和法,以澳甲酚绿-甲基红为指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定,测定溶液中的总胺 含量
GB/I31589一2015 5.2试剂 5.2.1硫酸标准滴定溶液:c(1/2HsO)=1.0mol/儿L 5.2.2澳甲酚绿-甲基红指示液 5.3分析步骤 称取1.0g~1.5g试样,精确至0.0001g,置于250m 徘形瓶中,加人50mL水、23滴澳甲盼 绿-甲基红指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定 溶液由绿色变为暗红色为终点 同时做空白试验 5.4结果计算 总胺[以N-甲基二乙醇胺(MDEA)计]的质量分数w1,按式(1)计算 V一V)c×M ×100% zw n1×1000 式中: V 滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mL); V 空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); M -N-甲基二乙醇胺(MDEA)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=119.17); -试样的质量的数值,单位为克(g). 计算结果保留4位有效数字 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝 对差值应符合表】的规定 表1总胺质量分数的测定结果的允许绝对差值 总胺质量分数/% 允许绝对差值/% <100 <0.3 >100 <0.5 N-甲基二乙醇胺(MDEA)质量分数的测定 6.1原理 在试样中加人乙酸酥,将样品中少量的伯胺和仲胺生成酰胺加以掩蔽,再在非水溶液中进行酸碱 滴定 6.2试剂 6.2.1基准无水碳酸钠 6.2.2盐酸 6.2.3冰乙酸 6.2.4乙酸酥 6.2.5乙二醉 6.2.6异丙醉 6.2.7乙二醇异丙醇混合溶液l+1
GB/T31589一2015 6.2.8盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/L 量取45mL盐酸,溶解于1000ml乙二醇异丙醉混合溶液中,摇匀 该溶液临用前标定 按下述方法标定该溶液的浓度: 称取约0.6已于270C300C烘至恒量的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g,置于250mL锥 形瓶中,加人3mL冰乙酸低温加热溶解,冷却后加人40mL乙二醇异丙醇混合溶液、5滴甲基黄-次甲 基蓝指示液 用配制好的盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为红棕色为终点,同时 做空白试验 盐酸-乙二醉异丙醉标准滴定溶液的浓度c1,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算: m×2000 mn V-V× M M 2 1000 式中: -基准无水碳酸钟的质量的数值,单位为克(e) 1 滴定消耗盐酸-乙二醉异丙醉标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V 空白试验消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):; M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=105.98) 计算结果保留4位有效数字 6.2.9甲基黄-次甲基兰指示液 6.3分析步骤 称取1.0g一1.5g试样精确至0.0001g,置于250mL碘量瓶中,加人10mL乙酸酥,盖上瓶盖放 置30min,再加人30ml乙二醉异丙醉混合溶液溶解 加5滴甲基黄-次甲基蓝指示液,用盐酸-乙二醉 异丙醇标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为红棕色为终点,同时做空白试验 6.4 结果计算 N-甲基二乙醇胺(MDEA)质量分数w,按式(3)计算 1×V一V×M G ×100% 72= 1000×m 式中: 盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -滴定消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升ml); V 空白试验消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M N-甲基二乙醇胺(MDEA)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=119.17) 试样的质量的数值,单位为克(g). 计算结果保留4位有效数字 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝 对差值应不大于0.3% 铁的质量分数的测定 7.1原理 试样中加人抗坏血酸.将试液中的Fe"还原成Fe” 在pH值为2一》时,Fe" 与1,l10-菲四味生 成橙红色络合物,在510nm波长处,对此络合物作吸光度测定
GB/I31589一2015 7.2试剂 7.2.1双氧水 7.2.2盐酸:1十1 7.2.3抗坏血酸;l00g/L用时现配 7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲游液;pH=4.5 7.2.51,10-菲嘤琳溶液:1g/L 称取0.10g1.10-菲哆啡,加少量水振摇至溶解,用水稀释至100mlL.,避光保存 铁标准泮液;0.1mg/ 7.2.6 /ml 7.2.7铁标准溶液:104g/ml 量取10.00m铁标准溶液(见7.2.6)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液使用 时配制 7.3仪器 分光光度计:具有510nm波长 7.4分析步骤 7.4.1工作曲线的绘制 量取铁标准溶液(见7.2.7)0.00mL、0.50mL、,1.00mL、1.50mL、2.00nmL,分别置于5个100mL 容量瓶中,用水稀释至约60ml,用盐酸溶液调至pH约为2(用精密pH试纸检查) 向每个容量瓶中 依次加人1mL抗坏血酸、,10mL1,l0-菲吵啾溶液和20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,每加一种试剂均需 摇匀,用水稀释至刻度,摇匀后放置不少于15min. 在分光光度计510nm波长处,用3cm比色皿,以空白溶液作参比,测定溶液的吸光度 以所得的吸光度值为纵坐标,对应的铁的质量为横坐标,绘制工作曲线 7.4.2试样的测定 称取10g试样,精确至0.01g,置于200mL烧杯中,用少量的水冲洗杯壁,加7mL双氧水充分搅 拌2" 一3min用约20ml水冲洗杯壁,盖上表面皿,在电热板上缓慢加热,当溶液体积约为40ml mln 时,加人2ml盐酸,保持沸腾1min,冷却,移人100ml.容量瓶中,加水至刻度,摇匀 量取一定量的试料溶液,使其相应的铁质量在04g一204g.于100mL容量瓶中,按7.4.1中“用水 稀释至约60nmL测定溶液的吸光度”的步骤进行 从工作曲线上查出被测溶液中铁的质量 结果计算 7.5 铁的质量分数w.,按式(4)计算: ×10 71 ×100% w一 770 式中: -从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为微克(4g); 2 分取试料的质量的数值,单位为克(g). mn 计算结果保留1位有效数字 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝 对差值不大于0.0001%
GB/T31589一2015 水分质量分数的测定 8.1 原理 试样中的水分与已知对水的滴定度的卡尔费休试剂反应,根据消耗的卡尔费休试剂的量,计算 出试样中的水分含量 其反应式如下 H,(O+1十sO十3CH,N==2C;H,NHlC,HNSO C,HNSO+CH.OH=CH,NHOsO,OCH 8.2试剂 8.2.1卡尔费休试剂 8.2.2甲醇;如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500ml甲醇中加人5A分子筛约50g,塞上瓶塞 放置过夜,吸取上层清液使用 8.2.35A分子筛;直径3mm一5mm,用前需在500C熔烧2h 8.3仪器 8.3.1卡尔费休直接电量滴定仪器;其典型装置按GB/T6283配置,或与之性能相当的卡尔费休 仪器 8.3.2注射器.2mL..精确至0.1ml 8.4分析步骤 8.4.1卡尔费休试剂的标定 按GB/T6283规定的步骤,用水(或二水合酒石酸钠)标定卡尔费休试剂对水的滴定度T 8.4.2试样的测定 通过卡尔费休仪器的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量应 足以淹没电极 打开电磁搅拌器,与标定卡尔费休试剂一样,用卡尔费休试剂滴定至数码显示数值 与标定时同样的数值,并保持稳定1 min -支干橡的注射器,按诚量法称取05g一0.7只试样,精确至0001g打开加料橡皮塞,迅速袱 取一 已称量过的试料滴人滴定容器中,要求称取的试料量消耗卡尔费休试剂体积不超过10mL 立即盖 好橡皮塞,搅拌使混合均匀,用卡尔费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点,记录所消耗卡 尔费休试剂的体积 8.5结果计算 水分的质量分数w,按式(5)计算 T×V ×100% w 5) m×1000 式中: 卡尔费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 滴定消耗的卡尔费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的质量的数值,单位为克(g). 计算结果保留2位有效数字 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝 对差值不大于0.3%
GB/I31589一2015 氧(C)质量分数的测定 原理 在硝酸介质中,试样中的氧化物与加人的硝酸银形成氯化银沉淀,通过与标准比浊液比较,测定试 样中氯化物(C)的含量 9.2 试剂 9.2.1硝酸溶液:l十2 g.2.2硝酸银溶液;l7g/L 9.2.3 mL 氧化物(c)标准溶液01mg/" 9.2.4氯化物(CI)标准溶液:l0Hg/ml 用移液管移取10.0mL氯化物标准游液(见豆.2.3)置于10nmL容量瓶中,用水稀释至刻度,描 匀,此溶液使用时配制 9.3分析步骤 9.3.1标准比浊液制备 用移液管移取氯化物标准溶液(见9.2.4)0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL,分别置于 25mL比色管中,加水稀释至约20mL,然后分别加2mL硝酸溶液和1ml硝酸银溶液,再用水稀释至 刻度,摇匀,放置10min 9.3.2试样的制备 称取一定量的试样,使其相应的氧含量为5g一25只g.精确至0.01长,置于25mL比色管中,加水 至体积约10mL,用硝酸溶液调试样溶液pH约为7(用精密pH试纸检查),加2mL硝酸溶液和1mL 硝酸银溶液,再用水稀释至刻度,摇匀,放置10min 用目视比浊法与标准色阶比较,测得氯含量 9.4结果计算 氯的质量分数w,按式(6)计算: m×10" ×100% cs 770 式中: -从标准色阶上查得的氯质量的数值,单位为微克(ug); -试样质量的数值,单位为克(g) m0 计算结果保留1位有效数字 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝 对差值应符合表2的规定 表2氧质量分数的测定结果的允许绝对差值 氯(Cl)质量分数/% 允许绝对差值/% <0,001 0,000l1 >0,001 S0,0003
GB/T31589一2015 附 录A 规范性附录 不同温度下0.5mol/L盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的补正值 不同温度下0.5mol/L盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的补正值,按表A.1计算 表A.1不同温度下0.5mol/1盐酸-乙二醇异丙醇标准滴定溶液的体积的补正值 温度/C 补正值/mL/I 温度/C 补正值/mL./I +9.l 21 -0.6 -1.4 +8.4 22 十7.7 23 -2.l 10 十7.o 24 -2.7 十6.3 25 -3.3 1 12 十5,6 26 一3.9 13 -4.7 十4.9 27 14 十4.2 28 -5,4 15 十3,5 29 -6.0 30 16 十2.8 -6,6 17 十2.1 31 -7.2 18 32 -7.8 十1.4 19 十0.7 33 -8.5 20 0.00 34 -9.2 注1:本表数值是以20C为标准温度以实测法测出 注2:表中带有“十”“一”号的数值是以20为分界 室温低于20C的补正值均为“十”,高于20C的补正值均 为“一 注3:本表的用法;如1L盐酸-乙二醉异丙醇标准滴定溶液[c(HCI)=0.5mol/L]由25换算为20C时,其体 积补正值为一3.30ml,故40.00 ml换算为20C时的体积为 3,30 =40.00 ×40.00=39.87ml) 000

活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法GB/T31589-2015

活化MDEA脱硫脱碳剂是一种常用于石油、化工等工业领域的气体处理剂。为确保活化MDEA脱硫脱碳剂的质量和效果，在生产过程中需要对其进行化学成分的分析。

化学成分分析方法

根据国家标准GB/T31589-2015，活化MDEA脱硫脱碳剂的化学成分可采用色谱法进行分析。具体操作步骤如下：

1. 取适量样品加入乙腈中，振荡混合使溶解均匀；
2. 用固相萃取柱对样品进行纯化处理，去除杂质；
3. 将处理后的样品注入色谱仪中，进行化合物的分离和检测。

根据检测结果，可得到活化MDEA脱硫脱碳剂中各种化合物的含量及相对分子质量等信息。这些信息对于评估活化MDEA脱硫脱碳剂的质量和性能非常重要。

总结

活化MDEA脱硫脱碳剂是一种常用的气体处理剂，其化学成分的分析对于保证产品质量和生产效果至关重要。采用国家标准GB/T31589-2015中规定的色谱法进行分析，可以得到该产品中各种化合物的含量及相对分子质量等重要信息，有助于提高产品质量和市场竞争力。

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2022/10/27 14:06:19 现行