GB/T34247.2-2018
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定第2部分：核磁共振氢谱法
Determinationoftheunsaturationofisobutene-isoprenerubber—Part2:1H-NMRmethod
- 中国标准分类号（CCS）G35
- 国际标准分类号（ICS）83.040.10
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小401.22KB
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异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定第2部分：核磁共振氢谱法
国家标准 GB/34247.2一2018 异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)不饱和度的 测定第2部分核磁共振氢谱法 Determinationftheunsaturationofisobutene-isprenerubher- Part2'H-NMRmmethod 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T34247.2一2018 前 言 GB/T34247《异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)不饱和度的测定》分为两个部分 第1部分;碘量法; -第2部分:核磁共振氢谱法
本部分为GB/T34247的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由石油和化学工业联合会提出
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口
本部分起草单位:石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、石油化工股份有限公司北 京燕山分公司山东京博石油化工有限公司橡胶分公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、石油天然气 股份有眼公司石油化工研究院 本部分主要起草人卜少华,吴春红、罗俊杰、黄铃、于洪光,赵传华,王超、李晓银、李淑芝、刘莎 刘柏岑
GB;/T34247.2一2018 异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)不饱和度的 测定第2部分:核磁共振氢谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T34217的本部分规定了采用核磁共振氢谱法测定异丁烯-异戊二烯橡胶[通称丁基橡胶 IR)]中不饱和度的方法
本部分适用于IR生橡胶
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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件
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度和精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法 方法概要 将一定量的IIR样品溶解在尔代氯仿中,在规定的参数条件下,测定试样的核磁共振氢谱,得到异 戊二烯婚和异丁怖结构中不同质子的峰面积
通过不同化学环境下质子的化学位移以及积分面积值来确 定IIR的不饱和度
试剂 尔代氯仿(CDCl,;纯度大于99.8%摩尔分数),含0.03%体积分数)的四甲基硅炕(TMS)作为内 标,NMR级
仪器和设备 5.1核磁共振波谐仪:具有400MHz或更高频率的傅里叶变换核磁共振波谱仪(F:T-NMR)
5.2分析天平能够精确至0.1mg
5.3样品管;外径5mm
GB/T34247.2一2018 6 取样 按GB/T15340的规定取样
分析步骤 7.1取20mg30mg样品放进5mm核磁样品管内,加人0.5mL一0.6mL尔代氯仿,室温下溶解至 少4h
注:根据所使用核磁共振波谱仪的分辨率选择试样的浓度
设定核磁共振氢谱分析条件 7.2 a 脉冲程序:单脉冲 b 试验温度:室温 数据点64 K 中心频率;5×10 -6 扫描宽度:10×10-620×10-"; 脉冲角度:90"; g 脉冲间隔时间:5、 5 扫描次数:32次或64次; h 空扫次数:2次
7.3将配制好的样品放人核磁共振波谱仪内进行测定
对收集到的自由感应衰减信号(FID)进行傅里 叶变换、相位校正,并以TMs的化学位移以零定标
7.4按表1将化学位移8×10-有0×10"范围谱峰准确积分
表1所列A、B.C是对异丁烯-异戊二 烯橡胶样品溶液在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定
图1所示为A,B,C在核磁共振氢谱中积分 面积的典型图
7.5每个试样按步骤7.1一7.4重复测定2次
表1信号积分面积的限定 面积 信号积分范围 A 从约5.30×10-"处到约4.97×10-"处的最小强度点 从约4.97×10-"处到约4.91×10-"处的最小强度点 从约2.70×10-"处到约0.20×10-"处的最小强度点
GB;/T34247.2一2018 7.57.06.56.05.55.04.54.03.53.02.52.01.51.00.50.0×10" 图1典型的核磁共振氢谱图 结果计算 IR的不饱和度U以试样的摩尔分数计,数值以%表示,按式(1)计算
8.A U一 一T平cx100 式中: -从约5.30×10-"处到约4.97×10-"处的积分面积; A B 从约4.97×10-"处到约4.91×10-"处的积分面积; -从约2.70×10-"处到约0.20X10-"处的积分面积
取两次重复测定结果的算术平均值为试验结果,结果保留至小数点后两位
精密度 9 9.1总则 按照GB/T6379.2的规定确定方法的精密度,精密度数值(95%置信水平)见表2
表中的数据是 测定结果的平均值和试验方法的精密度估算值
有10个实验室参加了精密度实验,每个实验室对两种 IR样品重复测定2次,在一周内完成实验
9.2重复性 在重复性条件下,两次独立测试结果的绝对差值应不大于r
9.3再现性 在再现性条件下,两次独立测试结果的绝对差值应不大于R
GB/r34247.2一2018 表2IR不饱和度的精密度 平均值 实验室内 实验室间 试样 % QR IR-1 1.55 0.o17 0.021 0.049 3.l68 0.060 3.897 IR-2 1.75 0.011 0.033 1.854 0.024 0.067 801 3. 表中所列符号定义如下 》,;重复性标准差; !;重复性,以测量值单位表示; 重复性,以相对百分数表示; r sR:再现性标准差; R再现性,以测量值单位表示; (R);再现性,以相对百分数表示 10 试验报告 试验报告应至少包括以下内容: a)本部分的编号; 关于样品的详细说明; b 使用仪器型号和实验条件; C d)试验结果; 本部分或引用标准中未包括的任何自选操作; e f)试验日期
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定第2部分：核磁共振氢谱法GB/T34247.2-2018
引言
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）是一种具有优异耐热、耐腐蚀和电绝缘性能的合成橡胶，被广泛应用于制造各种密封件、管道和电缆等产品。而其不饱和度则是衡量IIR质量稳定性的重要指标之一。
测定方法
目前，测量IIR不饱和度的方法有很多种，其中核磁共振氢谱法是一种较为常用的方法。该方法可以通过测量样品中的氢原子与其他原子的相互作用来确定不饱和度。下面，我们简要介绍一下该方法的具体步骤：
1. 样品制备：将IIR样品溶解于适当的溶剂中，并在气流中进行干燥处理。
2. 核磁共振测试：将样品放入核磁共振谱仪中，记录样品的氢谱图，并根据氢谱图中的各峰值计算出不饱和度。
GB/T34247.2-2018标准
GB/T34247.2-2018是中国国家标准化管理委员会发布的一项关于IIR不饱和度检测的标准。该标准规定了使用核磁共振氢谱法测量IIR不饱和度的具体方法和技术要求，包括样品制备、测试条件、数据处理等方面。参考该标准可以有效保证测量结果的准确性和可比性。
结论
核磁共振氢谱法是一种快速、准确的测量IIR不饱和度的方法。在实际应用中，可以参考GB/T34247.2-2018标准进行检测，以保证结果的可靠性。
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