GB/T4333.10-2019
硅铁碳含量的测定红外线吸收法
Ferrosilicon—Determinationofcarboncontent—Infraredabsorptionmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小894.41KB
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硅铁碳含量的测定红外线吸收法
国家标准 GB/T4333.102019 代替GB/T4333.101990 硅铁碳含量的测定红外线吸收法 Ferosilieon一Determinationofcarboncontent一Infraredabsorptionmethod 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T4333.10一2019 前 言 GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分 GB/T4333.1硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法; GB/T4333.2硅铁化学分析方法泌磷钼蓝光度法测定磷量; GB/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量; GB/T4333.4硅铁铝含量的测定铬天青s分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收 光谐法; GB/T4333.5硅铁硅、、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸 玻璃片法 GB/T4333.6硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法; GB/T4333.7硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钏重量法; 硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量" GB/T4333.8 GB/T433.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法
本部分为GB/T4333的第10部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T4333.10一1990《硅铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量》
本部分与 GB/T4333.10-1990相比,主要技术变化如下 修改了测定范围,改为第一段0.0060%一0.025%;第二段.0.025%0.250%(见第1章,1990 年版的第1章). 增加了规范性引用文件(见第2章); 增加了测定范围在0.0060%0.025%区间内的第一段分析步骤(见第7章); 修改了锡粒、纯铁和钨粒的用量,改为锡粒0.30g士0.05g纯铁0.50g士0.05g,钨粒1.20g士 0.05g(见8.4,1990年版的6.2) 修改了允许差的内容,进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限，和再现性限 代替了“允许差”见第9章,1990年版的第7章): 增加了规范性附录“试样分析结果接受程序流程图”(见附录A). 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口
本部分起草单位;本钢板材股份有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、鄂尔多斯市产品质 量计量检测所、北京首钢股份有限公司、湖南火神仪器有限公司、宁钢钢铁有限公司、冶金工业信息标准 研究院
本部分主要起草人;李风娟、张薇、赵丹、马宁、徐文高、教滨、,王春光、于丽泓,刘鹏李月华、白雪松、 高延强、费书梅、荣金相、刘正华、吴俊、陈刚,黄鑫、张希静、崔玉文、吕芬、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4333.10一1990.
GB;/T4333.10一2019 硅铁碳含量的测定红外线吸收法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未提出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T4333的本部分规定了采用红外线吸收法测定硅铁中的碳含量
本部分适用于硅铁中碳含量的测定
测定范围质量分数:第一段:0.0060%0.025%;第二段: 0.025%0.250%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化碳,由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接收能量的变化可测得碳的质量 分数
试剂及材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂
4.1高氧酸镁,无水、粒状
4.2碱石棉,粒状
443 玻璃棉
mmm1.4mm
钨粒,碳量小于0.002%,粒度0.8 4 mm0.8mm
4.5锡粒,碳量小于0.002%,粒度0.4 必要时应用丙酮(4.11)清洗表面,并在室温下 干燥
4.6纯铁,碳量小于0.002%,屑状
4.7氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用
mm1.4 4.8低碳钨粒,碳量小于0.0005%,粒度0.8" nmm
适用于检测范围第一段使用
mm0.8 4.9低碳锡粒,碳量小于0.0005%,粒度0.4 mm
必要时应用丙酮(4.11)清洗表面,并在室
GB/T4333.10一2019 温下干燥,适用于检测范围第一段使用
4.10低碳纯铁,碳量小于0,.0005%,屑状,适用于检测范围第一段使用
4.11丙酮,蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%
4.12高纯氧,纯度大于99.99%,适用于检测范围第一段使用
4.13动力气源,氮气、氧气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%
mm×23mm 4.14陶瓷堆蜗,直径×高;23 n或25 mm×25mm,并在不低于1000C的高温加热炉中 灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放
mtm×23mmm mm×25mm 4.15超低碳堪蜗,直径×高;23 或25 n,并在不低于1200C的高温加热炉 中灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1200C的通氧炉烧制
4.16堆钳
5 仪器及设备 5.1红外线吸收定碳仪(灵敏度为1.0×10-,其装置如图1所示 5.1.1洗气瓶:内装碱石棉(4.2)
干燥管;内装高氯酸镁(4.1)
5.1.2 说明: 氧气瓶 燃烧管 -两级压力调节器 除尘器 -洗气瓶; 10 流量控制器; 干燥管 -氧化碳转换为二氧化碳的转换器; 4,9 1 -压力调节器; 12--除硫器; -高频感应炉 13 -二氧化碳红外检测器
注:有一氧化碳检测池的定碳仪可不需要一氧化碳转为二氧化碳的转换器
图1红外线吸收定碳仪装置图
GB;/T4333.10一2019 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器,两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分
5.2.2动力气源系统包括动力气(4.13),两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制 部分 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求
5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分 析结果打印机等
5.4.2控制功能包括自动装卸绀蜗和炉台升降、自动清扫分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等
5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平(感量0.1mg)，红外线分析器及电子测量元件组成
试样 6 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应全部通过0.125mm筛孔
碳含量测定范围0.0060%~0.025%的分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定3次
7.2试料 称取0.20g,精确至0.001g 7.3分析准备 7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态
7.3.2选用设置最佳分析条件 7.3.3应用标准试样及助熔剂按7.5步骤进行两次试测,确定仪器是否正常
7.3.4称取0.20g士0.,001g含碳量为0.015%左右的标准试样若干份,按7.6进行测定,其结果波动应 在士0,0025%范围内,否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度
7.4空白试验 在预先盛有0.30g士0.01g低碳锡粒(4.9)的超低碳堆蜗(4.15)内,覆盖0.50g士0.01g低碳纯铁 4.0和1.20《士0.ol《低碳鹤粒(4.8),于同一量程或通道,按了.后步骤进行测定
重复足够次数.直 至得到低而比较一致的读数
记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输人到
GB/T4333.10一2019 分析仪中,则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿
7.5验证试验 7.5.1根据待测试样的含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型标样,选择的标准样品含量 应在0.0060%0.025%之间,待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内,依次进行校正 测得结果的波动应在允许误差范围内以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性
7.5.2不同量程或通道,应分别测其空白值并校正
当分析条件变化时,如仪器尚未预热1h,氧气源、堆蜗或助熔剂的空白值已发生变化时,都要求 7.5.3 重新测定空白并校正
7.6测定 7.6.1按待测试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳分析条件,如仪器的燃烧积分时间、比较水准 或设定数)的设置等
7.6.2将称取的试样(7.2)均匀置于预先盛有0.30g士0.01g低碳锡粒(4.9)的超低碳堆蜗(4.15)内,覆 盖0.50g士0.01只低碳纯铁(4.10)及1.20g士0.01g低碳鸽粒(4.8),钳取堆放到仪器堆蜗座上,按仪 器说明书操作,开始分析并读取结果
7.6.3重复7.6.2的测量,进行连续平行测定,取三次稳定结果的平均值
7.7分析结果的表示 同一试样三次独立分析结果的极差值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果
如果三 次独立分析结果的极差值大于重复性限r,则按照附录A中图A.1的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至3位有效数字
碳含量测定范围0.025%~0.250%的分析步骤 8 8.1测定次数 对同一试样,至少独立测定2次 8.2试料 称取0.20g,精确至0.001g
8.3分析准备 8.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态
8.3.2选用设置最佳分析条件
8.3.3应用标准试样及助熔剂按8.5步骤进行两次试测,确定仪器是否正常 8.3.4称取0.20g士0.001g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份,按8.6进行测定,平行测定之间 的波动应在士0.003%范围内,否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度
8.4空白试验 在预先盛有0.30g士0.05g锡粒(4.5)的培蜗(4.14)内,覆盖0.50g士0.05g纯铁(4.6)和1.20g士0.05g
GB;/T4333.10一2019 钨粒(4.4),于同一量程或通道,按8.6步骤进行测定
重复足够次数,直至得到低而比较一致的空白值 读数
记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输人到分析仪中,则仪器在测定 试样时会进行空白值的电子补偿 8.5验证试验 与7.5同,选择的标准样品含量应在0.025%0.250%之间,并与待测试样的碳含量基本一致
8.6测定 8.6.1按待测试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳分析条件,如仪器的燃烧积分时间、比较水准 或设定数)的设置等
将称取的试样(8.2)均匀置于预先盛有0.30g士0.05g锡粒(4.5)的堆蜗(4.l4)内,覆盖0.50g士 8.6.2 区纯铁(4.6)及1.20g士0.05《锻粒(4.),钳取堆羁放到仪器绀蜗座上,按仪器说明书操作,开始分 0.05 析并读取结果
8.6.3重复8.6.2的测量,进行连续平行测定,取两次稳定结果的平均值
8.7分析结果的表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照图A.2的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至3位有效数字
精密度 9 本部分在2017年由10个实验室,对8个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个 水平独立测试3次(原始数据参见附录B),按GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法确定的精密度 见表1 表1精密度 测定范围质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 0.00600.015 0.0015 0.0025 >0.0150.025 0.0020 0.0030 >0.0250.070 0.007o 0.0040 >0.0700.12o 0.006o 0.010o >0.1200.250 0.0080 0.0150 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 以不超过5%
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%
GB/T4333.10一2019 10试验报告 试验报告应包括下列内容: 测试实验室名称和地址; a 试验报告发布日期 b 本部分的编号; c d 遵守本部分的程度; 试样本身必要的详细说明 e 分析结果及其表示; 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g 何操作
GB;/T4333.10一2019 录 附 A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 图A.1为第一段试样分析结果接受程序流程图
从独立的重复结果开始 分析结果x、Xg、X x石+X Xm-mr 再次测定X 是 Xnm-Xm<1.2n X十Xg+X+X s 再次测定% x+X+x+x+x X-Xs1.3r 香 4=中位值 X，Xg，XMg，XM，G 注:r为重复性限
图A.1第一段试样分析结果接受程序流程图
GB/T4333.10一2019 图A.2为第二段试样分析结果接受程序流程图
从独立的重复结果开始 分析结果M、M X+M lX-<" 香 再次测定X 丛 x-X<1.2 X++石 再次测定x X十+X十X Xmm-Xm<1.3r 纠=中位值，X，，x 注;"为重复性限 图A.2第二段试样分析结果接受程序流程图
GB;/T4333.10一2019 附录 B 资料性附录 共同精密度试验原始数据 表B.1为共同精密度试验原始数据
表B.1共同精密度试验原始数据 碳含量(质量分数/% 实验室编号 0.187o 0.0525 0.1980 0.1370 0.0073 0.0737 0.0168 0.0236 0.0512 0.1970 0.0072 0.0723 0.0173 0.021 0.1880 0.1400 0.1980 0.0520 0.202o 0.143o 0.0072 0.074o 0.0166 0.022 0.1830 0.1900 0.1390 0.0083 0.0742 0,0158 0.,0248 0.187o 0,1910 0.142o 0,0768 0,0159 0.0079 0,0240 0.189o 0.1930 0.1430 0.0078 0,0762 0.0153 0,0241 0.202o 0,0530 0.2000 0.l400 0,.0740 0.0130 0,0240 3 0.2030 0,0520 0.2000 0.1400 0,0740 0.0130 0,0248 0.2040 0.0510 0.2000 0.1400 0.0750 0.0150 0.0250 0.180o 0.0500 0.017o 0.0238 0.1400 0.0080 0.0800 0.180o 0.0500 0.l41o 0.0079 0.0790 0.0150 0.0234 0.1900 0.0500 0.1413 0.0077 0.0770 0,0166 0.0240 0.1978 0.0527 0.1984 0.1314 0.0075 0.0776 0.0168 0.0240 0.1980 0.0527 0.1963 0.1359 0.0080 0.0777 0.0173 0,0236 0.1955 5 0.0177 0,0536 0,197 0,1344 0.0075 0,0747 0,024" 0.1910 0,0520 0.1920 0.1456 0.0075 0.0756 0,0169 0,0245 0.1916 0.054o 0.0074 0.0755 0.,0270 0.1940 0.1491 0.0169 0.1964 0.0560 0.1940 0.1464 0.0076 0,0758 0,0162 0,0246 0.1890 0,0510 0,2020 0.1410 0,0081 0,0760 0.0121 0,0262 0.1940 0.141o 0.0123 0.0540 0.2030 0.0077 0.0740 0.0268 0.1950 0.0540 0.2000 0.l400 0.0082 0.0770 0.0119 0,0251 0.192o 0.0540 0.1970 0.l400 0.0780 0.0178 0,0259 0.0790 0.1970 0,0530 0.1940 0.1380 0.0174 0,0253 0.191o 0.0530 0.,1970 0.139o 0.0820 0.0192 0.0260 0.194o 0.0530 0.,1960 0.146o 0.0078 0.0760 0.0180 0.0236 0.192o 0.0550 0,1950 0.146o 0.0077 0,0770 0,0170 0.0234 0.1940 0,0540 0,1950 0.1480 0.0076 0,0760 0,0170 0,0237
GB/T4333.10一2019 表B1(续 碳含量(质量分数)/% 实验室编号 0.197o 0.1920 0.,0770 0.0490 0.l490 0.0086 0.0l40 0.0230 1d 0.191o 0.0540 0.1960 0.1520 0.0089 0.0770 0.014o 0.0240 0.194o 0.0520 0.1940 0.1520 0.0083 0.0750 0.0130 0.0240 10
硅铁碳含量的测定红外线吸收法GB/T4333.10-2019
一、原理
红外线吸收法是利用样品中碳氢键和硅氧键对特定波数范围内的红外辐射有选择性吸收的原理来测定硅铁中的碳含量。在样品受热时，样品表面的挥发物和一些水分会被清除，然后用红外光谱仪测定样品中的红外辐射吸收情况，通过计算并比对标准曲线，来推算出样品中的碳含量。
二、仪器设备
进行硅铁碳含量测定的主要仪器设备包括：红外光谱仪、炉子、电子天平、计时器等。
三、操作步骤
1. 样品准备：取一定质量的硅铁样品，将其在炉子中加热至高温。待冷却后，将样品置于干燥器中使其充分干燥。
2. 样品处理：称取干燥后的样品，放入滴有润湿剂的宝特瓶中进行超声处理。经过处理后的样品要求颗粒均匀细小，并且不能有气泡和粘附物。
3. 测定过程：将样品放入红外光谱仪中测定吸收情况，并按照标准曲线计算出碳含量。
四、注意事项
1. 样品的制备和处理过程中要避免与空气接触，以防止样品中的水分、氧化物等影响测量结果。
2. 读取样品吸收的红外辐射时，必须保证波长准确无误。
