GB/T4325.1-2013
钼化学分析方法第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part1:Determinationofleadcontent-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小287.11KB
以图片形式预览钼化学分析方法第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法
钼化学分析方法第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法
国家标准 GB/T4325.1一2013 代替GB/T4325.11984 钼化学分析方法 第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisofmolybdenum 'art1:Determinationofleadconmtent Graphitefurnaceatomicabsorptionspeetrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/r4325.1一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 -第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;镐量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分偻量的测定原子荧光光谱法 第4部分,锡量的测定原子荧光光谱法 第5部分;锄量的测定原子荧光光谱法 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法; 第7部分;铁量的测定 邻 二氮杂菲分光光度法和电感胭合等离子体原子发射光谱法; 第 8部分;钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分;镍量的测定 二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第10部分;铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; l部分;铝量的测定铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第 12部分;硅量的测定电感胭合等离子体原子发射光谱法; 13部分;钙量的测定火焰原子吸收光谐法; 14部分;镁量的测定火焰原子吸收光谱法 第 第15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 6部分;钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 部分;钛量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感鹏合等离子体原子发射光谱法 17 第 18部分;饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 19部分,铬量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法; 第 第20部分:儒量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第 第 23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分;钨量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍,铜、锌,呻、,锡、铺、鸽、铅和钞量的测定电感耦 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第1部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325.1一1984《钼化学分析方法方波极谱法连续测定铅,锅量)中的铅量的测 定
本部分与GB/T4325.1一1984相比,主要技术变化如下 将方波极谱法改为石墨炉-原子吸收光谱法; 测定范围调整为0.0001%一0.0100%; 增加了重复性条款 增加了试验报告条款 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/T4325.1一2013 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院
本部分主要起草人;谢明明,王郭亮,李巧红,贺鑫、杨平平、孙宝莲、张江峰
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.1一1984
GB/r4325.1一2013 钼化学分析方法 第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中铅量的测定方法
本部分适用于三氧化钼、钼酸铵、钼粉、钼条中铅量的测定
测定范围;0.0001%0.0100%
方法提要 试料用过氧化氢溶解
在硝酸介质中,用氯气作保护气,于石墨炉原子吸收光谱仪波长283.3nmm 处测量铅的吸光度
试剂 除非另有说明,本部分所用水为二级水或者二级以上水
所用试剂均为优级纯 3. 钼酸铵;质量分数>99.99%
1 3.2钼基体:(wn<0.000005%
3.3硝酸(p=1.42g/mL). 3. 4 过氧化氢(p=1.10g/mL). 3.5硝酸(1十1)
3.6铅标准贮存溶液;称取0.1000只金属铅(wnm>99,99%)于250ml
烧杯中，盖上表,加人 30mL硝酸(3.5),加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含 )眼铅
100 3.7铅标准溶液;移取1.00m铅标准贮存溶液(3.6)于100nm容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此游液】ml含l铅
3.8氧气;体积分数大于99.99%
仪器 石墨炉原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -特征浓度;在与测定试液的基体相一致的游液中,铅的特征浓度应不大于1.6ng/ml -精密度;测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零"浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.4%; 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7
GB/T4325.1一2013 试样 钼条应粉碎并通过0.75 标准筛网
mm 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确到0.0001g
表1 铅的质量分数/% 试料质量/g 0,00010,001o 1.00 >0.00100.0020 0,50 >0,00200,0100 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
测定 6 6. 4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,用水润湿,加5mL过氧化氢(3.4),低温加热完全溶解,加 min2min， 3m硝酸(3.3),煮沸1 ,取下,用水冲洗杯壁,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀
6.4.2在石墨炉原子吸收光谱仪上测定空白溶液(6.3)及分析溶液(6.5.1)
在预先输人称样量、定容 体积和稀释倍数下,仪器根据标准工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出试料(6.1)的含量
6.5工作曲线绘制 6.5.1按表1称取相同量钼基体(3.2),置于150ml烧杯中,用水润湿,加5mL过氧化氢(3.4),加热 溶解,煮沸1min2min冷却后转移至100ml容量瓶中,分别加0ml1.00mL、2.00mL、4.00mL 8.00mL,10.00mL铅标准溶液(3.7),加3m硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
6.5.2于石墨炉原子吸收光谱仪上,在选定的仪器工作条件下,在波长283.3nm处,用氧气作保护 气,设定所需标准溶液的浓度,仪器自动绘出工作曲线,线性系数应在0.995以上,否则重新测定或重新 配制系列标准溶液进行测定
分析结果的计算 铅含量以铅的质量分数wn计,数值以%表示,按式(1)计算 Vx0" _e二e ×100 7p m
GB/r4325.1一2013 式中: 自工作曲线上查得的测定溶液中铅的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)5 p 自工作曲线上查得的空白溶液中铅的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
计算结果表示到小数点后4位
精密度 8 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内 插法获得
表2 铅的质量分数/% 0.0001 0.001o 0.010o 重复性限/% 0.00002 0.00012 0,0003 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
表3 铅的质量分数/% 允许差/% 0,0001一0.001o 0.0001 >0.00100.002o 0.0003 >0.00200,0050 0.0009 >0.00500.0100 0.0015 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; -使用的标准(包括发布或出版年号): 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法GB/T4325.1-2013
钼化学分析方法广泛应用于许多领域，包括环境、冶金、食品等。在钼化学分析方法中，测定铅的含量是一个重要指标。根据GB/T4325.1-2013，钼化学分析方法第1部分介绍了一种常用的测定铅含量的方法——石墨炉原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法是一种基于原子吸收现象的分析方法，具有高灵敏度、高选择性和快速响应的特点。该方法通过将样品溶液中的铅原子转化为气态铅原子，并利用石墨炉中的光源进行吸收测定。这种方法具有适用性广、精度高和分析时间短的优点，适用于铅含量低至数微克/升的水样、食品样品等领域。
在应用过程中，需要注意取样、制备、仪器校准等多个因素的影响。同时，石墨炉原子吸收光谱法也存在一些局限性，如对样品基质的要求较高、操作技术难度大、仪器设备成本高等缺点。因此，在实际应用中，应根据具体情况选择合适的分析方法并结合其他检测手段进行综合分析。
