锆及锆合金化学分析方法苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量

锆及锆合金化学分析方法苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量

国家标准 GB/T13747.18一92 错及错合金化学分析方法 苯甲酰苯基胫胺分光光度法测定钥量 Zireoniumandireoniumalloys 一Determinationofvanadiumeontent 一N-benzoyI-N-phenylhydrxylaminespeetrophotometriemethod 1992-11-05发布 1993-06-01实施 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 错及错合金化学分析方法 苯甲酰苯基轻胺分光光度法测定钥量 GB/T13747.18-92 Zirconiumandzirconiumalloys -Determinationofvanadiumcontent 一N-benzoyl-N-phenylhydroxylaminespectrophotometricmethodl 主题内容与适用范围 本标准规定了及循合金中钥含量的测定方法 本标准适用于及错合金中究含量的测定 测定范围;0.0020%0.020% 引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则 方法原理 试料用氢氟酸溶解,碉酸络合过量的氢酸,在硫酸介质中,用高孟酸钾将饥N)氧化成饥V),磷 酸络合主体,在盐酸介质中,用三氯甲婉萃取苯甲酰苯基胫胺与钥(V)生成的红色络合物,于分光光 度计波长530nm处测量其吸光度 试剂 4.1三氯甲烧 42氢筑酸(Q+1). 43绷酸饱和溶液 44 硝酸(1+1) 45流酸(1+1). 46 磷酸(1十1). 47 盐酸(1+1). 48 高缸酸钾溶液(g/L). 49 亚硝酸钠溶液(10g/L) 用时现配 4 尿素溶液(100g/L) 0 41 苯甲酰苯基轻胺(锂试剂)-三氯甲烧溶液(2g/几)称取1g钮试剂溶解于500mL三氧甲中 4 .12钥标准贮存溶液,称取0.1785g经105C烘干1h并冷却至室温的五氧化二钥(>99.95%),溶解 于10n氢氧化钠溶液(10g/L)中,用硫酸(4.5)酸化并过量10mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释 1993-06-01实施 国家技术监督局1992-11-05批准
GB/T13747.1892 至刻度,混匀 此溶液1mL含1004g钥 4.13钥标准溶液:移取50.OmL钥标准贮存溶液(4.12)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含10g钥 仪器 分光光度计 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.000lg 表1 钯 % 放 试 料《g 0.002~0.005 1.0000 >0.005~0.01 0.5000 >0.010.02 0.2500 6.2空白试验 随同试料做空白试验 6.3测定 63.1将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中,加人5mL氢氟酸(4.2),试料溶解后,加人0.5mL硝酸 4们)至溶液清亮;,加人25mL哪酸饱和溶液(4.3),移人10mL容量瓶中,用水稀释至刻度;混匀 6.3.2移取25.OmL试液于100mL分液漏斗中 63.3加入5mL硫酸(45),滴加高怔酸娜溶液(4.8)至溶液呈红色,保持3min不退色 634加入3mL尿素溶演(4.10),滴加至稍脱悄溶液(4)至红色退去;加人mL碎酸(4.).2onl 盐酸(4.7).20mL钼试剂-三氯甲婉溶液(4.11),振荡2min,静置分层 6.35将部分有机相经脱脂棉过谜于次四吸收皿中,以三氧甲烧(41)为参比,于分光光度计波长 530nm处测量其吸光度 6.3.6减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的钥量 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.5OmL钥标准溶液(4.13),分别置于一组100mL分液漏斗中, 加水至25mL体积,以下按6.3.36.3.5条进行 6.4.2减去试剂空白的吸光度,以饥量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算与表述 按下式计算钥的百分含量 mVx10 ×100 v%)= m,V 式中;m自工作曲线上查得的饥量)4g; 试液的总体积,mL; v 分取试液的体积,mL; 试料的质量，g no
GB/T13747.1892 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 许 识 含 0.00200.0060 0.0010 0.0020 >0.0060~0.0100 >0.010一0.020 0.003 附加说明: 本标准由有色金属工业总公司提出 本标准由西北有色金属研究院负责起草 本标准由西北有色金属研究院起草 本标准主要起草人陈觉