大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法

大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法

国家标准 GB13580.9一92 大气降水中氯化物的测定 硫暂酸汞高铁光度法 Determinationofchlorideinwetprecipitation一 Feritioeyanatespeetrophotometry 1992-06-20发布 1993-03-01实施 国家 护 找 案 盘 篇 发布 国家 督国家标准
国家标准 大气降水中氯化物的测定 GB13580.9一92 硫葡酸永高铁光度法 Determinationofchlorideinwetpreeipitation- Ferrithioeyanatespeetrophotometry 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了大气降水中氧化物的碗氟酸汞高铁光度法 1.2本标准适用于大气降水样品中氧化物测定 1.3本标准最低检出浓度为0.03mg/儿,测定范围为0.46.0mg/L 引用标准 2 GB13580.2大气降水样品的采集与保存 3 原理 氧离子与碗茉酸汞反应,交换出的碗凯酸根离子与三价铁离子反应,生成红色碗汛酸铁络合物,于 彼长460nm处进行分光光度测定 试剂 4.1飘化物标准贮备液1000g/mL.称取2.1028只氧化钾(105C烘2h),溶于水,定容至1000mL .吸取氯化物标准贮备液(4.1)5.00mL于500mL容量瓶中,用水 4.2氯化物标准使用液;10g/mL. 稀释到刻度 43高银酸浴液;(1十2),量取100mL高氯酸加入到200mL水中,摇匀. 4 硫酸铁铵溶液60g/L 称6g硫酸铁铵(NHFeSO,12H,O),用高氯酸溶液(4.3)溶解,稀释到 100mL.如浑浊应过滤 45硫银酸钾溶液40g/L.称4g碗氧酸娜(KCNS)溶于水,稀释到100mL 4.6硝酸溶液;0.5mol/L.吸取7.0mL硝酸用水稀释到200mL 4.7碗叛酸汞-乙醉溶液;4g/几.称0.4g硫酸汞,用无水乙醉配成100mL溶液 用定性滤纸过滤,收 集滤液于棕色瓶中备用 硫银酸秉的制备;称58硝酸汞GHg(NO,)H.O]溶于200mL硝酸溶液(4.6)中,加3ml碗酸铁铁 溶液(4.),在搅拌下,滴加流很股舞溶液(4.5)至试验呈微橙红色为止.生成破银酸天白色沉淀,用G3 砂芯漏斗(4.3)过波,并用水充分洗涨(用倾洗法),将沉淀放入干燥器中自然干燥,贮于棕色瓶中 仪器 5.1分光光度计 5.210mL具塞比色管 1g93-03-01实施 国家环境保护局1992-06-20批准
GB13580.g一92 学 5.3G3砂芯漏斗 样品果集与保存 按GB13580.2执行 步骤 7.1校准曲线的绘制;取10mL干燥比色管8支,分别加入氧化物标准使用液(4.2)0,0.30,0.50,1.0o. 1.50,2.00,2.50,3.00mL,各加水至10mL,再向各管加入2.00mL碗酸铁铵溶液(4.4),加入碗氟酸求 溶液(4.6)1.00mL,混匀 室温下放置20min.于波长460nm处,用20mm吸收池,以水作参比测量吸 光度 绘制领化物的校准曲线 7.2样品测定;根据降水中氧化物的含量,吸取5.00mL样品于10mL干燥比色管中,加水至10mL， 以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作,由测得的吸光度,从校准曲线上查得氯化物含量 分析结果的表述 降水中氯化物(按CI计)的浓度以mg/儿表示,用下式计算; M C= 节 式中;C -样品中氧化物的浓度,mg/L; M-从校准曲线上查得氧化物的含量,g V -取样体积,mL 精密度和准确度 6个实验室对含CI-1.00mg/几,F-0.20mg/儿L,sO,6.00mg/L,NO,1.20mg/几L,K+ 2.98mg/儿L,Na+0.44mg/L的合成水样进行测定,测定结果CI的相对标准偏差为4.1%,相对误差为 -3.0% 附加说明 本标准由国家环境保护局提出 本标准由环境监测总站负责归口和解释 本标准由环境监测总站负贵起草 本标准主要起草人吴国平、魏复盛