钢铁及合金痕量元素的测定第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量

钢铁及合金痕量元素的测定第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量

国家标准 GB/T20127.8一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第8部分氢化物发生- 原子荧光光谱法测定锦含量 steelandalloy Determinationoftraceelementcontents一 Part8:Determinationofantimonycontentyhydridegeneration- atomicluoresceneespectrometriemethod 2006-09-01实施 2006-03-02发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20127.8一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第8部分氢化物发生 原子荧光光谱法测定锦含量 范围 本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定郎含量的方法 本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%一0.010%的锄含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6379(所有部分测量方法与结果的准确度(正确度与精密度 原理 试料用盐酸、硝酸分解,加人柠檬酸抑制基体元素的干扰,加人硫脉-抗坏血酸溶液将锌(V)还原为 钵() 用砌氢化钾作为还原剂,还原生成锄化氢,由载气(氯气)带人石英原子化器中原子化,在特制 绐空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,测量其原子荧光强度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 盐酸,p约1.19g/mL 4.2硝酸,o约1.42g/mL 4.3柠檬酸溶液,400g/L 4.4硫脉-抗坏血酸溶液 分别称取10g分析纯硫脉和10g分析纯抗坏血酸,溶于100mL水中,混匀,用时现配 .5 棚氢化钾溶液,20g/L 4 称取10g碉氢化,置于塑料烧杯中,溶于500mL0.5g/L的氢氧化钾溶液中,用时现配 载流溶液,5%盐酸 6 4. 移取25mL盐酸(4.1)稀释至500mL 锄标准溶液 锄储备液,100.04g/mL 称取0.1000g锄(质量分数大于99.99%),置于100mL烧杯中 加20mL王水,加热溶解,煮沸 驱除氮的氧化物,取下,冷却到室温,转移至1000ml.容量瓶中,用盐酸(1+1)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL.含100.0g锄 4.7.2钵标准溶液A.10.0g/ml. 移取10.00mL铺储备液(4.7.1),置于100mL容量瓶中,用盐酸(1十9)稀释至刻度,混匀
GB/T20127.8一2006 此溶液1mL含10.0g铺 4.7.3锄标准溶液B,1.00gml 移取10.00ml钵标准溶液A(4.7.2),置于l00mL容量瓶中,用盐酸(l十9)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1.00g锄 4.7.4锄标准溶液C,0.1004g/ml. 移取10.00mL锄标准溶液B(4.7.3),置于100m容量瓶中,用的盐酸(19)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含0.l004g钵 仪器与设备 非色散原子荧光光谱仪,配有氢化物发生器、流动注射进样装置、锄特制空心阴极灯 所用非色散 原子荧光光谱仪应达到下列指标 5.1稳定性 30min内零漂<5%,瞬时噪声RSD<3%; 5.2检出限<0.5ng/mL; 5.3工作曲线的线性 工作曲线在0~0.24g/ml范围内,相关系数应>0.995 制取样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样 分析步骤 试料量 按表1规定称取试料量,精确至0.1 mg 表1称取试料量,标准溶液编号 锄的质量分数/% 试料量/g 钵标准溶液 0.00005~0.00050o 0,50 4.7.4 >0.000500.005 0.5o 4.7.3 >0.005~0.01o 0.20 4.7.3 7.2空白试验 随同试料作空白试验 7.3测定 7.3.1试料处理 将试料置于100mL烧杯中,加10ml盐酸(4.1)及13ml硝酸(4.2),于低温电炉上加热溶解 待试样溶解后,取下稍冷,加10ml柠檬酸溶液(4.3),混匀,高温加热煮沸赶尽氮氧化物,取下冷却至 室温,转移至50m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.3.2试料溶液的分取及试剂的加入 分取10.00mL试液(7.3.1)置于50mL容量瓶中,加20mL盐酸(4.1),混匀 加10ml 硫脉-抗 坏血酸混合溶液(4.4),混匀 室温放置30min(室温小于15C时,置于30C水浴中保温20min),用水 稀释至刻度,混匀 7.3.3荧光强度测量 开机后预热至少20min,按照仪器说明书使仪器最优化,设定灯电流将负高压,使仪器满足5.1 5.3性能要求,适于测量 将试液和还原剂溶液导人氢化物发生器的反应池中,载流溶液(4.6)和试液
GB/T20127.8一2006 交替导人,依次测量空白溶液及试样溶液中涕的原子荧光强度 试样溶液中绐的原子荧光强度减去空 白溶液中锄的原子荧光强度即为净荧光强度,在校准曲线上查出锄的质量 7.4校准曲线的绘制 7.4.1基体溶液的制备 按照表1,称取2倍的试料量置于100m烧杯中,加20mL盐酸(4.1)及(2~6)ml，硝酸(4.2),于 低温电炉上加热溶解 待试样溶解后,取下稍冷,加20mL柠檬酸溶液(4.3).混匀,高温加热煮沸赶尽 氮氧化物,取下冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.4.2校准曲线 按表1加人0,0.50,1.00,2.00,3.00、4.00,5.00mL锄标准溶液(4.7.3或4.7.4)于7个50mL 容量瓶中,分别加人10.00mL基体溶液(7.4.1),分别加人20mL盐酸(4.1),10ml 硫脉-抗坏血酸混 合溶液(4.4),混匀 室温放置30min(室温小于15C时,置于30C水浴中保温20min),用水稀释至刻 度,混匀 按7.3.3款由低到高测定标准溶液中锄的原子荧光强度,分别减去零校准溶液中锄的原子荧光强 度得净原子费光强度 以梯加人(42)为横坐标,以净原子费光强度为纵坐标绘制校准曲线. 结果计算 锄含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式()计算 xx10 m ×100 C'sb= m×V 式中 V 分取试液体积的数值,单位为毫升(mL); V' 试液总体积的数值,单位为毫升(mL) 由工作曲线查得的锄的质量的数值,单位为微克(ug) mn 试料的质量的数值,单位为克(g) lo 分析结果保留2位有效数字 精密度 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对锄含量的5个水平进行共同试验所确定的 按 照GB/T6379的规定各实验室对锄含量的每个水平测定4次完成的 各实验室报出的原始数据(测定 值)见附录A(资料性附录) 原始数据按照GB/T6379进行统计分析,精密度见表2 表2精密度 饼含量(质量分数)/% 重复性限" 再现性限 R 0.00005一0.0 r=1.8415X10-《+0.2305m R=一3.5995×10-了十0.2596m 重复性限",再现性限尺按以上表2给出的方程求得 式中;m是两个测定值的平均值,单位为%(质量分数》 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限,,大于重复性限，的情况 以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立调试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提 10试验报告 试验报告应包括下列内容
GB/T20127.8一2006 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料; a b)参考本部分所用的方法; c 试验结果及表示; 试验中观察到的异常现象 d 任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T20127.8一2006 附 录 A 资料性附录 氢化物发生原子-荧光光谱法测定乙的原始数据表 表A.t 锄含量(质量分数/% 实验室 水平1 水平2 水平3 水平4 水平5 0.000054 0,00015 0,00168 0,00631 0,.00971 0.000059 0,00015 0.00265 0.00572 0.00958 0.00006 0.00947 0.00017 0.00257 0.00594 0.000055 0.00162 0.00582 0.00014 0.00935 0.000063 0.00013 0,00146 0.00576 0.o0933 0.000056 0.00013 0,00147 0.00589 0.00930 0.000059 0.00014 0.00154 0.00611 0.00972 0.000052 0.00015 0.00163 0,00589 0,00984 0,000055 0.00011 0,00241 0.00552 0,00972 0.000057 0.00945 0,00012 0,00172 0,00574 0,00155 0.00592 0.00967 0.000049 0.00016 0.000056 0.00018 0,00161 0,00601 0,00956 0.000059 0.00013 0.00181 0.00610 0.00933 0.000053 0.000l4 0.00142 0.00612 0.00981 0.000053 0.000ll 0,00155 0.00574 0,00914 0.00012 0.00167 0.00591 0.00922 0.000057 70 0.000056 0.00012 0.00163 0.005 0.00924 o.00574 0.000053 0.00013 0.00168 0.00979 0.000058 0.00014 0.00153 0.00538 0,00944 0.000052 0.00012 0,00157 0,00591 0.00953 0.000054 0.00017 0,00157 0.00581 0.00938 0.000060 0,00013 0,00161 0,00604 0,.00973 0.000058 0.o0012 0,00163 0.00574 0,00976 0.000056 0.00015 0.00157 0.00560 0.00949