GB/T31292-2014
碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法
Carbonfibre―Determinationofcarboncontent―Combustionabsorptionmethod
- 中国标准分类号（CCS）Q36
- 国际标准分类号（ICS）59.100.20
- 实施日期2015-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法
国家标准 GB/T31292一2014 碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法 Carbonfibre一Determinationofcarboncontent Combstionabsorptionmethod 2014-12-05发布 2015-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31292一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由建筑材料联合会提出
本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口
本标准起草单位:;南京玻璃纤维研究设计院有限公司、广州金发碳纤维新材料发展有限公司、国家 玻璃纤维产品质量监督检验中心 本标准参加起草单位:威海拓展纤维有限公司
本标准主要起草人;李勇,王玉梅、陈尚、杨勇,周琴、王玲,廖兵、李志鹏
GB/T31292一2014 碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法 范围 本标准规定了燃烧吸收法测定碳纤维中碳含量的方法
本标准适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维、机织物、编织物和针织物等碳纤维及制品
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GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧 GB/T29761碳纤维浸润剂含量的测定 原理 碳在氧气中燃烧生成二氧化碳,用吸收剂吸收所产生的二氧化碳,由吸收剂的增量计算碳的质量 分数
试样制备 试样预处理 4.1 碳纤维应按GB/T29761的规定除去碳纤维的浸润剂
必要时用燕憎水清洗后于105C~11o C 烘干,置于干燥器中冷却至室温备用
4.2试样粉碎 将样品剪成小于0.5mm的小段或用玛瑙研钵研磨至0.5nmm以下,不少于1g混匀
将粉碎的试 样放人称量瓶中,于105C110C烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用
试剂与材料 5.1铬酸铅,分析纯,将铬酸铅放人烧杯中,用燕圜水调成糊状,放人烘箱,80C保持0.5h,制成直径为 1cm的球体,置于马弗炉中,在600C下灼烧1h,取出,冷却
5.2线状氧化铜,分析纯,长约5mm
5.3银丝卷,高纯,丝直径约0.2mm,将其卷成长度约30mm,直径约22mm的实心圆柱体 5.4铜丝卷,高纯,取125目的铜网,将其卷成长度约30mm,直径约22mm的实心圆柱体
5.5碱石棉,分析纯
5.6粒状二氧化,分析纯,取粒度0.5mm一2mm,在150C士3C下干燥2h3h
5.7三氧化鹤,分析纯
5.8钠石灰,分析纯,使用前在105C110C下干燥不小于1h
GB/T31292一2014 5.9无水氯化钙,分析纯
5.10硫酸,分析纯
5.11纯氧,符合G;B/T14599的规定
5.12燃烧舟,素瓷或石英制成,内槽宽不小于10 ,长不小于90mm,壁厚2mm mm， 仪器 6.1碳含量测定仪 6.1.1碳含量测定仪由氧气净化系统、燃烧系统、二氧化碳吸收系统三个部分组成,结构如图1所示
皿 12 说明 氧气净化系统; 线性氧化铜 燃烧系统 铬酸铅; 氧化碳吸收系统; 银丝卷; 10 气体干燥塔; 吸水U形管; 流量计 除氮U形管 1 硅橡胶塞; 12 -吸收二氧化碳U形管; 铜丝卷; 空U形管" 燃烧舟; 14 气泡计; 15 燃烧管; 三节炉及控温装置
图1碳含量测定仪示意图 6.1.2氧气净化系统(以下简称净化系统,由以下两部分组成 气体干燥塔,见图1中A和B
A上半部分装无水氯化钙,下半部分装碱石棉;B装无水氯 化钙; b流量计,最大流量150mL/min
6.1.3燃烧系统,由带有控温装置的三节炉和燃烧管组成 a 控温三节炉,炉膛直径40" nmm,第一节长230mm,可加热到(850士10)C,可沿水平方向移动 mm一350mm， mm150mm， 第二节长3301 ,可加热到(800士10);第三节长130 ,可加热到 600士10)C; mm22mm， b)燃烧管,不锈钢管或石英管,长约800 ,内径201 ,壁厚约2 1,两端附有硅橡 mm， mm
GB/T31292一2014 胶塞密封
6.1.4二氧化碳吸收系统(以下简称吸收系统),由数个硅橡胶管串联的U形管组成 a)除水U形管,形状及尺寸见图2,内装无水氯化钙 b)除氮U形管,形状及尺寸见图3,前2/3装粒状二氧化缸,后1/3装无水氯化钙; e)吸收二氧化碳U形管,由两个相同的U形管串联,形状及尺寸见图4
每个U形管前2/3装 钠石灰,后1/3装无水氯化钙 d) 空U形管,形状和尺寸与吸收二氧化碳U形管相同,详见图5,空置; 气泡计;容量约10mL,内装浓硫酸
5.5mm-6mmm mm 进气口 出气口 Pmmm 进'气口 出气口 无水氧化例 p30mm 5壁厚0.5mmm 15壁0.5mm-1mm" 无水氧化便 二氧化征 图2除水U形管 图3除氮U形管 65.5mm-6mm 5.5mm-6mm 2mm 25mm 出气口 进气口 进气口 出气口 无水氧化例 B 45壁0.5 mm-lmm l15壁0.5mm-Imm 图4吸收二氧化碳U形管 图5空U形管 6.2分析天平 精确到0.1mg,最大称样量不小于200g
GB/I31292一2014 试验准备 7.1 净化系统和吸收系统的充填和连接 在净化系统和吸收系统各组成部分的容器中装人相应的试剂,接口处涂少量真空硅脂,分别称取两 个二氧化碳吸收U形管质量,精确至0.1mg,记为mm和mn
按图1所示顺序连接
7.2燃烧管的填充 从燃烧管出气口端起,空50mm,依次充填30mm银丝卷,30mm铜丝卷,l30mm150mm铬酸 mm铜丝 铅,30mm铜丝卷,330" nmm一350mm线状氧化铜,30mm铜丝卷,空310mm,再填充100 卷
两端用插有玻璃管的硅橡胶塞封堵,用硅橡胶管分别与净化系统和吸收系统连接
燃烧管填充示 意图见图6
单位为毫米 一节炉 第一节炉 第二节炉 第 可移动范围 初始位置 65 30 100 310 330-350 130~150 30 30 50 说明 12、4,6 铜丝卷; -线状氧化铜; 铬酸铅 银丝卷 图6燃烧管填充示意图 7.3气密性检查 按图1所示将净化系统、燃烧系统和吸收系统连接,将整个装置中所有的旋塞阀打开,接通氧气,调 节氧气流量为120mL/min
关闭吸收系统中的空U形管旋塞阀,若氧气流量降至20mL/min以下 则认为整个系统气密性可靠;否则,应逐个检查整个装置的各个连接处、旋塞阀,直至查出漏气处,予以 解决
试验步骤 8.1 试验次数 同一试样,至少独立测定两次
8.2空白试验 8.2.1各节炉的位置如图6所示,通电升温,打开装置中所有的旋塞阀,接通氧气,调节流量为 120mL/min试验过程中始终保持此流量
8.2.2在升温过程中将第一节炉在燃烧管上可移动的部位轮流保持数分钟
待燃烧系统中各节炉的
GB/T31292一2014 温度达到6.1.2中所述的温度后,将第一节炉移至初始位置
8.2.3称取0.20g三氧化钨置于燃烧舟中,打开燃烧管进气口的硅橡胶塞,取出铜丝卷,将燃烧舟推至 第一节炉人口处,放人铜丝卷,塞紧硅橡胶塞,移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心,20min后将第 节炉移回原位
8.2.4 ？ min后关闭吸收系统所有的旋塞阀,取下两个吸收二氧化碳U形管,用绒布擦净,置于密封容 器内，10 min后分别称量,精确至0.1mg
若第二个吸收二氧化碳U形管质量增加超过0.050g,应更 换第一个U形管中的二氧化碳吸附剂
8.2.5重复8.2.3和8.2.4的步骤,直至两个吸收二氧化碳U形管质量变化不超过0.0005g,最后一次 称量的吸收二氧化碳U形管质量即为空白值,记为m和mn 注:空气湿度大时,U型管的质量波动较大,可置于装有硅胶的密闭容器内
8.3样品测试 8.3.1紧接空白试验,将各节炉温稳定至6.1.2中所述的温度
8.3.2称取0.1g试样,精确至0.1mg,置于灼烧过的燃烧舟中,再称取0,.20只三氧化钨,均匀覆盖在试 样上 8.3.3打开硅橡胶塞,取出饷丝卷,迅速将燃烧舟放人燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉炉口,再放 人铜丝卷,塞上硅橡胶塞,保持氧气流量为120mL/min.
8.3.42min后向净化系统移动第一节炉,使燃烧舟一半进人炉子;3min后,移动炉体,使燃烧舟全部 进人炉子;再过2nmin后,使燃烧舟位于第一节炉中央,保温20min后,再将第一节炉移回原位
8.3.52min后关闭吸收系统所有的旋塞阀,取下两个吸收二氧化碳U形管,用绒布擦净,置于密封容 器内,10min后分别称量,精确至0.1mg
记为m;和m 结果计算 8.4 碳纤维中的碳含量按式(1)计算 0.2729×nn l12十m23 ma ×100 n 式中 碳纤维中碳含量,%; 试验前吸收二氧化碳U形管的质量,单位为克(g); m111、m12 -试验结束后吸收二氧化碳U形管的质量,单位为克(g) m112、m122 试样质量,单位为克(g); 0.2729 二氧化碳换算成碳的系数
取两次试验结果的算术平均值作为测试结果,结果保留至小数点后两位
精密度 重复性限为0.50%
由于缺少不同实验室间的数据,暂不给出本方法的再现性限 10 试验报告 试验报告应包括以下内容: a 样品标识,状态等 b 使用的标准;
GB/T31292一2014 分析结果及表示; c d)测定观察到的异常现象; 与基本步骤的差异; e f 试验日期
碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法GB/T31292-2014
碳纤维是以聚丙烯腈(PAN)为原料，通过高温和拉伸等工艺制成的具有高强度、高模量、低密度、耐腐蚀等优点的新型复合材料。在工业、航空航天、体育器材等领域得到广泛应用。
对于碳纤维而言，其含碳量是一个非常重要的指标，这直接影响其力学性能、导电性能、热稳定性等方面。因此，精确地测定碳纤维中的碳含量显得尤为重要。
目前，测定碳纤维中碳含量的方法有很多种，如光谱法、元素分析法、X射线荧光光谱法等，其中燃烧吸收法是一种常用的方法。
燃烧吸收法的基本原理是将样品在氧气中进行完全燃烧，然后通过吸收器吸收产生的CO2，再根据CO2的质量、体积或浓度来计算碳的含量。
下面介绍一下使用燃烧吸收法测定碳纤维中碳含量的具体步骤：
- 取适量的碳纤维样品，称重。
- 将样品放入燃烧装置中，在纯氧气环境下进行完全燃烧。
- 将产生的CO2气体进入吸收器中，使其被吸收。
- 根据吸收前后吸收器重量的变化，计算出产生的CO2的质量。
- 根据CO2的质量和样品的重量，计算出样品中碳元素的含量。
需要注意的是，为了保证测定的精确性，上述步骤中应当控制好燃烧温度和燃烧时间，并选择合适的吸收剂。
综上所述，燃烧吸收法是一种可靠、精确、快速的测定碳纤维中碳含量的方法，在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
