GB/T14949.2-2021
锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法
Manganeseores—Determinationofnickelcontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D32
- 国际标准分类号（ICS）73.060.20
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小656.56KB
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锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T14949.2一2021 代替GB/14949.2一1994 猛矿石镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 MlanganeseoresDeterminationofnickelcontent Flaeatomicabsorptiospectrometricethod 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T14949.2一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件是GB/T14949的第2部分
GB/T14949已经发布了以下部分 -孟矿石化学分析方法铬量的测定; 矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法; 锰矿石化学分析方法氧化锁量的测定; 钰矿石化学分析方法钥量的测定; 猛矿石钛含量的测定二安替毗啾甲烧分光光度法; 孟矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定; 锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定; 湿存水量的测定 锰矿石 重量法; 猛矿石化学分析方法硫量的测定 钮矿石化学分析方法钻量的测定; 碳含量的测定重量法和红外线吸收法 矿石 钰矿石化合水含量的测定 重量法
本文件代替GB/T14949.21994《钮矿石化学分析方法镍量的测定》,与GB/T14949.21994 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 更改了测量范围(见第1章,1994年版的第1章),并对文中涉及测量范围的技术内容进行调 a 整(见表1,表2,1994年版的表1、表2); 更改了氢氟酸密度(见5,9,1994年版的3.9); b 增加了烘箱(见6.2); c 增加了高温炉(见6.3); d 增加了原子吸收光谱仪特征浓度、检出限(见6.4) e 更改了试样烘干处理内容(见第7章,1994年版的第5章); fD 删除了湿存水的测定(见1994年版的6.1); g 增加了测定次数的要求(见8.2); h 删除了计算公式中的换算系数K(见199！年版的第7章); 增加了实验室内允许差(见第10章): j 增加了试验报告的内容(见第11章); k 增加了附录A(见附录A)
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由钢铁工业协会提出 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口
本文件起草单位;山东省冶金科学研究院有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、青岛博正 检验技术有限公司河北津西国际贸易有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院
本文件主要起草人:倪守生、张莉、王向阳、刘伟、杨繁、刘鹏、孟丽丽、孙咏芬、黄诚、李静、马宁、 李志东、崔玉文,叶小爽、刘冰、范玉
本文件于1994年首次发布,本次为第一次修订
GB/T14949.2一2021 引 言 由于锰矿石检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同
为了保证 锰矿石检测标准的方便及准确,我们针对矿石不同元素的分析方法,已经建立了支撑孟矿石检测的国 家标准体系
GB/T14949锰矿石系列分析方法是我国矿石检测的基础标准,拟由十二个部分构成
GB/T14949.1锰矿石化学分析方法铬量的测定
目的在于测量钰矿石中的铬含量,采用 二苯碳酰二胁光度法和过硫酸银滴定法
GB/T14949.2锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法
目的在于测量锰矿石中的 镍含量,采用火焰原子吸收光谱法
GB/T14949.3锰矿石化学分析方法氧化量的测定
目的在于测量锰矿石中的氧化锁 含量,采用硫酸锁重量法
GB/T14949.4猛矿石化学分析方法饥量的测定
目的在于测量锰矿石中的饥含量,采用 磷钨饥酸光度法
GB/T14949.5 钰矿百钛含量的测定二安替毗啾甲烧分光光度法
目的在于测量钰矿 石中的钛含量,采用二安替毗啾甲烧分光光度法
GBT14949.
糕矿石化学分析方法铜、铅和静量的测定
目的在于测量猛矿石中的铜 铅和锌含量,采用火焰原子吸收光谱法
GB/T14949.7缸矿石化学分析方法钠和钾量的测定
目的在于测量钰矿石中的钠和钾 含量,采用火焰原子吸收光谱法
GB/T14949,8矿石湿存水量的测定重量法
目的在于测量孟矿石中的钠湿存水量 采用重量法
GB/T14949.9锰矿石化学分析方法硫量的测定
目的在于测量孟矿石中的硫含量,采用 硫酸银重量法和燃烧碘量滴定法
GB/T14949.10孟矿石化学分析方法钻量的测定
目的在于测量锰矿石中的钻含量,采 用亚硝基R盐光度法
GB/T14949.11矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法
目的在于测量矿石中 的碳含量,采用重量法和红外线吸收法
GB/T14949.12矿石化合水含量的测定重量法
目的在于测量钮矿石中的化合水含 量,采用重量法
GB;/T14949.2一2021 孟矿石镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了火焰原子吸收法测定钰矿石中镍含量的方法
本文件适用于锰矿石中镍含量的测定
测定范围(质量分数):0.005%一0.200%
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T2011散装缸矿石取样、制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样用盐酸硝酸分解
过滤不溶残渣,滤液保留为主液
将残渣和滤纸一起灼烧,用氢氟酸和硫 酸处理
用碳酸钠熔融,熔融物在盐酸溶液中溶解,所得溶液与主液合并
将试样溶液喷人空气-乙炔火焰中,用镍空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测 量吸光度
5 试剂 除非另有规定,仅使用分析纯试剂 5.1水,GB/T6682,二级
5.2无水碳酸钠,固体
5.3盐酸,p=1.19g/ml 5.4盐酸(1+1)
5.5盐酸(1十4) 5.6盐酸(1十50)
GB/T14949.2一2021 5.7硝酸,p=1.42g/mL
5.8硝酸(1十1) 5.9硫酸(1十1)
5.10氢氟酸,p=1.15g/mL 5.11基体溶液,20g/L
将20g高纯金属孟置于500ml烧杯中,加人150ml盐酸(5.4)溶解
稍 相g预先溶于水的无水碳酸销(6.2
补加盐酸(S.)至全部沉淀游解
冷却后,移人1omL容 冷,加人 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
5.12镍标准储备液，l000mg/L
称取1.0000g金属镍(99.95%以上),置于250ml.烧杯中,加人 50mL硝酸(5.8),加人溶解后,冷却至室温,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液 lml.含1mg镍
5.13镍标准溶液,504g/mL
移取10.00mL镍标准储备液(5.12)于200ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀
此溶液1ml含504g镍
仪器设备 o 6.1铂堆塌 体积约30ml 6.2烘箱 能保持温度在105~ll0C内
6.3高温炉 可调温度500C1100C,控温精度为士20C
6.4原子吸收光谱仪 备有空气-乙炔气体燃烧器、镍空心阴灯
按GB/7728对原子吸收光谱仪性能的判断,所用原 子吸收光谱仪应达到下列要求
精密度的最低要求:用最高浓度的校准溶液,测量10次吸光度,计算其标准偏差,此标准偏差 a 不应超过此溶液吸光度平均值的1.5%
用最低浓度的校准溶液(不是零浓度标准溶液),测量 10次吸光度,计算其标准偏差,此标准偏差不应超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%
b 特征浓度;镍的特征浓度应小于0.3504g/ml 检出限;镍的检出限应小于0.024g/mL
c d 校准曲线的线性;校准曲线按浓度分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比不应小于0.7
取制样 按照GB/T2011的规定进行取制样试样粒度不应大于0.100mm
将过筛后的试样置于105C 110C的烘箱(6.2)中烘干2h,取出置于干燥器中冷却至室温
干基试样保存在干燥器中备用
分析步骤 8 8.1试料量 称取1.00g试样,精确至0.0001g
GB;/T14949.2一2021 8.2测定次数 对同一试样,至少独立测定两次 8.3空自试验 随同试料做空白试验
8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于250mL烧杯中,加人少量水湿润,加人10mL盐酸(5.3)、盖上表面皿,加热溶 解
加人1ml硝酸(5.7)
8.4.2将溶液蒸发至干
冷却
加人10mL盐酸(5.3),加热至可溶解盐类溶解
用约30m热水稀 释,混匀
8.4.3用含少量滤纸浆的中速滤纸过滤残渣,然后用热盐酸(5.6)洗涤残渣5次一6次,再用热水洗涤 7次8次,保留滤液为主液
8.4.4将滤纸连同残渣一起放人铂堆蜗中,干燥灰化,并在500600C灼烧至滤纸完全灰化
冷却 堆蜗
用水润湿残渣,加人2滴一4滴硫酸(5.9)、5ml7mL氢氟酸(5.10),加热蒸发至冒尽白烟
然后在500C600C灼烧10nmin
待堆塌冷至室温,加人1只无水碳酸钠(5.2)于堆塌中,在900C 000C高温炉中熔融15min,完全熔融残渣,取出堆蜗
堆蜗冷却后,置于250mL烧杯中,加人20mL盐酸(5.5),加热慢慢溶解熔融物
然后用水洗涤堆 塌,所得溶液并人主液(8.4.3)中 8.4.5试液的制备
将溶液(8.4.4)移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待测
当镍量不同 时,按下列要求进行测量
当镍量在0.005%一0.100%质量分数)范围时,用试液(8.4.5)按8.4.6进行测量
aa b 当镍量大于0.1%时,按表1分取试液(8.4.5)于100ml容量瓶中
加人基体溶液(5.ll)和盐 酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀
按8.4.6进行测量
表1试液分取量 样品中镍含量(ws 分取溶液 测量溶液中的镍含量 基体溶液(5.1l1) 盐酸(5.3 4g/mL ml ml ml 0,005
锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T14949.2-2021
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可用于测定锰矿石中镍的含量。该方法以锰矿石为样品，通过气体燃烧产生的火焰将样品中的金属元素转化成单质状态，再利用原子吸收光谱仪对其进行检测，从而得出样品中镍的含量。
根据GB/T14949.2-2021标准，火焰原子吸收光谱法测定锰矿石中镍含量的步骤如下：
1. 样品制备
将锰矿石样品经过粉碎、筛分等处理后，取约0.5g样品称入铂坩埚中，加入少量硝酸和氢氧化钠，加热蒸干，再在550℃下灼烧至灰白色，冷却后加入少量硝酸和氢氯酸混合液，加热至干燥，重复操作两次，将样品转化为无机盐形式。
2. 标准曲线的制备
使用已知浓度的镍标准溶液分别进行稀释，得到不同浓度的标准溶液。将标准溶液用同样的方法进行制备，并检测各个浓度下的信号强度，绘制出标准曲线。
3. 原子吸收光谱仪的设置
将原子吸收光谱仪的气路、光路、电路等进行调试，保证其工作正常。
4. 样品检测
将样品转化为氢化物形式，通过火焰喷射器将其雾化，并引入原子吸收光谱仪中进行检测，得出样品中镍的含量。
通过以上步骤，就可以使用火焰原子吸收光谱法测定锰矿石中镍含量。该方法具有操作简便、准确性高等优点，是现代分析化学技术中不可或缺的一种方法。
