烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的测试方法

烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的测试方法

国家标准 GB/T35761一2017 烟花爆竹用油墨(漆)中重金属含量的 测试方法 Determinationmethdsofheayy metalelementcontentinprintinginkor paintingoffireworksandfirecracker 2017-12-29发布 2018-07-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35761一2017 烟花爆竹用油墨(漆)中重金属含量的 测试方法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了烟花爆竹用油墨漆)中铅、、汞、呻、铬的电感耦合等离子发射光谱测试方法 本标准适用于烟花爆竹用油墨(漆)中铅、锅,永、呻,铬的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 对烟花爆竹用油墨(漆)中铅、镐、汞、呻、铬的测试方法,直接采用高温压力密封消解罐、微波消解的 方法进行样品处理,用电感耦合等离子发射光谱仪测定经处理后的样品溶液中的铅、锅、汞、呻、铬 试剂和材料 除另有规定外,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中二级水的规定 4.1硝酸 4.2盐酸 4.3过氧化氢 4.4高纯氯气;纯度99.999% 45容量瓶:25ml,50mL100mL、.200mlL.500mL、1000mL 4.6移液管;0.5mL,lml、,10mL 4.7铅、镐、汞、呻、铬标准溶液;浓度均为1000mg/L,并需密封冷藏 仪器和设备 5.1分析天平;精度0.001g 5.2微波消解系统仪器的参考工作条件参见附录A 电感鹏合等离子发射光谱仪,仪器的参考工作条件参见附录B. 5.3 5.4烘箱;温度范围,室温至100C;精度1C
GB/T35761一2017 6 分析步骤 6.1样品制备 将样品搅拌均匀后,在玻璃板上制备涂膜,待完全干燥后取样(若烘干,则温度不得超过80),在 室温下将其粉碎,过0.15mm(100目)实验筛后取筛下物待进行消解处理 注:如涂膜不易粉碎,可不过筛直接进行样品消解处理 6.2样品处理 称取0.5g(精确至0.001g)试样于消化罐中,加人硝酸5.0ml8.0mL,过氧化氢2.0ml 3.0mL将消化罐晃动几次摇匀,盖好安全阀,将消化罐放人微波消解系统中,按照微波消解系统操作 步骤进行操作 消解完成后,冷却至室温,取出消化罐,过滤,转移消化液至25.0mL.或50.0m容量 瓶中,用去离子水冲洗数次消化罐,合并洗液、定容、摇匀备用 每个样品做两次平行测定,同时做试剂 空白实验 6.3测定 6.3.1按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数,参见附录B. 6.3.2由于不同的仪器条件不尽相同,基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定,根 据实际情况选择并确定背景扣除点,等仪器稳定后进行测定 6.3.3在样品量比较大,仪器工作时间较长的情况下,可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移、噪音、温 差等因素影响测定结果的准确性,此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正,回归 校准曲线的线性相关系数r0.999,然后再进行样品测试 6.3.4工作曲线绘制按照以下步骤进行 a 用5%硝酸溶液逐级稀释铅,铺,求,肺,铬标准游液,配成含钳、锅,求,呻,锦浓度为05nm几. 1I00mg/儿的系列混合标准游液 1.0mg/L2.0mg/L、5.0mg/ 用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度,以吸光度值对应浓度绘制工作曲线 b 同时测量消解液的吸光度 如果错,锅,汞,呻、铬浓度超出工作曲线最高浓度值,则应对消解 液进行适当稀释后再测定 根据工作曲线和消解液的吸光度值,仪器自动给出消解液中待测 元素的浓度值 6.4空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行 结果计算 样品中铅、、汞,呻、铬含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 e一co)×V×N N 式中 样品中铅、镐、汞、呻、铬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); w -样品消解液测量浓度,单位为毫克每升mg/L); C1 -试剂空白消解液测量浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co -样品消解液定容体积,单位为毫升(mL)
GB/35761一2017 N 消解液稀释倍数; m -样品称样质量,单位为克(g). 允许差 两次平行测定结果的相对偏差应不超过10%,结果取两次平行测定结果的平均值,并保留3位有 效数字
GB/T35761一2017 附 录 A 资料性附录) 微波消解系统工作条件 微波消解系统工作条件见表A.1 表A.1微波消解系统工作条件 $ 骤 升温时间/min 保温、保压时间/min 温度/C 升温 120 升温2 10 160 升温3 10 10 200 降温4 室温
GB/35761一2017 附录 B 资料性附录 电感耦合等离子发射光谱仪工作条件 电感合等离子发射光谱仪(ICPAESs)工作条件为;功率;1.00kw1.40kw,等离子气流量 14.0L/min18.0L/min,雾化气压力;200kPa,辅助气流量;1.20L/min~1.50L/min,进样速度 1.0mL/min~1.3mL/min,分析波长参见表B.1(不同型号的ICP-AES工作条件可根据仪器的具体实 际使用情况而定) 表B.1元素参考分析波长 元 素 可选用分析波长/nm Pb 220.353,261.418,283.306,216.999 Cd 228.802,226.502,361.051,214.438 HH 194.227.253.652 193.696,197.198,234.984 As C 206.149,267.716,283,563,357.869,359.349