GB/T10574.10-2017
锡铅焊料化学分析方法第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—Part10：Determinationofcadmiumcontent—FlameatomicabsorptionspectrometryandNa2EDTAtitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）25.160.20
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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锡铅焊料化学分析方法第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
GB/T10574.10一2017 锡铅焊料化学分析方法 第10部分镐量的测定火焰原子 吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中量的测定方法
本部分适用于锡铅焊料中镐量的测定
方法1的测定范围:0.00005%~0.0050%;方法2的测定 范围:10.00%20.00% 本部分为仲裁方法
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8012铸造锡铅焊料 方法1火焰原子吸收光谱法 3.1方法提要 试料经盐酸,硝酸溶解后,加人硫酸沉淀分离大部分铅
在少量硫酸存在下,以盐酸-氢澳酸挥发除 锡、绐,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,测量镐的吸光度
3.2试剂 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1盐酸(p=1.19g/ml). 3.2.2硝酸(p=1.42g/ml)
3.2.3氢澳酸(p=1.48g/ml). 3.2.4盐酸-氢溴酸混合酸;盐酸(3.2.1)和氢溴酸(3.2.3)等体积混合
3.2.5盐酸(I+1). 3.2.6盐酸(5十95). 3.2.7硝酸(I+2). 3.2.8硫酸(1十1) 3.2.9镐标准贮存溶液;称取0.5000g金属镐(wc>99.99%)于200ml烧杯中,加人20ml
硝酸 3.2.7),盖上表面皿,微热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却
移人500ml.容量瓶中,加人 25mL盐酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg
3.2.10镐标准溶液A;移取25.00mL觞标准贮存溶液(3.2.9)于250ml容量瓶中,用盐酸(3.2.6)稀 释至刻度,混匀
此溶液1ml含1004g觞
3.2.11镐标准溶液B;移取25.00ml标准溶液A(3.2.10)于250mL容量瓶中,用盐酸(3.2.6)稀释
GB/T10574.10一2017 至刻度,混匀
此溶液1ml含10g镐
3.3 仪器 原子吸收光谱仪,附俪空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
-灵敏度?在与测量溶液的基体相一致的溶液中,储的特征浓度应不大于0.0104g/ml. 一精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0,5%
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.90. 3.4试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表1称取试样(3.4),精确至0.0001g
表1试料量及分取试液体积 质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/m 0,000050,00010 2,00 25,00 >0.000100.0010 2.00 10.,00 >0,00100.,0050 0,50 10,00 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于200m烧杯中,加人2mL盐酸(3.2.1)、15mL硝酸(3.2.7),盖上表面皿 低温溶解完全,蒸至大量沉淀析出,稍冷,加人2ml硫酸(3.2.8),加人盐酸(3.2.6)至试液体积约为 35mL,加热微沸3min,取下冷却,用盐酸(3.2.6)将试液连同沉淀转人50mL容量瓶中,并稀释至刻 度,混匀
待大量沉淀物下沉后,用中速滤纸干过滤于50mL烧杯中
按表1分取滤液于200mL烧杯 中,加热蒸发至刚冒硫酸烟,取下冷却
3.5.4.2沿杯壁加人5mL盐酸-氢澳酸混合酸(3.2.4),加热至刚冒硫酸烟,重复两次,高温加热冒尽硫 酸烟,冷却
3.5.4.3加人1ml盐酸(3.2.5),以少量盐酸(3.2.6)吹洗杯壁,盖表面皿,低温加热溶解,冷却
以盐酸 (3.2.6)移人10ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀
GB/T10574.10一2017 3.5.4.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,按选定的工作条件,以水调零,测量 空白试液和试料溶液的吸光度
从工作曲线上查出相应的觞的质量浓度
3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL,0.50mlL1.00mL,2.00mL3.00mL、4.00mL、5.0mL幅标准溶液(3.2.11)置于 -组100ml容量瓶中,分别加人5mL盐酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀
3.5.5.2在与试液测定相同条件下,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度
减去系列标准溶液中“零” 浓度溶液的吸光度,以镐的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
3.6分析结果的计算 含量以俪的质量分数we计,数值以%表示,按式(1)计算: V.x10 p一p" ×100 w'cad m×V 式中 从工作曲线查得样品溶液中的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 从工作曲线查得空白溶液中的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 测定时试液的体积,单位为毫升(mL); V 试液总体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g): n V 分取试液体积,单位为毫升(mL) 计算结果表示至4位小数
若含量(质量分数)小于0.00010%时,表示至5位小数
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法求得
表2重复性限 wa/% 0.00005 0.00018 0.00095 0,0018 0.0054 r/% 0.00001 0.00005 0.00006 0.0003 0.0005 3.7.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内 插法求得
表3再现性限 0.00005 0.00018 0.00095 0.0018 0.0054 wa/% R/% 0.00003 0.00007 0.0001o 0.0005 0.,0006
GB/T10574.10一2017 方法2NaETA滴定法 4.1方法提要 试料用酒石酸、硝酸、盐酸混合酸分解后,以二甲酚橙作指示剂,调节pH5.8~6.2,用乙二胺四乙酸 二钠(NaEDTA)标准滴定溶液先滴定铅镐总量,在另一份试液里用邻菲吵啾掩蔽镐后,滴定铅量,减差 法计算量
4.2试剂 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
4.2.1硝酸(p=1.42g/ml)
4.2.2盐酸(g=1.19g/mL). 4.2.3氨水(p=0.90g/mL)
42.4氨水I+2). 4.2.5L(+)酒石酸溶液(200g/L). 4.2.6混合酸于150mLL(十)酒石酸溶液(4.2.5)中加人90mL硝酸(4.2.1)和10mlL盐酸(4.2.2) 混匀
4.2.7六次甲基四胺溶液(200g/L)称取100只六次甲基四胺溶于490ml水中,加人10ml盐酸 (4.2.2),混匀,用盐酸(4.2.2)和氨水(4.2.4)于pH计上调节至pH为6.00士0.05 4.2.8 邻菲吵啾溶液(10g/L);称取1.00g邻菲嘤咻,溶于50ml无水乙醇中,以水稀释至100ml 混匀. 4.2.9酒石酸钾钠溶液(100g/L) 4.2.10铅标准溶液;称取2.0000g金属铅(wm>99.99%)置于250mL烧杯中,加人20ml.水、10ml 硝酸(4.2.1),盖上表面皿,低温加热溶解完全,冷却至室温,用少量水冲洗表面皿及杯壁移人1000ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含2g铅
4.2.11NaEDTA标准滴定溶液[c(Na,EDTA)=0.0065mol/L]
配制,称取25.0g乙二胺四乙酸钠(Na.CHN.,O2H,o)置于500mL烧杯中,用水加热溶解， 冷却后移人10L下口瓶中,用水稀释至刻度,混匀
标定:移取3份20.00mL铅标准溶液(4.2.10)于250ml烧杯中,加人2滴二甲酚橙溶液(4.2.12).
以氨水(4.2.4)准确调至溶液刚呈玫瑰红色,加人10ml六次甲基四胺溶液(4.2.7),用Na_EDTA标准 滴定溶液(4.2.11)滴定至溶液由红色变为黄色为终点
Na,EDTA标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算: (2 式中 -NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 铅标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); p V 移取铅标准溶液的体积,单位为毫升(mL); M 铅的摩尔质量,207.2,单位为克每摩尔(g/mol); 标定时,滴定铅标准溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
平行标定3份,保留4位有效数字,其极差不大于2×10-》mol/几时,取其平均值,否则重新标定 4.2.12二甲酚橙溶液(5g/L)
GB/T10574.10一2017 4.3试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行
4.4 分析步骤 4.4.1试料 称取1.5g试样,精确至0.0001g 4.4.2测定次数 独立进行两次测定,取其平均值
4.4.3空白试验 随同试料做空白试验
4.4.4测定 4.4.4.1将试料(4.4.1)置于250mL烧杯中,加人60mL混合酸(4.2.6),盖上表面皿,低温加热至溶解 完全,取下冷却,用少量水吹洗表面皿及杯壁,移去表面皿,用水移人200mL容量瓶中,稀释至刻度 混匀
4.4.4.2分取10.00ml试液两份于250mL烧杯中 4.4.4.3在一 一份试液加人两滴二甲醋溶被(4.2.12),以氨水4.2.1)准确调节至游液刚呈玫现红色,加 人10ml六次甲基四胺溶液(4.,2.7),用NaEDTA标准滴定溶液(4.,2.11)滴定至溶液由红色变为黄色 为终点
记录铅、总量所消耗NaaEDTA标准滴定溶液的体积 4.4.4.4在另一份试液中加人10ml酒石酸钾钠溶液(4.2.9),加人两滴二甲酚橙溶液(4.2.12),以氨水 4.2.4)调节至溶液刚呈玫瑰红色,加人10mL六次甲基四胺溶液(4.2.7)、10mL邻菲嘤啾溶液 4.2.8),混匀,用Na,EDTA标准滴定溶液(4.2.11)滴定至溶液由红色变为黄色为终点
记录铅量所消 耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积
4.5分析结果的计算 镐含量以镐的质量分数w表示,数值以%表示,按式(3)计算 cV
一VV×10-了×M ×100 cd m×V 式中: NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定铅、镐总量所消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Y 滴定铅量所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试液总体积,单位为毫升(mb) M -的摩尔质量l12.4l,单位为克每摩尔(g/mol); 试料的质量,单位为克(g); m V
-分取试液体积,单位为毫升ml). 计算结果表示至小数点后两位
GB/T10574.10一2017 4.6精密度 4.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得
表4重复性限 /% 10.00 15.00 20.00 wca/ r/% 0.20 0.25 0.30 4.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得 表5再现性限 /% 15.00 10.00 20.00 wca/ R/% 0.25 0.30 0.35 5 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样 使用的标准(GB/T10574.102017); 使用的方法; 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
锡铅焊料化学分析方法第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法GB/T10574.10-2017
锡铅焊料是一种广泛应用于电子、电器等行业的焊接材料。然而，在生产过程中，焊料中可能会存在某些有害元素，如镉。因此，对焊料中镉量的准确测定具有重要意义。
GB/T10574.10-2017标准规定了锡铅焊料中镉量的两种测定方法：火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法。具体步骤如下：
1. 样品的制备
将锡铅焊料样品研磨成细粉，然后取其中约0.5g作为测试样品。
2. 火焰原子吸收光谱法测定
将测试样品溶解于硝酸和氢氟酸混合液中，并加入一定量的钠盐，然后在火焰中进行原子化和激发，利用光谱仪检测镉元素的吸收光谱。需要注意的是，在检测中应消除干扰因素的影响。
3. Na2EDTA滴定法测定
将测试样品溶解于盐酸和氧化剂混合液中，再加入过量的Na2EDTA，使所有金属离子形成配合物。然后用二乙酰二胺对配合物进行脱离，最后用锌粉还原。通过滴定计算出样品中镉含量。需要注意的是，在测试中应控制pH值，以避免可能的干扰。
4. 结果计算
两种方法均可采用内标法或外标法进行计算，具体方法见GB/T10574.10-2017标准。
综上所述，火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法是两种常用的锡铅焊料中镉量测定方法，能够准确、快速地分析出焊料中的镉含量。这些方法在电子、电器等行业的生产实践中得到广泛应用，为保障产品质量和安全提供了有力支持。
