GB/T32266-2015
原子荧光光谱仪性能测定方法
Methodofperformancetestingforatomicfluorescencespectrometer
- 中国标准分类号（CCS）N04
- 国际标准分类号（ICS）71.040
- 实施日期2017-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小339.48KB
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原子荧光光谱仪性能测定方法
国家标准 GB/T32266一2015 原子荧光光谱仪性能测定方法 Methodofperformmancetestingforatomiclorescencespectrometer 2015-12-10发布 2017-01-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32266一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由科学技术部提出
本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口
本标准负责起草单位;分析测试协会、北京锐光仪器有限公司
本标准参加起草单位;清华大学,地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
本标准主要起草人;周志恒、张雪松、张锦茂、张新荣、汪正范、邓勃、冯先进、邓丽娜、赵羽
GB/T32266一2015 原子荧光光谱仪性能测定方法 范围 本标准规定了原子荧光光谱仪性能测定的方法
本标准适用于原子荧光光谱仪性能的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13966 分析仪器术语 分析仪器性能测定术语 GB/T32267 术语和定义 GB/T13966.GB/T32267界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 静态基线稳定性statiebaselinestability 仪器在30min内静态基线的漂移 3.2 nnelatoicluorescencespectrometer 单道原子荧光光谱仪singlechar -次能测量单个元素的仪器
3.3 双道原子荧光光谱仪dual-ehannelatomicfluorescencespeetrometer -次能测量两个元素的仪器
多道原子荧光光谱仪multichannelatomicluor u0reScenceSpectr0meter -次能测量3种或更多种元素的仪器
试剂和材料 4.1盐酸(优级纯)HCl 4.2硝酸(优级纯)HNO
4.3硫酸(优级纯)H,SO 4.4氢氧化钾(分析纯)KOH. 4.5硫脉(分析纯)CN,HS
4.6重铬酸钾(分析纯)K.Cr,O
4.7盐酸胫胺(分析纯)HONH,CI
GB/T32266一2015 4.8高孟酸钾(分析纯)KMnO
4.9棚氢化钾(含量不小于95%)KBH
4.10砌氢化钾-氢氧化钾溶液: 称取2.0g氢氧化钾溶于约200ml二级水,加人20.0g碉氢化钾并使之溶解,用二级水稀释至 1000 ml,摇匀,用时现配
棚氢化钾与棚氢化钠可互相代替使用,但因钾盐分子量大,故应进行浓度换算以保持棚氢根的量一 致,换算系数为0.7(即碉氢化钾溶液20g/1浓度相当于碉氢化钠溶液14g/儿的浓度)
4.11试验用各种元素的标准贮备溶液,均应使用标准物质进行逐级稀释
呻(As),铺(sb),钮(EB 晒(Se)、汞(Hg)5种元素的单元素标准溶液,制备方法见附录A
4.12二级水;符合GB/T6682的规定 4.13氯气(纯度不小于99.99%)
仪器和设备 分析天平;准确度级别为I级,分度值不大于0.1mg 5.1 5.2可转动的反光杆或类似的反光装置
5.3呻(As),涕(Sb,(B),晒(Se),永(Hg)5种元素的空心阴极灯 条件 仪器工作条件 6.1 6.1.1环境温度;15C30C 6.1.2相对湿度:应不大于80%
6.1.3供电电源:交流220V士22V,频率50Hz士1Hz,接地电阻小于4Q
6. 1.4室内应明亮且无直射光源、整洁,无尘,无腐蚀性气体,有良好的通风装置
6.1.5无影响仪器使用的振动和电磁干扰
6.2试验条件 6.2.1在试验前将被测仪器调整至正常工作状态并预热30min 6.2.2设置负高压为240V以上
6.2.3灯工作电流为40m.A80 mA
6.2.4进样量不超过2ml
6.2.5积分时间不超过20s 性能指标的测定 静态基线稳定性 测量条件同第6章,通过调整原子化器高度,静态模拟信号的荧光强度示值为500士50,积分时间 不超过20s,连续测量30min,将测定结果取其最大值和最小值,按式(1)计算出静态基线漂移 - X ×100% o
GB/T32266一2015 式中 漂移量 -30min内测得荧光强度最大值， ！ -30min n内测得荧光强度最小值; -测得荧光强度的算术平均值 7.2检出限 7.2.1测定仪器检出限的代表元素见表1 表1测定仪器检出限的代表元素 仪器类别 代表元素 单道原子荧光光谱仪 As 双道原子荧光光谱仪 As,Sb Hg" 多道原子荧光光谱仪 As,Sb,Bi,Se等" Hg元素均为单道测量,可采用冷原子或火焰法 多道原子荧光光谱仪应选用相应数目的元素同时测定
7.2.2测量条件同第6章,使用5%体积分数)盐酸的空白溶液,连续进行11次测量,如果在测量中有 -个测量值被认为是由外界干扰或操作失误引起的异常值,此组数据全部作废,应重新进行测量,不应 任意取舍或补测,选取连续11次测量数据,按式(2)计算空白溶液荧光强度的标准偏差
(2 式中: S -空白溶液的标准偏差; 某一次空白溶液荧光强度测量值; Io -11次空白溶液荧光强度测量的算术平均值; 测量次数
7.2.3按表2仪器类别中规定的代表元素及标准溶液质量浓度,分别测量标准空白溶液和不同浓度标 准溶液的荧光强度值,减去空白溶液荧光测量值,制作校准曲线,求其校准曲线的斜率
7.2.4按式(3)计算仪器测定代表元素的检出限
3S (3 D 式中: D -检出限,单位为纳克每毫升ng/mL); 校准曲线斜率 7.3重复性 测量条件同7.2.2,按表2仪器类别中规定的代表元素的标准溶液质量浓度,进行连续7次重复测 量,在测量过程中如有一个测量值被确认是由外界干扰或操作失误引起的异常值,则此组数据全部作 废,应重新进行测量,不应任意取舍或补测
重复性按式(4)进行计算
GB/T32266一2015 ,一i" RsD ×100% A n 式中: RsD 相对标准偏差; 荧光强度测量值 ！ -7次测量荧光强度值的算术平均值 -测量次数
7.4校准曲线的线性 测量条件同7.2.2,按表2仪器类别中规定的代表元素及标准溶液质量浓度,从空白溶液、低浓度到 高浓度依次进行测量,每个溶液测定3次,取其算术平均值,减去空白溶液的荧光测量值为测得的荧光 强度值,按一元线性回归方程计算相关系数r,通过相关系数尸表征标准曲线的线性
表2检出限、重复性、线性测试用标准溶液质量浓度 标准溶液质量浓度/ng/ml 检测 仪器 代表 项目 类别 元素 0.00 单道原子荧 As 0.50 1,00 2.00 4.00 8.00 光光谱仪 0.05 Hg 0.00 0.l0 0.20 0.40 0.80 As,Sb 0.00 0.50 1.00 4.00 8.00 2.00 双道原子荧 检出限 光光谱仪 Hg 0,.2o 0.40 0.8o 0.00 0.05 0.l0 As,Sb,B、Se 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 多道原子荧 光光谐仪 Hg 0.00 0.05 0.10 0,20 0.40 0.80 As 0.00 8.00 单道原子荧 光光谱仪 Hg 0.,00 0.80 As、Sb 0.00 8.00 双道原子荧 重复性 光光谱仪 0.00 0.80 Hg As,Sb,B,Se 0.00 8.00 多道原子焚 光光谱仪 Hg 0.00 0.80 As 0.00 0.50 1.00 5,00 10,00 20.00 50.00 100.00 单道原子荧 光光谱仪 Hg 0.00 0.05 0.10 0,50 1,00 2.00 5.00 10.00 5.00 100.00 双道原子荧 As,Sb 0.00 0.50 1.00 10.0020.0050.00 线性 光光谱仪 0.05 H8 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 As、Sb,Bi、Se 0,00 0.50 10,00 20,00 50.00 1.00 5.00 100.00 多道原子荧 光光谱仪 Hg 0.00 0.05 0,10 0,50 1.00 2.00 5,00 10,00 7.5道间相互干扰 将仪器调整至正常工作状态,任选相邻的两个通道作试验,测一道对另一道的干扰,调整两支空心
GB/T32266一2015 阴极灯的电流,在双道或多道原子荧光光谱仪原子化器上部放置一个可转动的反光杆或类似的反光装 置,并调整其位置,使两道间模拟信号的比值大于100,较低一道的荧光强度值大于50,先同时测量两个 通道,记录信号较低的那一通道的荧光强度,测量3次取算术平均值为1a;然后遮挡或关闭较高那一通 道的光源,继续进行测量并记录另一道的荧光强度,测量3次取算术平均值为li,将测定结果按式(5) 进行计算两道之间的道间干扰: IIi一I E ×100% 十7? 式中 E 道间干扰 关闭或遮挡较高一道的光源时,所测得的另一道的荧光强度算术平均值 I I -两道同时测定时,所测得的较低一道的荧光强度算术平均值
7.6稳定性 测量条件同7.2.2,连续每10nmin测量1次，测量次数为n,测量次数不能少于24次,将测定结果按 式(4)进行计算,计算结果的RsD即为稳定性
GB/T32266一2015 附录A 规范性附录 原子荧光光谱仪测试用标准溶液的制备 A.1玻璃器皿的处理 将所用的玻璃器皿用清水冲洗干净,然后用30%(体积分数)硝酸浸泡24h
A.1.1 A.1.2用清水冲洗干净后,再用二级水冲洗3次一4次 A.1.3洗净的玻璃器皿干燥后备用
A.1.4测汞用的玻璃器皿应用5%(质量分数)高缸酸钾一4%(体积分数)硫酸一4%(体积分数)硝酸混 合溶液充满容器,于90C左右水浴2h,倒出废液后用二级水冲洗数次,用少许10%(质量分数)盐酸羚 胺溶液还原吸附在玻璃壁上的高缸酸钾痕迹,用二级水冲洗干净,干燥后备用(如空白值高则需重复处 理 A.2标准贮备溶液 各种元素均应采用标准物质,单元素溶液的标准值为10004g/mL或1004g/mL
A.3各元素标准使用溶液的制备 A.3.1呻标准使用溶液的制备 将呻标准贮备溶液用10%体积分数)的盐酸溶液逐级稀释至质量浓度1004g/ml、104g/ml、 14g/mL,0.14g/mL,于冰箱中保存 A.3.2锦标准使用溶液的制备 将锦标准贮备溶液用10%体积分数)的盐酸溶液逐级稀释至质量浓度1004g/mL、104g/m、 14g/mL,0.14g/mL,于冰箱中保存 A.3.3钞标准使用溶液的制备 将泌标准贮备溶液用10%体积分数)的盐酸溶液逐级稀释至质量浓度1004g/mL、104g/ml、 14g/mL0.14g/mL,于冰箱中保存
A.3.4晒标准使用溶液的制备 将晒标准贮备溶液用10%体积分数)的盐酸溶液逐级稀释至质量浓度10048/mLI048/mL、 14g/mL,0.l4g/ml,于冰箱中保存 A.3.5汞标准使用溶液的制备 将汞标准贮备溶液用含有0.05%(质量分数)重铬酸钾的5%(体积分数)硝酸溶液逐级稀释至质量 浓度100"g/mll04g/ml、1 nml,0.1"g/ml,0.,014g/ml,于冰箱中保存
1"
GB/T32266一2015 A.4多元素混合标准使用溶液的制备 A.4.1神、乙混合标准使用溶液(1g/mL)的制备 分别吸取浓度为104g/mL神,10wg/mL锦的标准使用溶液各10mL于100mL容量瓶中,用 10%体积分数)的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀,于冰箱中保存
A.4.2神、铺混合标准使用溶液(0.1g/m)的制备 吸取浓度为14g/ml呻、鳞混合标准使用溶液10mL于100ml容量瓶中,用10%(体积分数)的 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,于冰箱中保存
种,锦,错.,看混合标准使用溶液(1/ml.)的制备 A.4.3 分别吸取浓度为104g/mL.呻,104g/ml锄、104g/ml钞,104g/ml晒的标准使用溶液各10ml于 100ml容量瓶中,用10%体积分数)的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,于冰箱中保存
A.4.4神、铺、镂,晒混合标准使用溶液(0.1g/mL)的制备 吸取浓度为14g/mL呻,锄、泌,晒混合标准使用溶液10mL于100ml容量瓶中,用10%体积分 数)的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,于冰箱中保存
A.5性能测定用标准溶液的制备 A.5.1殚单元素测定用标准溶液的制备 见表A.1
表A.1各检测项目中碑标准溶液的制备 制备A、标准溶液 加人0.1lg/mL 加人0.14g/ml 加人14g/ml 10%(体积分数)盐 质量浓度 硫脉溶液体积 As标准溶液体积 检测项目 As标准溶液体积 酸溶液稀释至体积 ng/ml mL ml ml ml 20 0.0 l00 0.50 20 0.5 100 1.00 20 100 检出限 2.00 20 2.0 00 4.,00 20 4.0 100 8.00 20 8.0 00 重复性 选用标准溶液质量浓度e进行测定 0.00 20 0.0 100 0.50 20 0.5 100 1.,00 20 1.0 100 5.00 20 5.0 00 线性 10.00 20 1.0 100 20.00 20 2.0 00 50.00 20 5.0 00 100.00 20 10.0 100
GB/T32266一2015 A.5.2汞单元素测定用标准溶液的制备 见表A.2 表A.2各检测项目中汞标准溶液的制备 制备Hg标准溶液 0%(体积分数 加人0,.014g/mL 加人0,l4g/ml 检测项目 质量浓度 Hg标准溶液体积 Hg标准溶液体积 盐酸溶液稀释至体积 m ng/ml ml ml 0,00 0.0 100 0,05 0.5 100 1.0 100 0,10 检出限 0.20 2.0 100 0,40 4.0 100 0,80 8.0 100 重复性 选用标准溶液质量浓度c进行测定 0.00 0.0 100 0,05 0.5 100 0,10 .0 100 0.50 5.0 00 线性 1.00 100 1.0 2,00 2,0 100 5,00 5.0 100 10,00 10.0 00 A.5.3神、镖两个元素同时测定用混合溶液的制备 见表A.3
表A.3各检测项目中碑、锦标准溶液的制备 制备As,Sb标准加人0.lg/ml 10%(体积分数)盐 加人0.lg/mlAs、 加人14g/mlAs、 检测项目 溶液质量浓度 硫溶液体积 Sb标准溶液体积 Sb标准溶液体积 酸溶液稀释至体积 ml ml ml ml ng/ml 0.00 20 0.0 100 0,50 20 0.5 100 ,00 20 1.0 100 检出限 100 2.00 20 2.0 4.00 20 4.0 100 8.00 20 8.0 10o 重复性 选用标准溶液质量浓度c进行测定
GB/T32266一2015 表A.3(续 制备As,sb标准 10%(体积分数)盐 加人0.lg/ml 加人0.l4g/mlAs、 加人14g/mlAs、 检测项目 溶液质量浓度 硫脉溶液体积 Sb标准溶液体积 Sb标准溶液体积 酸溶液稀释至体积 ml ml ng/ml ml nml 0,00 20 100 0.0 0.50 20 0.5 100 1.00 20 1.0 100 20 5.0 100 5.00 线性 20 1.0 100 10.00 20,00 20 2.0 10o 50.00 20 5,0 100 100,00 20 10.0 100 A.5.4呻、镖、钞,晒四个或以上元素同时测定用混合标准溶液的制备 见表A.4
表A.4碑、铺、钞,砸混合标准溶液的制备 制备As,sb,B、Se加人0.1g/ml加人o.1g/ml.A 10%(体积分数)盐 加人14g/mlAs、 检测 标准溶液质量浓度硫脉溶液体积Sb,BiSe标准溶液体积Sb,Bi、Se标准溶液体积酸溶液稀释至体积 项目 ml ml ng/ml ml ml 0.00 20 0.0 100 0.50 20 0.5 100 1.00 20 1.0 100 检出限 l00 2.00 20 2.0 4.00 2o 4.0 100 8.00 20 8.0 100 重复性 选用标准溶液质量浓度c进行测定 0.00 20 0.0 l00 0.5 100 0.50 20 1.00 20 .0 100 5,00 20 5.0 100 线性 10.00 2o 100 l.0 2o 10o 20,00 2.0 10o 50.00 20 5.0 100.00 20 10.0 100
原子荧光光谱仪性能测定方法GB/T32266-2015
原子荧光光谱仪是现代分析化学领域中广泛应用的一种仪器，其在元素化学、材料科学等领域都具有重要作用。然而，不同厂家生产的原子荧光光谱仪产品之间性能差异较大，因此需要有相应的性能测定方法来对其进行评估。
为此，中国于2015年发布了《原子荧光光谱仪性能测定方法GB/T32266-2015》，该标准规定了原子荧光光谱仪的性能测定方法及其数据处理方法，包括测定灵敏度、线性范围、检出限、精密度、准确度、干扰效应等项目。
与以往的类似标准相比，GB/T32266-2015在数据处理方面更加注重实用性和可操作性，同时也更加符合国际标准的要求。该标准的实施将有助于提高我国原子荧光光谱仪检测数据的可比性和可靠性，为相关领域的科研与产业发展提供支持。
总之，GB/T32266-2015标准的出台对于推动我国原子荧光光谱仪技术水平的提高、促进分析化学领域的发展具有重要作用。各厂家和使用者应严格按照该标准进行性能测定和数据处理，以确保测试结果的准确性和可靠性。
