焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法

焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法

国家标准 GB/T2293一2019 代替GB/T22932008 焦化沥青类产品畦琳不溶物试验方法 Themethodofquinolimcinsoubeforpitehproductsfeoalearbonization 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/2293一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T2293一2008《焦化沥青类产品呸啾不溶物试验方法》,与GB/T2293一2008相 比,主要技术变化如下 -修改了范围见第1章,2008年版的第1章); 修改了称量瓶的技术要求(见4.1.2,2008年版的4.1.2) 增加了过滤装置,增加玻璃砂芯过滤堆蜗抽滤及使用处理方法(见4.1.7); 提高了试剂呤啾、甲苯的技术要求(见4.2.1、4.2.2,2008年版的4.2.1、4.2.2); -增加了试剂丙酮、硅藻土的技术要求(见4.2.3、4.2.4); 修改了试样称取的要求(见6.1,2008年版的6.2.1); -增加了搅拌用玻璃棒处理的规定(见6.3) 增加了抽滤过翠助逃剂《胜菜上)的使用及处理方法(见成.) 修改了试样溶解后洗涤步骤,分别使用热眸咐,甲苯,丙丽依次洗涨(见6.7,6.8.6.9,2008年版 的6.2.5); 修改了洗涤溶液热琳的用量体积见6.7,2008年版的6.2.5) 增加了试样溶解后丙酮的洗涤步骤(见6.9). 增加了使用过的玻璃砂芯过滤堆蜗处理方法的规定(见6.11); 增加了煤焦油及浸遗沥青的精密度(见8.3) 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAc/Tc469)归口 本标准起草单位;内蒙古包钢钢联股份有限公司平煤神马集团开封炭素有限公司,山东晨阳 新型碳材料股份有限公司、北京英斯派克科技有限公司、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人:江鑫、边海军,李晓员、张彤山、卢培山、付利俊、吴明明、郑景须、张炳玉、史学军、 吴沫、路培中、芦海涛、于益如、闫萍、陈洪 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T2293-1980,GB/T2293-1997,GB/T2293-2008
GB/2293一2019 焦化沥青类产品呸嘛不溶物试验方法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 本标准使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规规定要求的条件 试验操 作时检测人员应戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套,并在强制通风橱中完成检测工作 范围 本标准规定了煤焦油和利用煤焦油生产的焦化沥青类产品畦啾不溶物试验方法的试验原理、仪器 和试剂试样的采取和制备,试验步骤,试验结果计算与允许偏差 本标准适用于煤焦油和利用煤焦油生产的焦化沥青类产品唾琳不溶物含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T2291煤沥青实验室试样的制备方法 GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 试验原理 -定质量的试样,在规定的试验条件下,用唾畦进行溶解,对不溶物进行过滤、洗涤,烘干,然后计算 其质量分数 仪器和试剂 4.1仪器 4.1.1 烧杯.l0ml 4.1.2称量瓶;直径35mm,高70mm或75mm,并附有严密的磨口盖 4.1.3干燥器;内装干燥剂 4.1.4恒温水浴器;温度控制在(75士5)C 4.1.5抽滤瓶:容积为500mLl000mL 4.1.8真空泵1L/s,极限真空度0.06kPa一0.087kPa 4.1.7鼓风干燥箱 4.1.8过滤器;l、玻璃砂芯过滤堆蜗.G4,直径40mm 玻璃砂芯过滤堆蜗于1+1盐酸中煮沸,用实验 室用水清洗干净,于105Cl10笔的干燥箱中干燥恒重,放人干燥器中保存,以备用 2,滤纸:中速定 量滤纸,直径125mm 将滤纸置于甲苯中浸泡24h后取出晾干,于105C110C的干燥箱中干燥恒
GB/T2293一2019 重,放人干燥器中保存,以备用 4.1.9硬质玻璃洗瓶:容积200ml500mL,带刻度 /min4000r/min 4.1.10离心机:转速为0r ,带50mL离心试管 4.1.11天平:感量0.0001g 4.1.12筛子符合GB/T6005规定的sSSu500/315Mm筛子 4.1.13玻璃漏斗:直径80n mm 4.2试剂 4.2.1咋咻;分析纯或纯度达到95%以上的化学纯 4.2.2 甲苯;分析纯 4.2.3丙酮;分析纯 4.2.4硅藻土:分析纯,细度40目60目 将硅藻土在G4玻璃砂芯过滤蜡蜗内使用实验室用水冲洗 过滤后,置于干燥箱中干燥至恒重(2h2.5h),再放人干燥器中冷却至室温备用 5 试样的采取和制备 5.1试样的采取按GB/T1999及GB/T2000的规定进行 5.2试样的制备按GBT229I的规定进行,烘干后用研钵研艘成通过sSws00/315wm箭的颗粒 5.3对软沥青试样,应将试样熔化,搅拌均匀,保证熔化温度不超过150C,熔化时间不超过10min. 试验步骤 6 6.1准确称取试样中其呤啾不溶物含量满足75nmg~150mg的试样量(称准至0.0002g),煤焦油及 沥青等试样置于洁净干燥的100mL烧杯中,改质沥青试样置于离心试管中,加人25mL唾啾,用玻璃 棒搅拌均匀 6.2将上述装有试样的烧杯或离心试管,与装有唾啾的硬质玻璃洗瓶一起浸人(75士5)C的恒温水浴 中,试样不时搅拌,30min后取出,准备抽滤 6.3将搅拌使用的玻璃棒用热唾啾冲洗干净.洗涤液置于盛装试样的烧杯或离心试管中 6.4对装有改质沥青试样的离心试管应置于离心机中,在4000r/min的转速下离心20min后取出再 抽滤 6.5装好过滤装置,将干燥的硅藻土2g一3g,加到洁净干燥至恒重的过滤器中,并全部称重,精确至 0.0001g 6.6用少量唾啾浸润6.5规定的过滤器中的硅藻土,将溶解后的试样缓慢倒人过滤器中,同时进行 抽滤 6.7用30mL热唾啾分数次洗涤烧杯或离心试管,使残渣全部转移到过滤器中,再用50mL的热畦嗽 多次(每次约10mL)洗涤过滤器中的残渣,并同时进行抽滤,抽滤时应保证咋啾的温度 6.8热畦啾洗涤抽滤后用100ml.左右热甲苯分7次至8次过滤洗涤,洗至无明显黄色,滤液呈无色透 明状 6.9热甲苯洗涤抽滤后再使用50mL丙酮分数次过滤洗涤,之后继续抽滤5min. 6.10移开过滤器,用滤纸擦净过滤器外部,将过滤器连同硅藻土及不溶物一同置于115C120C干 燥箱中干燥90min后取出,稍冷,置于干燥器中冷却至室温,并称量至恒重,称准至0.0001g 6.11使用过的玻璃砂芯过滤堆在1十1盐酸中煮沸约20min,用蒸僧水清洗干净,于105Cl10C的 干燥箱中干燥恒重,放人干燥器中保存,以备用
GB/2293一2019 6.12改质沥青等高唾啾不溶物含量沥青产品推荐使用滤纸作为过滤器,其试验步骤相同 过滤时滤 纸紧贴在漏斗上,不能有空隙,用憧啾浸润,可不加助滤剂 结果 7.1结果计算 畦啾不溶物质量分数按式(1)计算 G，一G ×100% W= 式中: W 唾琳不溶物的质量分数; G 过滤器,硅藻土及唾咻不溶物总质量,单位为克(g); -过滤器和硅藻土的质量,单位为克(g); G G 试样质量,单位为克(g) 7.2数值修约 数值修约按GB/T8170规定进行 8 允许偏差 8.1煤沥青 重复性r;不大于0.8%;再现性R;不大于1.0% 8.2改质沥青 重复性r;不大于1.0%;再现性R;不大于1.5% 8.3软沥青、煤焦油及浸溃沥青等 重复性r及再现性R:由供需双方协议

焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法GB/T2293-2019

焦化沥青是一种重要的石化产品，广泛应用于建筑、道路、航空等领域。其中，喹啉不溶物是衡量焦化沥青质量的一个重要指标。GB/T2293-2019《焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法》是国家制定的对焦化沥青中喹啉不溶物进行检测的标准。

试验方法

试验前，需要将样品在室温下进行24小时的干燥处理。

取适量的样品，加入适量的三氯乙酸（TCA）并加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却后加入足量的正己烷使其达到标志线处。离心分离，取上层液体置于干燥皿中，待正己烷挥发后，用恒量电子天平称重，得到样品净重。

将干燥后的样品与三氯乙酸混合溶解，在60℃水浴中加热30min，再用正己烷洗涤两次。沉淀洗涤完毕后，将样品放入烘箱中干燥，并在105℃下干燥至常重。再用恒量电子天平精确称重即可得到喹啉不溶物的质量。

标准要求

根据GB/T2293-2019标准规定，焦化沥青类产品中喹啉不溶物的含量不得超过5mg/g。

同时，该标准还规定了试验前的样品处理方法、试验条件、试剂的质量和使用等详细步骤。

结论

通过GB/T2293-2019《焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法》对焦化沥青中喹啉不溶物进行检测，可以有效保证焦化沥青质量的稳定性和可靠性，为建筑、道路、航空等领域的应用提供了重要保障。

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