GB/T26416.2-2010
镝铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法
Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroalloy-Part2:Determinationofrareearthimpuritycontents-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2011-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小290.73KB
以图片形式预览镝铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法
镝铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法
国家标准 GB/T26416.2一2010 镐铁合金化学分析方法 第2部分稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical methodsofdysprosiumferroaloy" lamalysis Part2:Determination ofrareearthimpuritycontents Induetinelycoupledplasmaatomieemisionspeetrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26416.2一2010 前 言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分 -第1部分:稀土总量的测定重量法; 第2部分;稀土杂质含量的测定电感鹏合等离子体发射光谱法 -第3部分:钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第4部分;铁量的测定重铬酸钾容量法; 第5部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为第2部分
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口
本部分由包头稀土研究院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草
本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草
本部分主要起草人;刘晓杰,杜梅,崔爱端
本部分参加起草人姚南红、温斌、杨春红、魏晓鸥常瑞敏
GB/T26416.2一2010 镐铁合金化学分析方法 第2部分稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 GB/T26416的本部分规定了镐铁合金中艇、锄、错、钦、够、镇、、、钦、饵、锯、镶、锻、亿含量的 测定方法
本部分适用于镐铁合金中锏、铺、错、钦、彩、销、钛、钦、饵、锯、镶、锻、乞含量的测定
测定范围 见表1
表 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 钢 0,00500.50 0.0100.50 钛 铺 钦 0.00500.50 0.o100.50 饵 0,0050~0,50 0.0100.50 0.00500.50 0.00500.50 0.0050~0.5o 0.0050~0.50 镜 0,0050~0.5o " 0.0050~0.50 针 0.010~0.50 包 0.0100.50 原理 试料以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氧等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正 基体对测定的影响
试剂与材料 3.1硝酸(pl.42g/ml) 3.2盐酸(1+1). 3.3过氧化氢(0%. 绷标准贮存溶液;称取0.1173g经900C灼烧1h的氧化搁(REo >99.5%,La.O./REO 99.99%)于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热溶解至清,取下冷却溶液移人100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液lmL舍1000出绷
3.5铺标准贮存溶液:称取0.1228g经900C灼烧1h的氧化铺(REO>99.5%.Ce.O./REO> 99.99%)于100m烧杯中,加10mL硝酸(3.l),加2ml.过氧化氢(3.3),低温加热至溶解完全,取下 冷却,溶液移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1000g铺
3.6错标准贮存溶液;称取0.1208只经900C灼烧1h的氧化错(REO>99.5%,Pr,O)/REO> 99.99%)于100m烧杯中,加10ml盐酸(3.2),低温加热溶解至清,取下冷却,溶液移人100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10004g错
3.7钛标准贮存溶液称取0.1166g经900C灼烧1的氧化钛(REO>99.5%,Nd.,O/RE> 99.99%)于100ml烧杯中,加10ml盐酸(3.2),低温加热溶解至清,取下冷却,溶液移人100ml容
GB/T26416.2?2010 ?,???,,?1ml1000? 3.8???0.116 0g900C1h?REO>99.5%,Sm.O./REO> 99.99%)100mL?,10mL(3.2),??,??,?100mL ?,???,,?1mL10004g 3.9??;?0.1158g900C1h(REO>99.5%,Eu,O/RE:O> 99.99%)100mL?,10mL(3.2),??,??,?100mL ?,???,,?1ml.1000g? 3. .10??;?0. 1152g900C1h(REO>99.5%,Gd,O./REO> 99.99%)100 mL?,10 (3.2),??,??,?100mL mI ?,???,,?1mL10004g? 3.11???;?0.1176g900C1h(REO>99.5%,Tb,O;/REO> 99.99%)100ml?,10mL(3.2),??,??,?100mL. ?,???,,?1ml10004g? 3.12???:?0. g9001h(REO>99.5%Ho.O/REO> 99.99%)100mL?,10ml(3.2),??,??,?100ml ?,???,,?1ml10004g? 3.13??;?0. 4? C1h(REO>99.5%,Er,O/RE(O> 900 99.99%)100mL?,10mL(3. ,??,??,?100ml. ?,???,,?1nmL10004g ??;?o. g9001h(REO>99.5%Tm.o./REO> 99.99%)100mL?,10 (3.2),??,??,?100ml ?,???,,?1mL1000 4 15???;?0.1139g900C1hREO>99.5%Yb.O/REO> 99.99%)100mL?,1 (3.2),??,??,?100mL 0m ?,???,,? 04g? m 000 3. .16???;?o 113 1h(REO>99.5%,Lu,O./REO> 99.99%)100mL?,10ml(3.2),??,??,?100mL. ?,???,,?1mll0004g 0g9001h(REo>99.5%,Y.o,/REO> 3.17??;?0.127 99.99%)100mL?,10ml(3.2),??,??,?100ml 1004g ?,???,,?1 ml 3.18?:?5.7386?900C1hREO>99.5%,DyO./REO> 99.99%),250m?,25mL(3.2),???,?,100mL ?,???,??1mL50mg? 3.19(>99.99%) ?г?巢г? ??,?ù?С1.0kw. ??,?
GB/T26416.2一2010 分析步骤 试料 称取2.7g试样(5),精确至0.0001g
6.2测定次数 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值
6.3分析试液的制备 将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加20ml盐酸(3.2),逐滴滴人过氧化氢(3.3),低温加热至溶解 完全,冷却至室温,移人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
分取此溶液加5ml盐酸(3.2)以水 稀释10倍,待用. 系列标准溶液的制备 将镐标准溶液(a.18)及各稀土标准游液(a.1一3.17)按表2分别移人5个0ml容量瓶中,并加 人10mL盐酸(3.1),以水稀释至刻度,混匀,制得5个系列标准溶液,待用 表2 各稀土元素质量浓度4g/mL 标液标号 铺 锁 钱 销 铺 饷 错 4000 4000 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0,50 2.50 4000 2.50 2.50 2,50 2.50 2.50 4000 5.00 5.00 5,00 5.00 5,00 5.00 4000 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 各稀土元素质量浓度/(4g/ml 标液标号 针 钦 钼 锻 钦 丢 德 0 0 0.50 0.50 0,50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 6.5测定 6.5.1分析线见表3
表3 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm La 408.671,412.322,379.477 Tb 321.998,332.440,384.873,350,914 Ce 446.021,428.993 Ho 379,675,341,644,345,600 Pr 51l1.076,525.973,417.939 E 389.623,369.265,390.631 Nd Tm 313.125.379.576.346.220 401.224,4ll.732,410.907 Sm 443,432,442,434,445,851 Yb 281.938,328.937,369.419 Lu Eu 381.967,664.506,272.778 261.541,307.760 Gd 342.246,376.840,385.098 361.104,360.192,224.303,371.029
GB/T26416.2一2010 6.5.2依次测定系列标准溶液(6.4),分析试液(6.3),由计算机输出分析试液(6.3)的质量浓度
分析结果的计算与表述 将标准系列溶液(6.4)的各稀土杂质的质量浓度直接输人计算机,根据标准系列溶液(6.4)和分析 试液(6.3)的强度值,由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀土元素的质量浓度
按式(1)计算待测稀土元素的质量分数(%). AX10" we(X)= -X100 mV 式中: 自工作曲线上查得被测稀土元素的质量浓度,单位为微克每毫升(u4g/ml.); 试液的测定体积,单位为毫升(mL). V
" 试液总体积,单位为毫升(mL) V 试料的质量,单位为克(g). n 分取试液体积,单位为毫升(mL.
V 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得 表4 元素 质量分数/% 重复性限(r/% 元素 质量分数/% 重复性限(r/ 0.0031 0.0008 0.017 0,003 解 0.02o0 0.002 钊 0.015 0.130 0.038 0.002 0.50 0.03 0.0073 0,0020 0.020 0.004 铺 0.024 0.003 0.12 0.02 0.041 0.03 0.003 0.0073 0.002o 0.035 0,001 镖 0.031 0.003 铁 0.15 0.01 0.040 0.003 0.50 0.02 0.022 0,007 0,0026 0.0008 锁 0.049 0.003 0.1 0.01 0.059 0.003 0.50 0.02 002 002 0. 0. 钞 0.016 0,002 0,019 0,003 0.037 0.002 0.036 0.002 <0.002 <0.002 销 0.002 德 0.016 0.016 0.002 0.034 0.002 0.034 0.003
GB/T26416.2一2010 表4(续 质量分数/%重复性限(r)/% 质量分数/%重复性限(r)/% 元素 元素 0.0003 0.027 0.003 0.0038 德 0.16o 0,015 0.020 0.002 0,041 0.003 0,470 0,015 注:重复性限(r)为2.8×S,.,S，为重复性标准差
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差
表5 稀土杂质 质量分数/% 允许差/% 稀土杂质 质量分数/% 允许差/% 0.00500.01o 0.00500.01o 0.0008 0.0020 >0.0100.020 0.002 >0.o10~0.020 0.004 俐、钞、铺、 >0.0200.050 0.003 0.005 、错、、 >0.020~0.050 伙、,饵、 >0.0500.100 0.008 、做 >0.0500.10 0.010 镜、鲁、忆 >0.100.30 >0.1000.30 0.015 0.02 >0.300.50 0.02 0.300.50 0.03 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
镝铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法GB/T26416.2-2010
镝铁合金作为一种稀土合金，在其应用领域中起着重要作用。然而，由于生产过程中的各种原因，其中可能会含有一定量的杂质元素，这些元素的存在对合金的性能和质量有很大影响。因此，需要对其进行化学分析，以确定其中的杂质含量。
实验步骤
1. 样品制备：将待测样品加入烧杯中，加入适量硝酸和氢氟酸混合液，加热至完全溶解。
2. 电感耦合等离子发射光谱分析：将样品进样器中按一定比例通入氩气，并通过高频电源产生等离子体。通过测量样品中的杂质元素和稀土元素的比例，从而得出稀土杂质含量。
实验注意事项
1. 实验过程中应注意安全，避免有害物质接触皮肤和呼吸道。
2. 操作时应注意仪器的精度和灵敏度，避免误差。
3. 样品制备时应注意避免污染，保证样品的纯度。
通过上述实验步骤，可以得到镝铁合金中稀土杂质含量的测定结果。该方法准确、可靠，适用于镝铁合金以及其他稀土合金的化学分析。
