铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T20975.9一2020 代替GB/T20975.92008 铝及铝合金化学分析方法 部分锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys一 Part9:Determinationoflithiumcontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T20975.9一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分 第1部分;汞含量的测定 第2部分;呻含量的测定; 第了部分;蝌含量的测定 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:含量的测定; 第7部分;含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第1l部分铅含量的测定; 第12部分;钛含量的测定; 第13部分;饥含量的测定 -第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分:镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分铬含量的测定 部分;错含量的测定 部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定 部分锄含量的测定 第24部分;稀土总含量的测定; 部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第29部分钼含量的测定硫氮酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分:泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.9一2020 本部分为GB/T20975的第9部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T20975.9一2008(铝及铝合金化学分析方法第9部分:锂含量的测定火焰原 子吸收光谱法》,与GB/T20975.92008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了标准使用安全警示; 修改了测定范围,由0.002%3.00%修改为0.0020%12.00%见第1章,2008年版的 第1章); 增加了“规范性引用文件”(见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); -增加了分析使用试剂和水的要求(见第5章); -修改了样品溶液的制备步骤(见8.4.3,2008年版的6.4.3); -修改了标准曲线的制备步骤(见8.5.1,2008年版的6.5.l); 修改了“精密度”(见第10章,2008年版的第8章); -删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章); -增加了“试验报告”见第11章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/Tc243)归口 本部分起草单位,;西南铝业(集团)有限责任公司,有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任 公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、北京有色金属与稀土应用 研究所、河北四通新型金属材料股份有限公司 本部分主要起草人;谭海燕、谭家英、席欢、谢喜、易嘉、李松,胡馨驰、戴凤英、王安迪、延凤泊、 许海燕、娄月、石钮、周兵 本部分所代替标准的历次版本情况为 GB/T6987.26一2001; GB/T20975.9-2008
GB;/T20975.9一2020 铝及铝合金化学分析方法 第9部分锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锂含量 本部分适用于铝及铝合金中锂含量的仲裁测定,测定范围:0.0020%12.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分;化学分析 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件 方法提要 试料以盐酸、过氧化氢及硝酸溶解,于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处,以空气-乙炔贫燃性 火焰测量锂的吸光度,以此测定锂含量 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 5.1纯铝(wN>99.99%,w<0.0005%) 5.2硝酸(p=1.42g/ml) 5.3氢氟酸(p=1.14g/nL). 5.4过氧化氢(p=1.10g/mL). 5.5盐酸(1+1). 5.6硝酸(1十9). 5.7硫酸(1十l). 5.8铝溶液A20mg/mL):称取20.00g纯铝(5.1)置于1000mL烧杯中,分次加人总量为600ml盐
GB/T20975.9一2020 酸(5.5),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,加人数滴过氧化氢(5.4),缓慢加热至完全溶解,蒸至盐类出 现,稍冷,加人600mL硝酸(5.6),加热至盐类溶解完全,冷却至室温 将溶液移人1000ml容量瓶中， 用水稀释至刻度,混匀 5.9铝溶液B(1mg/ml);移取25.0ml铝溶液A(5.8)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 5.10锂标准贮存溶液;优先使用有证标准溶液配制 或称取5.,3228g碳酸锂[w(Li;CO)>99.99%们 于500mL烧杯中,盖上表皿,缓慢加人125m硝酸(5.6),加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却至室温 将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液ml.含1.0mg锂 5.11锂标准溶液;移取10.00mL锂标准贮存溶液(5.10)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1mL含104g锂 仪器 6 原子吸收光谱仪,附锂空心阴极灯 仪器应满足下列条件; -特征浓度;在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,锂的特征浓度应不大于0.0184g/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70 试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 分析步骤 8 8.1试料 称取质量(m)为0.50g试样(第7章),精确至0.0001g 8.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 8.3空白试验 称取0.50g纯铝(5.1)代替试料(8.1),随同试料做空白试验 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于250ml烧杯中,分次加人15mL盐酸(5.5),盖上表面皿,待剧烈反应停止后， 滴加数滴过氧化氢(5.4),缓慢加热至试料溶解,燕至盐类出现,稍冷,加人15mL硝酸(5.6),加热至盐 类完全溶解,冷却至室温 8.4.2如有不溶物,过滤,洗涂 将残渣同滤纸置于铂堆蜗中,灰化(勿使滤纸燃烧)在约550C灼烧 冷却,加人2ml硫酸(5.7),5ml氢氟酸(5.3),并逐滴加人硝酸(5.2)至溶液清亮,加热蒸发至干,在
GB;/T20975.9一2020 700C灼烧数分钟,冷却至室温,用尽量少的硝酸(5.6)溶解残渣(必要时过滤) 将此溶液合并于原样 品溶液中 8.4.3按表1将样品溶液(包括处理不溶物后合并的样品溶液)移人相应容量瓶(V.)中,用水稀释至刻 度,混匀;当锂的质量分数>0.10%,则移取相应体积(V)的试液于相应容量瓶(V,)中,用水稀释至刻 度,混匀 表1 锂质量分数ww/%样品浴液定容体积V./ml移取样品溶液体积V/ml移取样品浴液定容体积V/ml 0.,00200,020 100 >0,020~0.10 500 250 25.00 250 0.l00.50 >0.505.00 10.00 500 500 1000 500 >5.00~12.00 10.00 8.4.4于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量空白试验 8.3)和样品溶液(8.4.3)中锂的吸光度,从工作曲线上查出空白试验锂的质量浓度(p,)和样品溶液中锂 的质量浓度(o) 8.5工作曲线的绘制 8.5.1根据锂质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为5种: 锂质量分数为0.0020%一0.020%时;移取0ml,l.00mL,2.00ml、4.00ml,6.00ml,8.00ml 0.00ml锂标准溶液(5.11),分别置于一组100nml容量瓶中,各加人25nml铝溶液A(5.8),用 水稀释至刻度,混勾 b 锂质量分数为>0.020%0.10%时:移取0ml2.00ml,4.00ml,6.00ml,8,.00ml10.00ml 锂标准溶液(5.11),分别置于一组100ml容量瓶中,各加人5ml铝溶液A(5.8),用水稀释至刻 度,混匀 锂质量分数为>0.10%0.50%时;移取0mL,2.00ml、4.00ml.6.00mL8.00mL,10.00m锂 标准溶液(5.11),分别置于一组100ml容量瓶中,各加人lml铝溶液A5,8),用水稀释至刻度， 混匀; 锂质量分数为>0.50%5.00%:移取0ml、1.00ml2.00mL、4.00mL6.00ml8.00 ml、 0.00mL锂标准溶液(5.11),分别置于一组100mL容量瓶中,各加人2mL铝溶液B(5.9). 用水稀释至刻度,混匀; 锂质量分数为>5.00%12.00%;移取0mlL,5.00ml,6.00ml8.00nl,10.00mlL、,12.00mL锂 标准溶液(5.1ll),分别置于一组100ml容量瓶中,各加人1ml铝溶液B(5.9),用水稀释至刻度， 混匀 8.5.2在与样品溶液测定相同条件下,将系列标准溶液(8.5.1)于原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用 空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液和“零浓度”溶液(不加锂标准溶液者)的吸光度 以锂的质量浓度为横坐标,对应的吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线
GB/T20975.9一2020 9 试验数据处理 锂含量以锂质量分数w计,按式(1)计算 p一P)VV×10" ×100% = 会 式中 -自工作曲线上查得样品溶液锂的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -自工作曲线上查得空白试验锂的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) p V 样品溶液定容体积,单位为毫升mL); V， 移取样品溶液定容体积,单位为毫升(ml); 试料的质量,单位为克(g); mn -移取样品游液体秋单位为毫升(ml V 锂质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;锂质量分数>1.00%时,计算结果表示至小 数点后两位 数值修约执行GB/T8170-2008中3.23.3 10 精密度 0.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5% 重复性限厂按表2数据采用线性内 插法或外延法求得 表2 ww/% 0,0052 0.050 0.77 2.24 4.76 9.76 r/% 0,.0007 0,004 0.06 0.10 0.12 0.23 10.2再现性 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5% 再现性限R按表3数据采用线性 内插法或外延法求得 表3 0.005" 0.77 9.76 了 uwu/% 0.050 2.24 R/% 0,0008 0.006 0.07 0.14 0.25 0.28 1 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 本部分编号及名称; a
GB;/T20975.9一2020 b)关于识别样品,实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息; c 以适当的形式表达试验结果; d 试验过程中出现的异常现象; 审核,批准等人员的签名 e

铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20975.9-2020

一、引言

铝及铝合金在工业生产和日常生活中都有广泛的应用，其质量的好坏往往直接决定着产品或构件的性能。而其中锂元素的含量则与铝及铝合金的力学性能、耐蚀性、氧化膜成分等密切相关。因此，准确测定铝及铝合金中锂元素的含量是非常重要的。

二、火焰原子吸收光谱法GB/T20975.9-2020测定铝及铝合金中锂元素含量

火焰原子吸收光谱法是一种广泛应用于化学分析中的方法，该方法基于原子在火焰中的吸收特性来测定样品中某些金属元素的含量。GB/T20975.9-2020标准规定了测定铝及铝合金中锂元素含量的具体操作方法。

首先，需要将待测样品溶解，并控制其pH值在7～9范围内。接着，在火焰燃烧器中喷射样品溶液，使之产生原子化现象。然后，通过衍射光栅和检测器对产生的原子吸收的光谱进行检测和分析，最终得到锂元素的含量。

三、实验步骤

1. 取少量待测样品，加入适量稀盐酸和少量过硫酸，加热约半小时至样品完全溶解。

2. 将上述溶液转移至100mL容量瓶中，加入去离子水调至刻度线。

3. 将样品溶液注入火焰燃烧器中，调节仪器参数并记录读数。

4. 根据标准曲线计算锂元素的含量。

四、结果分析

通过火焰原子吸收光谱法GB/T20975.9-2020测定铝及铝合金中锂元素的含量，可以得到较为准确的结果。在实验过程中，需要注意控制样品溶液的pH值和火焰燃烧器的参数，以保证实验的可靠性和准确性。

五、结论

火焰原子吸收光谱法GB/T20975.9-2020是一种适用于测定铝及铝合金中锂元素含量的化学分析方法。该方法操作简便，测试准确性高，并且在实际应用中具有重要价值。

六、参考文献

GB/T20975.9-2020 铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法


七、致谢

感谢所有参与本次实验的专业人士和相关工作人员，在实验过程中给予的帮助和指导。

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