锆及锆合金化学分析方法第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法

锆及锆合金化学分析方法第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法

国家标准 GB/T13747.12一2019 代替GB/T13747.12一1992 错及错合金化学分析方法 12部分:硅量的测定钼蓝分光光度法 第 Methodsforchemiealanalysisofzirconiumandzireoniumalloys一 Part12:Determinationofsiliconcontent一Molybdenumbluespectrophotometry 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T13747.12一2019 前 言 GB/T13747《及合金化学分析方法》拟分为27个部分 第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基酥分光光度法; 第2部分;铁量的测定l,10-二氮杂菲分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第3部分镍量的测定丁二酮肪分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第4部分铬量的测定二苯卡巴耕分光光度法和电感羁合等离子体原子发射光谱法 第5部分;铝量的测定铬天青s氯化十四炕基毗分光光度法; 第6部分:铜量的测定 二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法; 第7部分钰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第8部分:钻量的测定亚硝基R盐分光光度法; 第9部分;镁量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第10部分;鸽量的测定硫氧酸盐分光光度法; 第11部分;钼量的测定硫氮酸盐分光光度法; 第12部分;硅量的测定钼蓝分光光度法; 第13部分:铅量的测定极谱法; 第14部分;铀量的测定极谱法; 15部分;碉量的测定姜黄素分光光度法; 16部分;氯量的测定氧化银浊度法和离子选择性电极法; 第17部分;量的测定极谱法; 第18部分;饥量的测定苯甲酰苯基胫胺分光光度法; 部分:钛量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法; 部分铅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 部分;氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第23部分:氮量的测定蒸憎分离-奈斯勒试剂分光光度法; 第24部分;碳量的测定高频燃烧红外吸收法; 第25部分锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:合金及杂质元素的测定电感合等离子体原子发射光谱法; 第27部分:痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法 本部分为GB/T13747的第12部分 本部分按照GB/T1.l一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T13747.12一1992《钻及钻合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》 本部 分与GB/T13747.12一1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -扩大了测定范围:测定范围由原0.0020%~0.040%扩至0.0010%~0.040%见第1章,1992 年版的第1章): -增加了样品条款(见第5章; -增加了精密度条款(见第8章); -增加了试验报告条款(见第9章). 本部分由有色金属工业协会提出
GB/T13747.12一2019 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位;西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司,西部新皓核材料科技 有限公司、广东省工业分析检测中心,宝钛集团有限公司、贵州省分析测试研究院 本部分主要起草人:罗琳,孙宝莲、王金磊,刘雷雷、杨欣、王歆凯、刘厚勇、黄增鑫、李维敏、惠泊宁 周志平,谢辉、熊晓燕、白焕焕、赵武利黄英、周元敬 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.121992
GB/T13747.12一2019 错及错合金化学分析方法 第12部分硅量的测定钼蓝分光光度法 范围 GB/T13747的本部分规定了皓及皓合金中硅含量的测定方法 本部分适用于海绵错、错及错合金中硅含量的测定 测定范围:0.0010%0.040% 原理 试料用氢氟酸和硝酸溶解 用碉酸掩蔽氟离子 在pH1.5左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸 用还原剂将其还原为硅钼蓝后,于分光光度计波长800nm处测量其吸光度 试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 3.1氢氟酸(1十4),优级纯 3.2硝酸(1+1),优级纯 3.3研酸饱和溶液 3.4高钰酸钾溶液(1g/L》 3.5钼酸铵溶液(100g/L);称取50g钼酸[(NH),Mo.,O 4H,o]溶于500mL水中 3.6酒石酸溶液(200g/L) 3.7还原剂溶液.称取20g亚硫酸纳溶于160ml水中,再加人0.4g1氨基2慕酌-4硕酸,溶解完全 后加40mL.水,用时现配 3.8硅标准贮存溶液:称取1.0697g预先在1000C灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化 硅(优级纯)于铂堆蜗中,加人5g碳酸钠、5碳酸钾,混匀 在1000C高温炉中熔融20nmin,取出冷 却,于聚四氟乙熔烧杯中用热水浸出熔块,冷却后移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存 于聚乙烯瓶中 此溶液1mL含1mg硅 3.9硅标准溶液;移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.8)于1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,贮 存于聚乙烯瓶中 此溶液1mL含104g硅 仪器 分光光度计 S 样品 将样品加工成长度不大于5mm的碎屑
GB/T13747.12一2019 6 试验步骤 6.1试料 按表1称取样品(第5章),精确至0.0001g 表1试料量 硅的质量分数/% 试料量/g 0,00100,020 0.50 >0.020~0.040 0.20 6.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200mL聚乙烯瓶中,加人约5ml水润湿试料,加人5mL氢叙酸(3.1),立即 盖上聚乙烯瓶盖,溶解试料,待剧烈反应停止后,加人1.0mL硝酸(3.2),加盖,于50C70C水浴中 继续加热溶解至溶液清亮,冷却至室温 6.4.2加人60ml棚酸饱和溶液(3.3),滴加高酸钾溶液(3.4)至微红色混匀,加人5mL 钼酸铵溶 液(3.5),混匀,置于25C30C水浴中,放置15min. 6.4.3加人5mL酒石酸溶液(3.6).5mL还原剂溶液(3.7),每加人一种试剂均需混匀 移人100ml 塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置15min 6.4.4移取部分溶液于1cm比色皿中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长800nm处 测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的硅含量 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml,0.50ml、l.00ml、3,00ml、5.00ml、10.00mL 硅标准溶液(3.9)分别置于一组 00mL塑料容量瓶中,各加人1.0ml硝酸(3.2),用水稀释至约11ml体积 以下按6.4.2、6.4.3进行 6.5.2移取部分溶液于1cm比色中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长800nm处,测量其 吸光度 以硅含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 试验数据处理 硅含量以硅的质量分数ws计,按式(1)计算: m1×10" -×100% w's= 71o 式中 自工作曲线上查得的硅量,单位为微克(4g): mn
GB/T13747.12一2019 试料的质量,单位为克(g). mlo 计算结果保留两位有效数字 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法获得 表2重复性限 0.0012 0.01 硅的质量分数/9% 0.00l9 0.040 0.0003 0.0004 0.002 0,003 重复性限/% 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法获得 表3再现性限 0.0012 硅的质量分数/9% 0.00l9 0.0ll 0.040 0.000" 0.0005 0.003 0.,004 再现性限/% 试验报告 试验报告应包括下列内容: 试验对象; 本部分编号; 结果; 观察到的异常现象; 试验日期

锆及锆合金化学分析方法第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法GB/T13747.12-2019

在实际生产过程中，对于锆及其合金中杂质元素的检测一直是一个难点。其中，硅作为一种常见的杂质元素，在锆及其合金中也经常存在。因此，确定锆及其合金中硅的含量对于产品的质量控制和质量评估具有重要意义。由于硅与锆等金属元素的化学性质相似，传统的化学分析方法很难准确测定锆及其合金中硅的含量。而钼蓝分光光度法作为近年来发展起来的一种新型分析方法，由于其灵敏度高、操作简便、可靠性好等优点，已经越来越受到人们的关注和应用。 钼蓝分光光度法的主要原理是：将待测样品中的硅与硫酸、钼酸等反应生成蓝色化合物，并在一定波长下进行光谱扫描，根据吸收峰的大小和位置来确定样品中硅的含量。相比传统的化学分析方法，钼蓝分光光度法操作简单快捷，检测结果准确可靠。 在实际应用过程中，钼蓝分光光度法也需要注意一些细节问题，如样品制备、仪器稳定性等。但总的来说，在使用钼蓝分光光度法进行锆及其合金中硅量测定时，我们能够得到准确可靠的结果，为产品的质量控制和质量评估提供了有力的保障。

锆及锆合金化学分析方法第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法的相关资料

和锆及锆合金化学分析方法第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法类似的标准