空间红外探测器碲镉汞外延材料参数测试方法

空间红外探测器碲镉汞外延材料参数测试方法

国家标准 GB/T30110一2013 空间红外探测器啼永外延材料 参数测试方法 Measuringmethodsofparametersof HgCadIeepilayersusedlforspaceinfrareddleteetors 2013-12-17发布 2014-05-15实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30110一2013 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语和定义 符号和说明 材料参数测试方法 5.1组分与厚度测试 5.2表面晶向测试 晶格常数测试 5.3 5.表面平整度测试 5.5》表面粗糙度测试 5.6材料电学参数测试 少数载流子寿命测试 5.7 5.8位错密度测试 5.9表面缺陷密度测试 26 5.10x射线双晶衍射半峰宽测试 20 5.11X射线形貌测试 22 5.12材料性能非均匀性测试 23 空间环境下材料抗辐照性能测试方法 2 试验条件 6.1 24 6.2材料抗辐照性能参数测试 2 材料参数的精密度、精确度和不确定度测试方法 2 测试设备要求 224 附录A规范性附录)材料的光学常数 25 附录B(规范性附录纵向组分梯度分布的碚锅汞外延材料透过率T 和反射率R 的计算 26 附录c(资料性附录)激光干涉仪原理 29 附录D资料性附录位错密度测量值的标准均方差与腐蚀坑计数平均值的关系 30 参考文献
GB/T30110一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国空间科学及其应用标准化技术委员会(SAC/TC312)归口 本标准起草单位;科学院上海技术物理研究所、电子科技集团第十一研究所,兵器工 业集团昆明物理研究所 本标准主要起草人:;杨建荣周立庆、魏彦锋、折伟林、孙士文、陈路、王金义、何力
GB/T30110一2013 空间红外探测器硫锡汞外延材料 参数测试方法 范围 本标准规定了空间红外探测器用碚汞(Hg(CdTe)外延材料性能参数的测试方法和测试设备 要求 本标准适用于空间红外探测器用暗镐汞外延材料的参数测试,其他用途的帝镐汞外延材料参数的 测试可参照使用 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1553一2009硅和错体内少数载流子寿命测定-光电导衰减法 GB/T15552009 半导体单晶晶向测定方达 GB/T4326-2006非本征半导体单晶霍尔迁移率和霍尔系数测量方法 微电子器件试验方法和程序 GJB548B2005 GJB1485材料物理性能测试方法的精密度、精确度和不确定度 GJB2712测量设备的质量保证要求计量确认体系 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 衬底substrate 为外延提供周期性排列的表面原子结构的单晶材料 3.2 外延材料epitaxinlmaterial 在单晶衬底上用气相和液相等生长方法获得的单晶薄膜材料 3.3 液相外延liqudphaseepitaxy;LPE 把半导体材料溶解在溶剂中,使其形成饱和溶液,然后把此饱和溶液覆盖在单晶衬底上,降低温度 溶液过饱和,在衬底上沿衬底结晶轴方向生长出新的半导体单晶薄层的工艺 [[GB/T14264一2009,定义3.143] MIBE 分子束外延moleeularbeamepitay;N 在超高真空下,使衬底保持在适当温度,把一束或多束分子连续沉积到衬底表面而得到超薄单晶层 的工艺 [GB/T14264一2009,定义3.161]
GB/T30110一2013 3.5 缓冲层buferlayer 位于衬底与外延材料之间的过渡层 3.6 ion 组分eompitio 膺二元化合物(A-,B.-,C,(y值非常接近0.5)中B原子数含量占A原子和B原子数量之和的 比例 3.7 表观组分 aPparentcomp0sition 按均匀材料计算得到的组分非均匀材料的组分值 3.8 itiongradient 组分梯度eompos 组分沿材料纵向随厚度变化的比例 3.9 透过率 transmissiity 当特定波长的光线垂直人射到上下表面平行的片状材料时的透射光强度与人射光强度的比值 3.10 施主donor 半导体中一种杂质或不完整性,它向导带提供电子形成电子导电 [GB/T14264一2009,定义3.68 3.11 受主acceptor 半导体材料中的一种杂质,它接受从价带激发的电子,形成空穴导电 [GB/T14264一2009,定义3.1 3.12 n型半导体n-typesemiconductor 多数载流子为电子的半导体材料 [GB/T14264一2009,定义3.171] 3.13 p型半导体ptypesemicondetor 多数载流子为空穴的半导体材料 [GB/T14264一2009,定义3.202] 3.14 霍尔系数IHwll-ceffieient 在霍尔效应中霍尔电场的大小与磁感应强度及电流密度成正比,比例系数称为霍尔系数 [GB/T14264一2009,定义3.110 3.15 霍尔迁移率Hall-mobility 霍尔系数与导电率的乘积 [GB/T14264一2009,定义3.112] 3.16 多数载流子majorityearrier 在非本征半导体材料中,多于载流子总浓度半数的载流子,例如,p型半导体中的空穴
GB/T30110一2013 [GB/T14264一2009,定义3.150] 3.17 迁移率mobility 载流子在单位电场强度作用下的平均漂移速度 [GB/T14264一2009,定义3.160] 3.18 少数载流子minority Carrier 在非本征半导体材料中,少于载流子总浓度半数的载流子,例如,p型半导体中的电子 [GB/T14264一2009,定义3.159] 3.19 位错dislocation 一种线缺陷,它是晶体中已滑移与未滑移区之间边界构成的,或是以伯格民回路闭合性破 晶体中的 坏来表征的缺陷 [[GB/T142642009,定义3.36 3.20 表面缺陷surfacedefeet 未经缺陷腐蚀剂腐蚀就以凸起或凹陷方式显露在材料表面的晶体结构缺陷 3.21 表面平整度surfaceftatness 设两个平行的基准面,使得规定区域内的材料表面落在两平行平面的范围内,两平面之间的最小距 离被定义为材料表面平整度,该距离也是表面起伏的峰谷差,单位采用微米(um)表示 3.22 表面粗糙度surfaceroughness 特定面积内材料表面与表面基准面(各表面点到基准面距离的算术平均值为零)之间距离的标准均 方差值 3.23 x射线衍射貌相X-raytopography 材料中特定原子晶面因X射线人射而产生的衍射光的强度面分布 3.24 x 射线双晶衍射半峰宽x-rayfulwidthathalfmaximum;FwIIM 材料中特定原子晶面所产生的衍射光强度最大值的50%所对应x射线人射角的变化角度 3.25 表面晶向erystalorientationofsurfaee 材料表面的法线所对应的外延材料的结晶学取向,用品体学的密勒指数表示 对于有极性的化合 物晶体材料,表面原子层为金属原子时,其表面称为A面,为非金属原子时称为B面 例如,(111)晶向 的表面需用(1l1)A或(111)B来表示 3.26 非均匀性non-uniformity 表面不同位置上材料参数的均方差,单位和所评价参数相同 符号和说明 表1中的符号适用于本文件
GB/T30110一2013 表 硫锡汞外延材料参数符号、名称和单位 符号 名称 单位 温度 无量纲 组分 无量纲 .r 表观组分 组分梯度 cm 6 外延材料的厚度 Mm 非均匀性 Pv 表面平整度 Am RMs 表面粗糙度 Am m 组分互扩散区厚度 醋化锅(CdTe)缓冲层厚度 Mm 无量纲 透过率 Twle N 施主浓度 cmm N. 受主浓度 cm n型载流子浓度 cm p型载流子浓度 cm em n型载流子迁移率 p型载流子迁移率 cm/V " n型霍尔浓度 cm p型霍尔浓度 cm 声 霍尔迁移率 cm/vs "" 少数载流子寿命 ns或4s 位错腐蚀坑密度 EPD cm 双晶衍射半峰宽 FwHM arcsec 尺寸大于y的表面缺陷宪度 N.(y cm 材料参数测试方法 5.1组分与厚度测试 5.1.1测试原理 用红外光谱仪测量硫倡汞外延材料的透射率曲线,根据啼俪汞材料组分与禁带宽度的关系以及禁 带宽度与材料吸收系数的关系,获取材料的组分参数,并利用透射率曲线的干涉条纹确定外延层的 厚度 5.1.2测试系统和流程 红外光谱仪的组成如图1所示,主要包括光源,分束器、待测样品、动镜、定镜及计算机系统
GB/T30110一2013 动镜 定镜 光源 分束燃 样品 光探测器 计算机数据处理 图1红外光谱仪的组成和测试流程图 5.1.3测试条件 样品的测试条件如下 测量温度:室温; a b)大气环境;湿度应小于45%; 光谐的波段选取:长波方向应保证在透光区测量到的干涉条纹大于3个以上,短波方向应测量 到材料的透过率小于1% 5.1.4样品要求 对测试样品的要求如下 a)样品测试区域离外延材料边缘的距离应大于5mm; b)样品表面应无损伤和沾污 e)衬底背面应为化学机械抛光后的平整表面(表面粗糙度应小于0.2um) 衬底厚度应大于300 d 0Am 5.1.5测试步骤 对样品进行测试的步骤如下: a)对无样品时透过光栏的光(即人射光)强度进行光谱测量; b 将样品放人光路中的测试位置,测量区域与光闹孔对准; e对透射光的强度光谱进行测量; d)将透射光的强度除以人射光的强度得到样品的透过率光谱 5.1.6参数提取 5.1.6.1纵向组分均匀分布的硫锌(CaznIe)衬底的硫锡汞外延材料 方法1;根据吸收系数为500cm-1处的波数计算外延材料的组分 Hg(CdTe/CdZnTe外延材料中暗颚汞薄膜的厚度按式(1)进行计算
GB/T30110一2013 d 2n 式中: -汞材料的折射率; 干涉条纹的波数周期(位于能量小于吸收边的波段),单位为cm- Au 附录A给出了磅镐汞材料折射率n与波长入和组分r的关系,在计算时,折射率的取值和波数周 期的取值应在相同的波段位置 将吸收系数a等于500cm'时所对应的光子能量定义为禁带宽度E,,它在透射光谱上所对应的 透过率T.,按式(2)进行计算 .( =Texp(一500d =--- 2 Tr 式中: -光子能量小于吸收边的透过率 碚镐汞外延材料组分r根据它与材料禁带宽度的关系来确定,两者的关系按式(3)进行计算1 E =-0.302十1.93r十5.35×10'I一2r)T一0.8lr十0.832r (3 式中: T 测量温度,单位为K E 吸收系数a等于500cm'时所对应的光子能量,单位为eV 方法2:根据50%最大透过率处的波数计算外延材料的组分 将50%最大透过率处所对应的光子能量定义为禁带宽度E.,HgCdTe外延材料组分.根据它与 材料的禁带宽度E,关系来确定,两者的关系如式(3)所示 式中: -测量温陛,单位为K E E 为50%最大透过率处所对应的光子能量口,单位为ev 5.1.6.2纵向组分非均匀的硫锌衬底的硫汞外延材料 5.1.6.2.1表观组分 将组分非均匀分布的储镐汞外延材料当作均匀材料处理,按5.1.6.1计算方法得到的组分和厚度即 为材料的特征组分r 和厚度d 使用这一方法时,需要对硫觞汞外延材料的厚度有较好的控制(如士l4m),不同厚度磅汞外延材 料的特征组分没有可比性 5.1.6.2.2组分分布参数 碚镐汞材料的组分分布由表面组分和组分梯度来表征,式(4)给出了组分分布.r(:)的计算公式 r(:)=.r十g,(d一: (4 式中: 外延层的表面组分; 外延层的组分梯度; g 外延层厚度,单位为 d Mm; -为外延层巾材料离Hg(CcdTe/cdznTe界面的距离,单位为" Am 对于液相外延(LPE)材料,高温生长工艺导致酯锌衬底和酯汞外延层在界面附近形成组分互 扩散区,式(5)为该材料的组分分布的计算公式
GB/T30110一2013 r(:)=.r,十g.(d一:)十(1一r,一片,d)(1一(erf())'y 5) 式中: -外延层组分扩散区的厚度,单位为m Ac" HCdTe外延层 CdZnTe衬底 图2HgCdIe/Cdnle外延材料光正向传输的示意图 在HgCdTe/CdZnTe外延材料中,具有纵向组分梯度分布的缔镐汞薄膜,需要采用相干的多层模 型来计算碚汞材料的红外透射光谱,但外延材料的碚锌镐衬底厚度较厚,不能采用相干的计算模型， 因此,在计算外延材料的红外透射光谱时,两者需分开处理 图2给出HgCdTe/CdZnTe外延材料光 正向传输的示意图,人射光从上表面人射到硫汞外延层,经过外延层与衬底后的透过率Tl.可用式 (6)进行计算: TtT Twle 6) -RR 式中: 储锌镐和空气界面上的反射率; R大 T 硫锌镐和空气界面上的透射率; T 人射光经储汞外延层后进人硫锌材料的透过率; -光从啼锌材料经碚汞外延层后进人空气时的透过率 R R和T分别按式(7)和式(8)进行计算 一ncz R 1十nczr) 4ncn T 8 nc十 式中: 碚锌镐衬底材料的折射率 nc 由于磅汞外延层的组分非均匀性和光传输具有相干性,T 和R 需根据多层膜的传递矩阵来 计算(见附录B),计算中使用的材料光学常数见附录A 将计算得到的透过率()曲线与实际测量结果 进行拟合,确定硫儡汞外延材料的表面组分、厚度、组分梯度和组分扩散区的厚度 5.1.6.3呻化嫁(GaAs)(或硅(Si)、错(Ge))衬底上的硫锡汞外延材料 HgCdTe/CdTe/GaAs(或si.Ge)外延材料的组分和厚度参数包括硫汞材料的组分r、厚度d和 硫化缓冲层的厚度dcT 用附录B中处理组分非均匀材料的多层膜系传递矩阵方法,计算HgCdTe/ CdTe双层膜系材料的透射率曲线,衬底对透过率曲线的影响也采用附录B给出的方法进行计算,双层 膜系材料的透射光谱曲线具有双重干涉条纹,将计算得到的透过率()曲线与实际测量结果进行拟合 确定硫汞材料的组分r厚度d和化锅缓冲层的厚度d
GB/T30110一2013 5.2表面晶向测试 5.2.1 晶向测试 按照GB/T15552009中规定的方法1“X射线衍射定向法"进行测试 5.2.2表面极性测试 5.2.2.1测试原理 利用腐蚀剂对不同极性表面腐蚀后形成的表面形貌差异来确定材料的表面极性 5.2.2.2腐蚀剂配方 腐蚀剂为Polisar】腐蚀剂,腐蚀剂的配方为HoHc浓度为36.5%一37%)Ho CH,COOH:Br=60cm:25cm':90cm:5cm':0.lcm 5.2.2.3测试条件 样品的测试条件如下 a)腐蚀液温度为20C25C; b腐蚀时间:30s; e)用合适放大倍数的显微镜进行观察(以看清楚腐蚀坑为准) 5.2.3样品要求 对测试样品的要求如下 样品表面应无沾污 b测试前样品表面应进行腐蚀与清洗 5.2.4测试步骤 对样品进行测试的步骤如下: a)对碚锅汞外延材料表面用三氯乙烯加热(至沸腾)清洗2遍,接着在室温条件下用甲醇清洗 3遍; 用0.2%的Br甲醇对材料表面腐蚀30s,接着在室温条件下用甲醇清洗3遍,再用去离子水清 b 洗3遍后待用; 在烧杯中按要求配制腐蚀液; d从水中取出后直接放人腐蚀液进行腐蚀,腐蚀过程中轻微晃动样品 腐蚀结束后用去离子水将腐蚀液清洗干净,清洗过程中样品不与空气接触,取出后用氮气吹干 后待用; 把显微镜调至Nomarski观察模式,将样品放置在显微镜的视场下进行观察 5.2.5A,B面的确定 在500倍或1000倍视场下,如能在样品表面观察到腐蚀坑,则材料表面为A面;如表面为不存在 腐蚀坑的粗糙面,则材料表面为B面
GB/T30110一2013 5.3 晶格常数测试 5.3.1测试原理 晶格常数的测试选取三轴X射线衍射模式,如图3所示 在探测器前端加人了晶体单色器,衍射 光只有满足分析晶体Bragg衍射才能被探测器收集,从而减小了探测器的接收角,提高了角分辨率 分析晶体 X射线探测器 布 晶体单色器 样品 x射线源 图3三轴X射线衍射测量晶格常数测试的原理图 式(9)为单色X射线投射到样品表面后发生Brag衍射条件 2dsin0=m 式中: 衍射面的间距,单位为 m; 衍射角,单位为弧度(are sec 衍射级数,通常取为l; -x射线波长,单位为Am 式(10)为和晶格常数的关系: l0) /h十十 式中: h、h、! -衍射面的密勒指数 式(11)为由此得出的晶格常数的计算公式 mn V/干及干 2sin 通过测量衍射角0,即可测量出样品的晶格常数 5.3.2测试系统和流程 测试系统和流程如图4所示,整个测试系统由x射线源、狭缝、待测样品,分析晶体、人射光角度优 化装置、样品台及计算机系统组成 角度可调旋转轴 晶体单色器 分析品体 x射线抹测器 X射线源 样品 3个相互垂直的旋转输 计算机处理系统 及二维平移可调样晶架 图4三轴X射线衍射测试系统的组成及晶格常数测试的流程图
GB/T30110一2013 5.3.3测试条件 样品的测试条件如下 a)x射线源采用Cu靶的Kal线; bX射线晶体单色器,波长发散度A入/A小于3×10-,角度发散度不大于12弧秒; 衍射仪具备立体角优化调整结构,X射线光路角度机械调整精度优于4弧秒 c 5.3.4样品要求 对测试样品的要求如下 样品表面应无损伤和沾污; a b 样品有效测试区域离外廷材料边缘的距商应大于万" mm 5.3.5测试步骤 5.3.5.1测试步骤1零点测量法 对样品进行测试的步骤如下: a)将所有位置参数置零,在0"附近扫描衍射角,将衍射极大处设置为衍射角零点; 让人射x射线对准样品中心,将X射线人射角,衍射角、样品倾角进行优化,满足Brag衍射 b 条件,使衍射强度达到极大 对样品进行w一2联动扫描,横坐标为2,并记录X射线衍射强度随衍射角的变化曲线,在 2曲线上读取衍射极大值点对应的20角 5.3.5.2测试步骤2:Bond法 a)安装样品并扫面样品厚度,取最大强度的50%处为样品的衍射平面 选择高角衍射,设置好20角,扫描获得衍射峰,并记录衍射峰的左右边界,再通过扫描Chi b 和中使衍射强度极大且衍射角度不再随着扫描次数的增加而有变化,此时的u角记为oi; 设置探测器的角度为20,扫描o找出行射峰,记录衍射峰的左右边界,此时的o记为o.(o一 180'"一20十u); 由o和o求得衍射角0; d 将0值代人式(11),得到样品的晶格常数 e 表面平整度测试 5,4 5.4.1激光干涉仪法 5.4.1.1测试方法 将激光束照射到样品表面,获得样品表面与样品架参考平面之间形成的干涉条纹全息图,通过理论 模拟分析将干涉条纹信息转换成样品表面的高度信息,从而计算出样品表面平整度(PV)与表面粗糙度 RMS)等样品表面质量参数,详细原理参见附录C 5.4.1.2测试系统和流程 测试系统和流程如图5所示,整个测试系统由隔震台、激光干涉仪、样品架(倾斜角度可调)以及计 算机系统(能够处理和分析由干涉条纹形成的样品三维轮廓图)等组成 10o
GB/T30110一2013 计算机控制 样品架 和分析系统 倾斜角度可调》 隔震台 激光干涉仪 平面样品 图5激光干涉仪测试材料表面平整度的流程图 5.4.1.3测试条件 样品的测试条件如下 a)测室环境的洁净等级应不低于10000级; b)测试环境湿度为40%士20%; e)环境温度为23C士2C d)测试时样品附近应无各种扰动 5.4.1.4样品要求 对测试样品的要求如下 待测样品测试区域离外延材料边缘距离应大于5 a mm; b)样品背面应整洁平滑; 待测样品表面应保持干净(清洗去除表面沾污和颗粒物. c 5.4.1.5测试步骤 对样品进行测试的步骤如下: a将样品放置到样晶架上,使待测样品尽可能靠近干涉仪的光学镜头; b调节样品台的倾斜角度,使得计算机屏幕上的干涉条纹数量达到最少,并使样品成像清晰 确定测试区域的大小,对样品进行测试 d)由计算机软件对测试结果进行分析,并给出样品表面平整度的PV值 5.4.2白光干涉仪法 5.4.2.1测试原理 束白光经分光镜后投射到样品表面,人射光的另一部分反射到参考表面,从样品和参考表面反射 回的光将在分光镜处合形成干涉条纹 通过算法解调这些条纹信号后,可测量出材料表面的高度 5.4.2.2测试系统和流程 白光干涉仪测试系统的组成和测试流程如图6,主要包括光源,分光镜、待测样品、探测器和计算机 系统等组成 光源 探测器 计算机系统 分束器 待测样品 图6白光干涉仪测试系统的组成和测试流程图 11
GB/T30110一2013 5.4.2.3测试条件 和5.4.1.3相同 5.4.2.4样品要求 和5.4.1.4相同 5.4.2.5测试步骤 对样品进行测试的步骤如下 a)安装样品 b)通过软件调整物镜高度,聚焦到样品表面 e)通过样品台移动找到需要测试的区域; d 通过软件调整物镜的倾斜,获得合适的干涉条纹数量; e)设置扫描参数并开始测试,软件直接获得测试数据 5.5表面粗糙度测试 5.5.1激光干涉仪法 激光干涉仪法适合于测试表面粗糙度在微米量级(从亚微米到10微米)的材料,测试方法参照5.9. 最终由计算机对测试结果进行分析,给出样品表面粗糙度的RMS值 5.5.2原子力显微镜法 5.5.2.1测试原理 通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表 面结构及性质 将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一个微小的针尖,针尖与样品表面 轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力,利用压电陶瓷传感器使微悬臂在 扫描时保持作用力恒定,微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动,采用激光探测器检测这些变化 可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化.从而以纳米级分辨率获得待测样品表面结构信息,其测试原 理图见图7 原子力显微镜法适合于测试表面粗糙度在纳米量级(从1纳米到上百纳米)的材料 激光探测器 激光器 探针悬臂 反惯 SPM控制器 样品逼近螺杆 步进 电机 图7原子力显微镜测试原理图 12
GB/T30110一2013 式(12)为表面粗糙度RMSRootMeanSquare的计算公式: ws- 12 ( 式中: 拟合曲线上所统计的点的个数 M N -所有统计的拟合曲线的条数; -拟合曲线上坐标处于(.r,y)点处的振幅 n 5.5.2.2测试系统和流程 原子力显微镜测试系统的组成及测试流程如图8所示,整个测试系统主要由激光器、待测样品、探 针、压电陶瓷、SPM控制系统、激光检测器和数据处理系统等组成 激光 激光校测器 数据处理系绒 样品 探针 sP\控制系统 压电陶瓷 图8原子力显微镜的组成和测试流程图 5.5.2.3测试条件 和5.4.1.3相同 5.5.2.4样品要求 对测试样品的要求如下: a)待测样品测试区域离外延材料边缘距离应大于5mm; b 样品背面应整洁平滑可满足真空吸附); c)待测样品表面应保持干净(清洗去除表面沾污和颗粒物) 5.5.2.5测试步骤 对样品进行测试的步骤如下 启动设备,打开操作软件; 选择与待测样品匹配的探针 b 安装样品并调整探针和待测样品之间的距离; c d)设定扫描速度和扫描范围等测试参数,开始测试 利用计算机软件处理测试结果 5.6材料电学参数测试 5.6.1材料的电学参数 储镐汞材料的电学参数包括材料的多数载流子浓度、载流子迁移率、施主或受主浓度,材料电学参 13
GB/T30110一2013 数与霍尔效应中的霍尔浓度和霍尔迁移率密切相关,霍尔浓度和霍尔迁移为直接测量参数 5.6.2测试方法 本标准利用霍尔效应,并采用范德堡法对霍尔参数进行测量,测试方法为在样品的垂直方向上加人 磁场(见图9),并在样品的一组电极之间输人恒定电流,测量霍尔效应在材料另一组电极上形成的电 压 通过改变输人电极和磁场,并测量不同电极之间的电压,获得材料的霍尔系数和电阻率 然后根据 霍尔系数和电阻率随温度、磁场强度的依赖关系提取出材料的多数载流子浓度、载流子迁移率,施主浓 度和受主浓度 恒定电流 电极 磁场B 串联电阻 样品 霍尔电压 图9霍尔测量方法的示意图 5.6.3测试系统 霍尔测试系统如图10所示,整个测试系统由磁体、杜瓦、待测样品、恒流源和电压测量仪、制冷系统 及计算机系统组成 恒流源和电 压测量仪 计算机控制和 数据处理系统 磁 体 体 制冷系统 图10霍尔测试系统的主要部件及构成图 5.6.4测试条件 样品的测试条件如下 温度测试范围;10K一300K; a 磁场测试范围;0.1T一2T,以样品霍尔参数不随磁场增大而变化为标准 b 电流;电流大小可在0.lmA一20mA之间选取,样品功耗应不超过5mw,样品霍尔电压值应 不小于20mV 14
GB/T30110一2013 5.6.5样品要求 对测试样品的要求如下: 样品应取自离外延材料边缘大于5 的区域; a mm b 1×5 面积应大于5mm mm; 样品表面应无损伤和沾污; c D 测试前样品表面应进行清洗与腐蚀; 电极制作,用热传导加热的方式将In球焊到导线的一端,再用助焊剂将In球焊到样品上,lnm 球直径应小于样品线度的1/10,位置应尽量靠近边缘见图9),四电极的分布应尽量对称 在 测试条件范围内,电极之间的I-V曲线应满足线性依赖关系 5.6.6测试步骤 按GB/T43262006中6.2给出的测试步骤进行 5.6.7参数的提取 ,6.71霍尔参数(霍尔系数Rn电阻率》和霍尔迁移率An 按GB/T4326-2006中7.3和7.4给出的计算方法进行 5.6.7.2霍尔浓度 材料的霍尔浓度直接由测量到的霍尔系数R确定,式(13)为霍尔浓度的计算公式 -或nm 13 = Rm eR 5.6.7.3多数载流子浓度和载流子迁移率 在因定温度的条件下,霍尔系数R，和电阻率》与载流子浓度,还移率相关,式(4)相式(15)分别 为材料的霍尔系数R和电阻率p的计算公式" "一丛"n十丛一n)B R 14) B G十丛.n十然 然p一n a土丛n)土丛e4土4n)B 15 4p十4en) 十从p一n万 式中: 材料中的空穴浓度,单位为cm- 材料中的电子浓度,单位为cem 7 材料中的空穴迁移率,单位为cm?/s; 材料中的电子迁移率,单位为cnm'y B 磁感应强度,单位为特斯拉(T)(1T=1X10-'Vs/em). 当材料中少数载流子的作用降低到可忽略不计时(所对应的测试条件是低温和强磁场),霍尔参数 将不随磁感应强度增加而变化,上述方程将简化为计算式(16)和式(17) (16 或n=n =H一 eRm eR R A=M=或从 =M= 17 并由此获得材料的多数载流子浓度(/或n)相n型半导体材料的载流子迁移率从或p型半导体 15
GB/T30110一2013 材料的载流子迁移率丛h 上述条件对于不同组分和导电类型的碚镐汞材料是不一样的,组分越小,需 要的测试温度越低,磁场强度越大 5.6.7.4n型半导体材料的施主浓度 n型半导体材料的霍尔浓度在低温区应不随温度进一步降低而发生变化,在此温度区域,材料的施 主浓度和载流子浓度之间的关系可根据式(18)进行计算 18 ND=n 由此可获得材料的施主浓度 5.6.7.5p型半导体材料的受主浓度 测量温度应覆盖p型半导体材料霍尔浓度(enm-3)的对数随温度倒数(1/r(K))增加而下降的变化 率小于10的温度区域,此时材料的霍尔浓度等于多数载流子浓度,并可用式(19)和式(20)进行 计算 N 19) EA +一esp ”kT 2xm )3/3 N =2(- (20 式中 空穴有效质量,单位为g; 普朗克常数 通过对空穴浓度》随温度变化的曲线进行拟合求得p型材料的受主浓度N 5.7少数载流子寿命测试 5.7.1光电导衰减法 5.7.1.1测试原理 见GB/T15532009第4章 5.7.1.2测试条件 样品的测试条件如下 采用波长为904nm的激光器作为脉冲光源,按GB/T15532009中6.2的要求,脉冲下降沿 a 宽度的选择应小于材料少子寿命的1/5; b偏置电压V在的大小为10×LL为样品上两端电极之间的距离,单位为厘米(cm),V的单位 为伏(V); 材料少数载流子寿命的测量在77K一300K温度下进行,样品需装在低温杜瓦中进行测量,为 确定样品温度,应在安放样品的基座上放置热接触良好的测温电阻; D 测试仪器的要求应满足GB/T1553一2009中第6章给出的规定 5.7.1.3样品条件 对测试样品的要求如下: 测试样品为矩形(见图11),硫隔汞外延材料表面两端镀有欧姆接触的金属膜,n型硫锅汞材料 的金属膜为In膜,p型硫汞材料的金属膜为Au膜,偏置电压和信号通过引出电极输人和 16
GB/T30110一2013 测量; 引出电极 金属化层 图11用于光电导衰减法测量的样品示意图 bL 应满足GB/T15532009中8.10.3的要求,式(21)为这一要求的数学表达式 (21 L> r.V 式中 少子迁移率,单位为em/Vs ? 样品两侧之间的距离(宽度)应大于光斑尺寸的两倍,并按GB/T15532009中8.8.1的规定 选择少子寿命参数的提取方法; 样品表面应进行钝化 5.7.1.4测试步骤 按照GB/T1553一2009中第8章进行测试 5.7.2微波反射光电导衰减法 5.7.2.1测试原理 用脉冲激光在碚镐汞外延材料中激发出非平衡载流子,同时探测微波反射信号在非平衡载流子复 合过程中的变化,瞬态微波反射信号正比于少数载流子浓度,通过测量瞬态微波反射信号的衰减曲线， 亦可通过计算衰减曲线的时间常数求出材料的少数载流子寿命 5.7.2.2测试系统和流程 微波反射光电导衰减的测试装置由微波发射源,微波环行器、微波探测器,激光探测器和温度受控 样品架组成(见图12). 17
GB/T30110一2013 微波发射源 微波探测器 微波 环行器 光探测器 脉冲激光器 温度受控样品架 图12微波反射光电导衰减法测试系统的组成和少子寿命测试的流程图 5.7.2.3测试条件 样品的测试条件如下 a)激光波长;904nm 激光脉冲下降沿宽度小于少子寿命的1/5 D 照射在样品表面的激光强度应处在和微波响应信号成线性相关的区域,以保证测量处于小信 号条件; d)样品温度:77K300K; 样品表面应进行钝化 e 5.7.2.4样品要求 对测试样品的要求如下 a)所取样品离外延材料边缘的距离应大于或等于5mm; b)样品表面应无损伤和沾污 测试前样品表面应进行清洗与腐蚀 c) 5.7.2.5测试步骤 对样品进行测试的步骤如下 a)安装样品,保证样品和样品架之间具有良好的热传导特性; b)抽真空至10Pa以下; 将样品架温度降低到测试温度; c d 开启微波发射源,由控制系统触发激光器和微波探测器的输出 对输出信号与时间关系的关系曲线进行拟合,得到材料的少子寿命乙 5.8位错密度测试 5.8.1测试原理 利用腐蚀剂在位错附近对材料的腐蚀速率有别于正常区域所形成的腐蚀坑来揭示位于材料表面的 18
GB/T30110一2013 位错,并用光学显微镜进行观察和计数 5.8.2腐蚀剂的选择 5.8.2.1腐蚀剂1:sehaake腐蚀剂z 腐蚀剂的配方为CrO.oHc(浓度为30.5%一37%)=1.67g:》ml1mL,用于(1)B 晶向的储儡汞外延材料 5.8.2.2腐蚀剂2;Chen腐蚀剂司 腐蚀剂的配方为H,O:HcI浓度为36.5%一37%):HINO.(69%一71%:K,Cr.o=80ml 10ml:20mL:8g,用于(211)B晶向的缔镐汞外延材料 5.8.3测试条件 样品的测试条件如下 a腐蚀液温度为20C25; b) 腐蚀时间Schaake腐蚀剂的腐蚀时间约为90s,Chen腐蚀剂的腐蚀时间约为200s; e)根据腐蚀坑的大小,选用合适的放大倍数(以看清楚腐蚀坑为准); 表面腐蚀坑所需观察面积的大小应保证所观察区域内腐蚀坑的数量大于30个(参见附录D) d) 5.8.4样品要求 对测试样品的要求如下 a)样品测试区域离外延材料边缘的距离应大于5mm; b) 样品表面应无损伤和沾污 测试前样品表面应进行腐蚀与清洗 c 5.8.5测试步骤 对样品进行测试的步骤如下 a)对碚锅汞外延材料表面用三氯乙烯加热(至沸腾)清洗2遍,接着在室温条件下用甲醇清洗 3遍" b用0.2%的Br甲醇对材料表面腐蚀30s,接着在室温条件下用甲醇清洗3遍,再用去离子水清 洗3遍后待用; 在烧杯中按要求配制腐蚀液; 从水中取出后直接放人腐蚀液进行腐蚀,腐蚀过程中轻微晃动样品 d 腐蚀结束后用去离子水将腐蚀液清洗干净,清洗过程中样品不与空气接触,取出后用氮气吹干 后待用 把显微镜调至Nomarski观察模式,将样品放置在500倍或1000倍视场下进行观察,并对视场 内的腐蚀坑进行计数; 由所需观察的面积除以视场面积得出对不同区域进行测量的次数,不同测量点应在被测试样 品上或特定区域(针对位错分布不均匀的样品)内成均匀分布,总的测量次数应不少于或等于 5次 对于径向对称分布的异质衬底上生长的确汞外延材料,不同测量点沿径向均匀分布 间隔不大于10mm总的测量次数应不少于或等于5次 5.8.6位错密度的计算 位错密度的测量值等于观察到的腐蚀坑总数除以被观察区域的总面积,位错密度测量值偏离平均 19
GB/T30110一2013 值的标准均方差与腐蚀坑计数平均值的关系参见附录D. 5.9表面缺陷密度测试 5.9.1测试方法 缺陷的尺寸用光学显微镜直接测量,缺陷的密度通过对一定区域内缺陷数量的计数来确定 5.9.2测试条件 样品的测试条件如下: a 选用合适的放大倍数(以看清楚尺寸大于的表面晶格缺陷为准); 观察面积的大小应保证所观紫区域内表面缺陷的数量大于30个 b 5.9.3样品要求 样品的测试区域离外延材料边缘的距离应大于5 mm 5.9.4测试步骤 对样品进行测试的步骤如下 a)确定样品被观察区域的位置 b)把显微镜调至Nomarski观察模式,将样品放置在合适的视场下进行观察,并对所需观察区域 中的表面晶格缺陷进行计数 观察的面积除以视场面积得出对不同区域进行测量的次数,次数不小于5次,不同测量区域应 在被测试样品上或特定区域内成均匀分布 对于径向对称分布的异质衬底上生长的硫镐汞外 延材料,不同测量点沿径向均匀分布,间隔不大于10mm,总的测量次数应不少于或等于 5次 采用视场扫描方式对所需观察区域中的表面缺陷进行计数 当整个样品上表面缺陷总数小 D 于30个时,对整个样品上的表面缺陷进行计数 对于径向对称分布的异质衬底上生长的确锄 汞外延材料,增加间隔的距离直至被观察区域内的缺陷数量大于30个 5.9.5表面缺陷密度的计算 表面缺陷密度Ns(y)的测量值为观测到的表面缺陷总数除以被观测区域的总面积,表面缺陷测量 值偏离平均值的均方差与被观测腐蚀坑总数平均值的关系参见附录D 啼汞分子束外延材料的表面 缺陷有不同的种类,也有不同的尺寸,测量应包括尺寸大于y的所有被观测到的缺陷,并在给出测量值 时标注被观测缺陷的尺寸的最小值 5.10x射线双晶衍射半峰宽测试 5.10.1测试原理 当单色X射线投射到样品表面上,在满足Bragg衍射的条件下,将会发生衍射强度极大，其原理见 图13 测量X射线衍射光强度在Bragg角附近随人射角的变化,可以得到双晶衍射摇摆曲线,曲线的 半峰宽可以用来评价晶体材料的质量 心
GB/T30110一2013 X射线 探测器 x射线源 晶体单色器 样品 图13x射线双晶衍射半峰宽的测试原理图 5.10.2测试系统和流程 测试系统和流程如图14所示,整个测试系统由x射线源,狭缝、晶体单色器、待测样品、测角仪、样 品台、探测器及计算机系统组成 角度可调旋转轴 X射线源 晶体单色器 样品 X射线探渊器 3个相互垂直的旋转轴及 计算机处理系统 二维平移可调样品架 图14x射线双晶衍射半峰宽测试系统的组成和测试流程 5.10.3测试条件 样品的测试条件如下 a)x射线源采用Cu靶的Kal线; b)x射线单色器,波长发散度入/入小于3×10-,角度发散度不大于12弧秒 衍射仪具备立体角优化调整结构,x射线光路角度机械调整精度优于4弧秒; c) X射线光斑尺为1mm×2 D rmmrm; 采用高指数面对称衍射方式,(111)硫儡汞材料应采用(333)面作为衍射面,(211)硫儡汞材料 应采用(422)作为衍射面; 环境温度为23C士2c 5.10.4样品要求 对测试样品的要求如下 样品表面应无损伤和沾污; a b样品有效测试区域离外延材料边缘的距离应大于5n mm 5.10.5测试步骤 对样品进行测试的步骤如下 让人射X射线对准样品区域,将X射线人射角、衍射角、样品倾角与自旋角进行优化,使得衍 射强度达到最大; 21
GB/T30110一2013 固定探测器角度,在Bragg角附近连续改变X射线与样品表面的夹角,并记录X射线衍射强 度随人射角的变化曲线 5.10.6读数方法 在衍射强度随X射线人射角的变化曲线上读取强度为峰值强度50%位置所对应的角宽度,在同一 样品上测量得到的平均值为评价材料性能的X射线双晶半峰宽参数 5.11X射线形貌测试 5.11.1测试原理 x射线衔射设备采用Berg-Barett反射式貌相配置,其原理见图15 x射线经狭缝人射到样品表 面,所产生的衔射光线在衔射屏上产生线状的衍射光强分布,该光强分布区域与样品表面被x射线照 射的区域有一一对应关系 衍射屏用于记录X射线的强度,可以是x射线面阵探测器、感光胶片或其 他衍射光强记录装置 条形x射线经扫描遍及整个样品表面,衍射屏上所对应的衍射光强拼接成的灰 度图即形成样品的X射线衍射貌相 X射线貌像图反映了样品晶格完整性的均匀程度,并能判断出晶 体中的多晶、晶界、小角晶界、李晶以及尺寸较大的夹杂物等晶体缺陷 被照射区域x射线 衍射屏 衍射线强度分布 入射x射线 衍射x射线 样品 样品步进扫描方向 样品机械扫描方向 图15x射线形貌的测试原理图 5.11.2测试系统和流程 测试系统和流程如图16所示,整个测试系统由x射线源,狭缝、待测样品、人射光角度优化装置、 样品面扫描装置、衍射光强记录设备及计算机系统组成 22
GB/T30110一2013 入射光角度 优化装置 衍射光强记 狭链 X射线源 样品 录设备 机械面扫 计算机处 描置 理系统 图16x射线衍射测试系统的组成和测试流程图 5.11.3测试条件 样品的测试条件如下 a)X射线源采用Cu靶的Kal线 b衍射装置采用Berg-Bare反射配置; e)测试过程中环境温度为23C士2C; 二维平移运动扫描机构在样品测试区域内保持人射光角度不变 d 5.11.4样品要求 见5.10.4 5.11.5测试步骤 对样品进行测试的步骤如下 让人射x射线对准样晶巾心,调整人射角宿射角以及样晶旋转角,使得各个角度满足Bra88 衍射条件,使衍射强度最大; b平移样品寻找样品边缘衍射位置,并记录样品二维扫描的极限位置; 设置样品的初始扫描位置以及扫描范围 d)根据对图像质量的要求和测试时间长短平衡考虑,设置扫描步长、曝光时间等参数; 使样品做水平扫描,并记录所对应的衍射线条强度 5.11.6×射线形貌成图方法 如果衔射屏与样品同步扫描,衍射屏上所记录的图像就是样品的x射线衍射貌相图 如果衍射屎 保持不动只对样品进行扫描,需要用软件对样品不同位置时的衍射线条进行拼接获得完整的x射线衔 射貌相图 5.12材料性能非均匀性测试 对于性能参数连续变化的材料参数,其非均匀性采用材料参数面分布的均方差(亦称标准差)来衡 量,如材料的组分、厚度和电学参数,即在一定面积的材料上均匀选取M个区域,M不小于5,测量出每 个区域内材料的性能参数P,并通过式(22)进行计算 -习"(P-可 22 计算出衡量材料参数非均匀性的均方差值 23
GB/T30110一2013 式中: P的平均值 当镐汞外延材料的性能参数具有径向对称分布特性时,可按参数径向分布的数据计算参数的均 方差值,测量点的数量应大于5,测量点的间距小于10 mm 对于非连续变化的材料参数,如位错和表面晶格缺陷,在一定面积的材料上均匀选取N×NM个区 域,按前述位错密度和表面晶格缺陷密度平均值的测量方法测量出各区域的材料位错和表面晶格缺陷 密度,再根据式(22)计算出衡量材料参数非均匀性的均方差值 空间环境下材料抗辐照性能测试方法 试验条件 辐照冲击的条件依照GJB548B2005方法1019.2进行 6.2材料抗辐照性能参数测试 环境试验后材料抗辐照性能参数的测试按以下步骤进行 按5.6、5.7和5.10对样品的电学参数、少子寿命和X射线双晶半峰宽进行测量,得到测量参数 V1,V分别表示材料电学参数、x射线双晶半峰宽和少子寿命的测量值 b将样品按6.1给出的试验条件进行辐照冲击试验 再次按5.6、5.7和5.10对样品的电学参数、,少子寿命和X射线双晶半峰宽进行测量,得到测量 参数V2,并根据式(23)计算出材料参数V的变化率r 2|V2-V1 23 V1，十V2 材料参数的精密度、精确度和不确定度测试方法 按GJB1485规定的试验程序和计算方法来确定 测试设备要求 为保证测试结果的有效性,测试设备应符合GJB2712的相关要求 24
GB/T30110一2013 附 录A 规范性附录 材料的光学常数 A.1si材料折射率l n'一1=C入'/(A'-C')十C入'/A'-Cc')十C入'/(入'-C,) A.1 式中: =10.6684293;C;=0.301516485;C,=0.003043475;C=1.13475115;C;=1.54133408 CC C =1104.0. A.2Ge材料折射率 (A.2 n'=C+CA=/a-C,+C入*/(a=-C 式中: c=9.28156;c;=6.72880c,=0.44l05;c,=0.21307;c,=3870.1 A.3GaAs材料折射率9 (A.3 n==C十C入=/(A=-C=)十C入=/(a 式中: C =3.5;C,=7.4969;C=0.4082;C=1.9347;C=37.17 A.4硫锌锡和硫化锡材料折射率的 一1=C入?/(入2一C2十C入=/(入 C,2) (A.4 式中: C =6.1977889;C，=0.317069;C=3,2243821;C=72,0663 硫辐秉材料折射率切 A.5 B n'=A十 -十D; A.5 -万 式中: A=13.173一9.852.r十2.909.r; B=0.83一0.24.r一0.961.r'; =6.706一14.437.r十8.53l.r; D =1.953×10一1.28×10-.r十1.853×10.r2 25
GB/T30110一2013 B 附 录 规范性附录 纵向组分梯度分布的硫锡汞外延材料透过率T.+和反射率R.的计算 将啼镐汞薄膜看作为存在于空气和无限厚的储锌锅之间的片状材料(见图B.1),并将碚辐汞外延 层分为m层,m的取值以计算结果不随m值的增加而发生变化为准,每层假定具有相同的组分和光学 常数,即将外延层材料等效为m层模系的光学薄膜材料 人射光电场强度E 从空气经非均匀组分分 布硫觞汞外延材料进人无限厚硫锌俪衬底后的电场强度E+可根据多层模型和膜系传递矩阵进行计 算",计算公式为 [E 「E/m. =M (B.1 E. 式中 E 人射介质(空气)中平行于界面的人射光电磁场矢量; E -人射介质(空气)中平行于界面的反射光电磁场矢量; E门 -出射介质(衬底材料)中平行于界面的出射光电磁场矢量; /朋， E中 -出射介质(衬底材料)中平行于界面的反射光电磁场矢量; 1/朋， M 膜系传递矩阵 " Hgcdre 用-Mel0 CdZnTe 图B.1无限厚衬底非均匀组分分布硫锯汞外延材料的光传输模型 的计算公式为 MM M= (B.2 -IzM,u)V-V.- LMM 式中 V 导纳矩阵; U 位相矩阵 V，的表达式为 B.3 V = 一7 26
GB/T30110一2013 式中: V V的逆矩阵; 光学导纳 刃4 对于P偏振 N (B,4 7." cosO 式中 -人射角; N -复数折射率 N，与硫汞折射率n、消光系数卜和吸收系数a的关系为 N，=n一jk B.5 a入 B.6 4x 碚汞材料折射率n与组分和波长的关系见附录A,吸收系数与材料组分r和波长入的关系为" )(E-E)/E一Ea (B.7) a=a.a,/a. EE =a,exp[3(E一E,]12 >E B.8 式中: lna =一18.5十45.68r" B.9) -65十1.88T十8694一10.31T). B.10) a B.11 E，=-0.355十1.77 E，=-0.295十1.87 一0.28r=十(6一14r十3e=)T十0.35. B.12 B.13 月=-1十0.083T十(21一0.13T) hc B.14 厉 对于s偏振， =NcosO (B.15 ,s 位相矩阵U，的表达式为 expo U (B.16 expj(一 式中: o 光程差 它与折射率N，和薄膜厚度A的关系为 2开NlcosO0 B.17 8 式中 分层后薄膜的厚度 Al一 由上述方程可求出多层膜总反射率(适用于尸和s偏振 Eo Mn Rs. B.18) Mm E 对于P偏振,多层膜总透过率为 N1cosO. T B.19 NcosO Mn '+ 式中: 人射角 0 27

空间红外探测器碲镉汞外延材料参数测试方法GB/T30110-2013

概述

空间红外探测器碲镉汞外延材料是目前应用广泛的红外探测材料之一。为了保证其在实际应用中的性能，需要对其各项参数进行测试和评估。GB/T30110-2013标准就是针对此类材料制定的，下面将详细介绍该标准的测试内容和要求。

测试方法及内容

GB/T30110-2013标准主要涉及空间红外探测器碲镉汞外延材料的以下参数测试：

• 光谱响应特性：测试材料在不同光谱范围内的响应情况，包括相对光谱响应、绝对光谱响应等。
• 光电特性：测试材料在不同光强、不同偏压下的响应情况，包括暗电流、响应度等。
• 热学特性：测试材料在不同温度下的响应情况，包括热发射率、热容量等。
• 结构特性：测试材料的晶体结构、缺陷密度等参数。

要求

GB/T30110-2013标准对测试条件和测试设备也做出了一定要求，包括：

• 测试环境：测试应该在恒温、恒湿的实验室环境中进行。
• 测试设备：应当使用符合国家规定的检测仪器设备，确保测试结果的准确和可靠。
• 测试程序：测试过程应当按照标准要求进行，严格控制各项测试条件。

结论

GB/T30110-2013标准是关于空间红外探测器碲镉汞外延材料参数测试的行业标准，并在实际应用中得到了广泛的运用。各制造商在生产过程中应当按照该标准对碲镉汞外延材料进行测试，以确保其性能达到要求。

空间红外探测器碲镉汞外延材料参数测试方法的相关资料

和空间红外探测器碲镉汞外延材料参数测试方法类似的标准

GB/T30110-2013

空间红外探测器碲镉汞外延材料参数测试方法

2022/10/17 22:50:24 现行