钐铕钆富集物化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法

钐铕钆富集物化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法

国家标准 GB/T23594.1一2009 钞销钊富集物化学分析方法 第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法 Chemicalanalysismethodsofrareearthcontentsin Samariumm-europiumm-gadoliniumconcentrates Part1:DeterminationoftotalrareearthoxidecontentGravimetry 2009-04-23发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23594.1一2009 前 言 GB/T23594一2009(《杉铂饥富集物化学分析方法》共分2个部分 第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法; 第2部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感合等离子发射光谱法 本部分为第1部分 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由江阴加华新材料资源有限公司包头稀土研究院、包头华美有限公司参加起草 本部分主要起草人:张桂梅,王新泮,徐宁 本部分参加起草人:姚京壁、姚文姬、张淑杰、奕红、周凯红、龚建华
GB/T23594.1一2009 钞销轧富集物化学分析方法 第1部分;稀土氧化物总量的测定 重量法 范围 本部分规定了钞富集物中稀土氧化物总量的测定方法 本部分适用于彩销轧富集物中稀土氧化物总量的测定 测定范围;固体钞旬钝富集物90.00%~ 99.00%;液体钞镇轧富集物100g/L300g/L 方法原理 试样以盐酸溶解,在氯化铵存在的条件下,pH>9时用氨水沉淀稀土,分离钙、镁 以硝酸和高氯 酸破坏滤纸,溶解沉淀,除硅后的滤液中,用草酸沉淀稀土,将沉淀灼烧成氧化物,恒重 试剂和材料 3.1氯化铵 3 盐酸(ol.19g/mL. 2 3. 3 盐酸(1十1). 3.4盐酸(0.o19L). 3. 5 硝酸(ol.42g/mL). .6 3 高氧酸(pl.67&/'ml) 3.7过氧化氢(30%. 3 .8 氨水(1+1 3 氨水-氯化铵洗涤液;2g氯化铵溶于95mL.水中,使用时用氨水调至pH9pHl0. 3 10草酸溶液(100g/L) ? .11 草酸洗液(10g/L). 3 12 间甲酚紫乙醇溶液(1g/L). 仪器 高温炉;温度>1000C 4.2铂金培蜗 试样 5.1固体钞饥氧化物富集物的试样于950C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 5. 固体钞销轧碳酸盐富集物的试样开封后立即称量 2 液体杉铂轧富集物试样摇匀后分取 分析步骤 6.1试料 6.1.1固体钞旬氧化物富集物的试样;称取0.2000g试样(5.1),精确至0.0001g
GB/T23594.1一2009 1.2固体钞销轧碳酸盐富集物的试样:称取10.00试样(5.2),精确至0.0001g 6 6.1.3液体钞铂轧富集物;准确移取一定体积的试液(5.3),精确至0.01nml 6.2测定数量 称取两份试样进行平行测定,取其平均值 6.3测定 6.3.1试样的溶解 6.3.1.1将试料(6.1.1)置于300mL烧杯中,加人15mL盐酸(3.3),加热分解,并滴加3滴4滴过 氧化气氢(3.7)至试料完全分解 6.3.1.2将试料(6.1.2)置于300ml烧杯中,加人30ml盐酸(3.3),加热分解至试料溶解完全,移人 200ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,分取5.0ml该溶液于300ml烧杯中 6.3.1.3按(6.1.3)移取试液于100mL容量瓶中,在容量瓶口停靠30、后,加人5mL盐酸(3.3),以 水稀释至刻度,混匀 使溶液中稀土氧化物总浓度约为20mg/mL 分取10.0ml该溶液于300mL 烧杯中 6.3.2沉淀分离 6.3.2.1将试料(6.3.1)加人温水至约150mL,加人3只一4氧化铵(3.l),加热至近沸,滴加氨水 3.8)至大量沉淀出现并过量15mL一20mL,滴加1mL过氧化氢(3.7),加热至微沸,2min后补加 3ml氨水(3.8),取下稍冷 用中速滤纸过滤,用温热的氨水-氯化铵洗涤液(3.9)洗涤烧杯2次3次， 沉淀6次7次,弃去滤液 6.3.2.2沉淀与滤纸置于原烧杯中,加人5ml~7mL高氯酸(3.6),20ml硝酸(3.5),盖上表面皿. 加热煮沸,待剧烈作用停止后,继续加热至冒浓厚白烟,并蒸发至体积约为1mL~2ml,取下稍冷,加 人2ml3mL盐酸(3.2),约40m热水,用水洗涤表面皿及烧杯内壁,以中速滤纸过滤,除去二氧化 硅及不溶物 用热盐酸(3.4)洗涤烧杯3次,滤纸6次8次 滤液接收于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加热至近沸,在不断搅拌下加人50ml 近沸的草酸溶液(3.10),加人4滴间甲酚紫指示剂(3.12),滴加氨水(3.8)至试液由深粉色变为浅粉色 此时为约pH1.8(用精密pH试纸检验),在电热板上保温2h后取下,放置2h 6.3.2.4沉淀用慢速滤纸过滤,用草酸洗液(3.11)洗涤烧杯3次5次,用滤纸片擦净烧杯,将沉淀全 部转移至滤纸上,洗涤沉淀8次一10次 6.3.3恒重 沉淀连同滤纸置于已恒重的铂堆蜗中,烘干,灰化,于950C高温炉中灼烧1h 取出,置于干燥器 中冷却至室温,称重,重复操作,直至恒重 分析结果的计算 固体钞轧富集物按式(1)计算稀土氧化物(REO)的质量分数(%): 一m u(REO) ×100 n0 式中: 稀土氧化物质量与铂堆蜗的质量,单位为克(g); mg 空铂堆蜗的质量,单位为克(g); m 试料的质量,单位为克(g) 7.2液体钞销饥富集物按式(2)计算稀土氧化物(REO)的质量浓度(g/L) m 二 (REO) ×100
GB/T23594.1一2009 式中: -铂堆蜗及烧成物的质量,单位为克(g); ma 铂堆蜗的质量,单位为克(g); m V 试料的体积,单位为毫升(mL) 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表1数据采用线性 内插法求得 表1 固体钞销集物质量分数7 重复性限 液体钞销富集物质量浓度7 重复性限( g/I g/L 93,48 0.36 122.4 1.2 96.58 0.57 234.6 98,51 0.33 注，重复性限()为2.8×s,,为重复性标准差 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 固体衫饷富集物质量分数)/% 允许差/% 液体彭饥富集物(质量浓度/g/L 允许差/g/I 100.0200.o 90.0099.00 0.60 >200,0300.0 2.0 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核