锡酸钠化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法

锡酸钠化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法

国家标准 GB/T23278.1一2009 锡酸钠化学分析方法 第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法 Methodsforchemiealanalysisofsodiumstamnate一 Part1Determinationoftincontent一Ttrationm 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23278.1一2009 前 言 GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分 第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;铁量的测定1,l0-二氮杂菲分光光度法; 第3部分:呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第4部分;铅量的测定原子吸收光谐法; 第5部分:绐量的测定孔雀绿分光光度法; 第6部分:游离碱的测定中和滴定法; 第7部分;碱不溶物的测定重量法 第8部分:硝酸盐含量的测定离子选择电极法 本部分为第1部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河州出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人:丁锡波、普丽,高春霞、苏坤、林文霜、江寨伸,王丽仙,寿洁云
GB/T23278.1一2009 锡酸钠化学分析方法 第1部分锡量的测定碘酸钾滴定法 范围 GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中锡含量的测定方法 本部分适用于锡酸钠中锡含量的测定,测定范围为35.00%44.00% 方法提要 试料经盐酸溶解,用铁粉、金属铝还原锡()为锡I),铁粉消除溶解氧的影响,淀粉为指示剂,碘 酸钾标准溶液滴定锡(l 试剂和装置 试验用水为三级燕僧水 3.1金属铝(质量分数>99.5%. 3.2还原铁粉(通过0.07生mm筛 3.3金属锡(质量分数>99.85%). 3.4盐酸(l.19以/ml). 3.5盐酸(I+1 3.6碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO)=0.05mol/1] 3.6.1配制:称取17.9旦碘酸钾溶于500ml水中,加人89.5迟碘化钾和10g无水碳酸钠溶解,用水 稀释至10L,摇匀 3.6.2标定;称取0.1200g(m,)金属锡(3.3)置于300mL锥形瓶中,加人1g还原铁粉(3.2),80mL 盐酸(3.5),将锥形瓶接上还原装置 低温加热至锡溶解,加20ml.水,加人1.5g金属铝(3.1) 连续 摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解,继续加热煮沸试液至产生大气泡1分钟左右 在二氧化碳气保护下， 将锥形瓶放人冷水槽中冷却至室温 取下锥形瓶,立即加人5mL淀粉溶液(3.7),用碘酸钾标准滴定 溶液滴定至浅蓝色为终点(V) 同时做空白试验(V). 按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度 wSn 7no" 59.35×V一V×10" 式中: 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(nmol/L); 金属锡量,单位为克(g) m 锡的质量分数 we(Sn V 标定时,滴定锡标准所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 标定时滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 59.35- 锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 平行标定三份,其极差值不大于1.5×10-nmol/L时,取其平均值,否则重新标定 3.7淀粉溶液(10g/L);称取1g可溶性淀粉置于300ml烧杯中,加20mL水,调成浆状,搅拌下加 人20ml氢氧化钠溶液(25g/L),搅拌溶解,加人60ml.水 3.8 二氧化碳气
GB/T23278.1一2009 3.9还原装置 还原装置见图1 CO 纯Co 试液 橡皮塞; 玻璃管; 2,3 橡皮管 -300ml锥形瓶 图1还原装置 试样 试样需密封包装 分析步骤 5.1试料 称取0.3g试样(m).精确至0.0001g 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验(V. 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于300ml锥形瓶中,加人1g还原铁粉(3.2),加人100ml盐酸(3.5). 55 .4.2将锥形瓶接上还原装置,低温加热至试料和铁粉完全溶解 5.4.3通人二氧化碳气并放人冷水槽中稍冷 5.4.4加人1.5g金属铝(3.1),停止通人二氧化碳气,连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解,继续加 热煮沸试液至产生大气泡1min左右 在二氧化碳气保护下,将锥形瓶放人冷水槽中冷却至室温 5.4.5取下锥形瓶,立即加人5ml淀粉溶液(3.7),用碘酸钾标准滴定溶液(e)滴定至浅蓝色为终点 V,. 分析结果的计算 锡量以锡的质量分数w(Sn)计,数值以%表示,按公式(2)计算 .-V)X59.35x10 c" w(Sn ×100 式中: -碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
GB/T23278.1一2009 V -测定时,滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vn -测定时,滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); n 59.35 -锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 所得结果表示至小数点后两位 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限()按表1数据采用线性内 插法求得 表1重复性 rw(Sn)/% 37.00 43.00 0.30 0.35 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况 不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得 表2再现性 xw(Sn)/% 43.00 37.00 R/% 0.30 0.35 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代,每周或两周校核 -次本分析方法的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核