GB/T4698.24-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第24部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part24：Determinationofnickelcontent—Dimethylglyoximespectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第24部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.24一2017 代替GB/T4698.24一1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 24部分:镍量的测定 丁二酮肪分光光度法和电感稠合 等离子体原子发射光谱法 Methodsforehemiealanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitanium alloys一Part24;Determinationofnickelcontent Dimethylglyoximespectrophotometryandinduetivelycoupledplasmaatomie emissionspeetrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.24一2017 -将允许差改为精密度条款(见2.7和3.7,1996年版的第8章); 增加了试验报告条款(见第4章)
本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、国标 北京)检验认证有限公司、湖南金天钛业科技有限公司、西北有色金属研究院、云南冶金新立钛业有限 公司,中铝沈阳有色金属加工有限公司,遵义钛业股份有限公司
本部分主要起草人;李伦、杨军红、石新层、翟通德、白焕焕、罗策、李剑,刘雷雷,张丹莉,刘丽媛、 罗绍伟、麦丽碧、张小琴、瞿昕薇、樊勇、崔庆雄、蒋永金、田晓龙、杨光、樊凯
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T4698.24一1996
GB;/T4698.24一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第24部分镍量的测定 丁二酮肘分光光度法和电感稠合 等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T469s的本部分规定了海绵钛,钛及钛合金中镍量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定,方法一测定范围:0.10%~2.00%,方法二测定范 围;0.010%2.00%
方法二为仲裁分析方法 方法一丁二酮肪分光光度法 2.1方法提要 试料用硫酸溶解,用柠檬酸掩蔽主体钛,以溴水为氧化剂,在氨性介质中,镍与丁二酮肪生成红色络 合物,于分光光度计波长540nm处测量其吸光度
2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1硝酸(p=1.42g/mL)
2.2.2氨水p=0.90g/mL)
2.2.3硫酸(1十1)
2.2.4饱和嗅水
2.2.5柠檬酸溶液(200g/L)
2.2.6 二酮肪乙醇溶液(2g/L)称取0.5g丁二酮肪溶解于250ml乙醇中 丁 2.2.7镍标准贮存溶液;称取1.0000g金属镍(w、>99.99%)于250mL烧杯中,加人10mL
硝酸 2.2.1)、l0mL.水,加热溶解
加人5mL
硫酸(p=1.84g/mL),加热至冒硫酸烟,稍冷,加人30mL 水,混匀,冷却
移人1o0mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此游液】ml含m镍
2.2.8镍标准溶液;移取50.00mL镍标准贮存溶液(2.2.7)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1ml含1004g镍
2.3仪器 分光光度计 2.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行
GB/T4698.24一2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.50g试样,精确至0.1mg
2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料做空白试验
2.5.4测定 将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中,加人40mL硫酸(2.2.3),加热至试料完全溶解
2.5.4.1 滴加硝 酸(2.2.1)至溶液紫色消失,加热煮沸除去氮的氧化物,冷却
移人250ml.容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀
2.5.4.2按表1分取部分溶液于100mL容量瓶中 表1分取试液体积 镍的质量分数/% 分取溶液体积/ml 0.101.00 25.00 >1.002.00 10.00 2.5.4.3加人5ml柠檬酸溶液(2.2.5),加水至约50mL体积,加人2mL饱和澳水(2.2.4),混匀,放置 3min
滴加氨水(2.2.2)至澳水的黄色消失并过量2mL,冷却至室温
2.5.4.4加人2.5ml丁二酮肪乙醇溶液(2.2.6),用水稀释至刻度,混匀
放置15nmin 2.5.4.5移取部分溶液于1cm吸收皿中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长540nm处测量其 吸光度,从工作曲线上查得相应的镍量
2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL0.50mL、1.00m,2.00mL,3.00mL、4.00ml、5.00mL镍标准溶液(2.2.8)分别 置于一组100ml容量瓶中,以下按2.5.4.3一2.5.4.4进行
2.5.5.2移取部分溶液于1cm吸收皿中,以工作曲线系列中零浓度溶液为参比,于分光光度计波长 540nm 1处测量其吸光度
以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
2.6分析结果的计算与表述 镍量以镍的质量分数w、计,按式(1)计算 "mi.V×10" -×100% 0 V mn0 式中 自工作曲线上查得的镍量,单位为微克(4g); 77 V 试液总体积,单位为毫升(mL);
GB;/T4698.24一2017 V 分取试液体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g). mlo” 计算结果表示至小数点后两位
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值 不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或 外延法求得
表2重复性限 0.75 镍的质量分数/% 0.16 1.61 重复性限/% 0.03 0,08 0.10 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值 不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%
再现性限(R)按表3数据采用线性内插法 或外延法求得
表3再现性限 镍的质量分数/% 0.16 0.75 1.61 0.15 再现性限/% 0.04 0.l0 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 试料以盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量样品中镍的含量
3.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 3.2.1硝酸p=1.42g/ml)
3.2.2硝酸(1十1)
3.2.3氢氟酸(1十1)
3.2.4盐酸(1+1).
3.2.5镍标准贮存溶液称取1.0000只纯镍(w>99.99%),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,加人 50ml硝酸(3.2.2)中,低温溶解完全后
冷却,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀
此溶液 1mL含1.0mg镍
3.2.6镍标准溶液;移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.2.5)于100ml容量瓶中,加人10ml硝酸 3.2.2)，稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含100g镍
GB/T4698.24一2017 3.2.7金属钛(wn>99.95%) 3.2.8氯气(体积分数>99.99%)
3.3仪器 电感合等离子体原子发射光谱仪,分辨率小于0.006nm(200nm处),配备耐氢氟酸进样系统
3.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表4称取试样,精确至0.1mg
表4称样量 镍的质量分数/% 试料量/g 0.010~0.20 0.500 >0.20~2.00 0.200 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 将试料(3.5.1)置于200mL聚乙烯烧杯中,加人10nml盐酸(3.,2.4),2nml氢氟酸(3,2.3)溶解试 样,待试样溶解完全后,加人0.5ml硝酸(3.2.1)消除钛的颜色,移人100ml.聚乙烯容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀
3.5.5工作曲线系列溶液的配制 3.5.5.1 基体溶液的制备 称取与试料等量的金属钛(3.2.7)于一系列200mL
聚乙烯烧杯中,按照3.5.4处理,制备基体溶液
3.5.5.2镍的质量分数<0.20"%时 移取0mL.0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00ml、10.00mL镍标准溶液(3.2.6)于5个100m聚 乙烯容量瓶中,加人钛基体溶液(3.5.5.1),用水稀释至刻度,混匀
3.5.5.3镍的质量分数>0.20%时 移取0mlL,0.40ml、l.00ml2.00mlL、4.00mL.镍标准贮存溶液(3.2.5),于5个100ml聚乙烯
GB;/T4698.24一2017 容量瓶中,加人钛基体溶液(3.5.5.1),用水稀释至刻度,混匀
3.5.6测定 于电感耦合等离子原子发射光谱仪,在推荐的波长231.60nm处,测定工作曲线溶液(3.5.5),当工 作曲线线性r>0.999时,测定空白试验溶液(3.5.3),再进行分析试液(3.5.4)的测定,检查镍谱线的背景 并在适当的位置进行校正,由计算机自动给出镍元素的质量浓度
3.6分析结果的计算 镍量以镍的质量分数w、计,按式(2)计算: VX10" 一o ×100% zw' m 式中: 空白溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); n 试样溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p V 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
m 计算结果小于1.00%时,保留两位有效数字;大于等于1.00%时,表示至小数点后两位
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法或外延法求得
表5重复性限 镍的质量分数/% 0.039 0.79 1.78 重复性限/% 0.003 0.02 0.06 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%
再现性限(R)按表6数据采用 线性内插法或外延法求得
表6再现性限 镍的质量分数/% 0.039 0,79 1.78 再现性限/% 0.007 0.04 0.08 试验报告 试验报告应包括下列内容
GB/T4698.24一2017 试样 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异， 测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第24部分：镍量的测定
海绵钛、钛及钛合金是重要的工业原材料，在各个领域都有广泛应用。其中钛合金具有优异的力学性能和化学稳定性，因此被广泛用于航空、航天、医疗等领域。 在对海绵钛、钛及钛合金进行分析时，镍量的测定也是一个重要的环节。据GB/T4698.24-2017《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第24部分：镍量的测定》规定，常用的镍量测定方法有两种：丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 丁二酮肟分光光度法是一种比较成熟的化学分析方法，其原理是利用丁二酮肟与镍离子之间的络合反应，形成吸收峰，通过分光光度计对这个吸收峰进行测量，就可以测定样品中镍的含量。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点，因此被广泛应用于海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定。 电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种无损分析技术，其原理是利用高频感应磁场将样品中的元素转化成等离子体，并利用等离子体激发发射的特征谱线来测定样品中的元素含量。该方法具有灵敏度高、准确性好、不需要前处理等优点，因此被广泛应用于海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定。 总之，海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定是一个重要的分析技术，目前主流的两种方法为丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。通过这些方法的应用，可以更好地了解样品中镍的含量，为海绵钛、钛及钛合金的生产和应用提供有力的保障。
