锗精矿化学分析方法第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法

锗精矿化学分析方法第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法

国家标准 GB/T23513.2一2009 储精矿化学分析方法 第2部分;呻量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Chemicalanalysismethodsforgeraniumconcentrate Part2:Determinationofarsemieeomtent一Ferrousammomiumsulfatetitratiom 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23513.2一2009 前 言 GB/T23513《错精矿化学分析方法》分为五部分 第1部分:错量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;呻量的测定硫酸亚铁铵滴定法; 第3部分:硫量的测定硫酸锁重量法; 第4部分氟量的测定离子选择电极法 第5部分;二氧化硅量的测定重量法 本部分为第2部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位:云南临沧鑫圆错业股份有限公司 本部分参加起草单位;湖南怀化市洪江恒昌错业有限公司、中金岭南韶关治炼厂,南京储厂有限责 任公司,北京国晶辉红外光学科技有限公司 本部分主要起草人;包文东,李贺成,普世坤,郑洪、高孟朝、王坚
GB/T23513.2一2009 混酸(3.13),25mL水,4滴二苯胺磺酸钠(3.14),用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色不褪为终点(V. 更=V/V.,每次使用前均需标定 分析步骤 4.1试料 样品经磨细过0.125mm(120目)分样筛后,称取0.50g1.00g试样,精确至0.0001g 4.2测定次数 独立的进行2次测定,取其早均值 4.3 空白试验 随同试料做空白试验 称取试料(4.1)于300mL锥形瓶中,加人15mL一20mL硝酸(3.3).5mL澳水(3.8),2mL氟化 铵溶液(3.12),加热溶解,蒸发至3mL左右时,取下稍冷,加15ml~20ml硫酸(3.6),加热冒白烟至 5ml.左右,取下冷却 用约10mL水清洗瓶壁,再加热冒白烟至3mL,再稍冷后加40mL水,加热溶 解,趁热过滤于200mL锥形瓶中,并用40ml盐酸(3.4)洗涤 4.5称取1.000g特级错精矿试料于300ml锥形瓶中,加80ml盐酸(1十1)(3.7) 4.6往4.4或4.5所得溶液中加人2ml硫酸铜溶液(3.10),5g次亚磷酸钠(3.1),混匀后缓慢加热 至微沸,保持40min后取下冷却 用慢速定量滤纸过滤,并先用20ml盐酸(3.11),20nml氯化铵溶液(3.9)洗涤 每种洗液分两 4. 次,即每次10ml,先洗涤原锥形瓶,然后用滴管沿滤纸上缘流下,保证把Fe、Cu和次亚磷酸钠充分 洗去 4.8将滤纸移人原锥形瓶中,加人适当过量的重铬酸钾标准溶液(3.15)(V)和20mL硫-磷混酸 (3.13) 用玻璃棒搅烂滤纸,并观察呻颜色完全消失,溶液呈淡黄色加25mL水,4滴二苯胺磺酸钠指 示剂(3.14),用硫酸亚铁铵标准浴液(3.16)滴定至绿色为终点(V.) 分析结果的计算 按式(I)计算呻的质量分数: 4.8YY二"x10 wAs)= 10m 式中: zw(As) -呻的质量分数,%; 重铬酸钾(1/6K.Cr.O.)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(nmL); -破酸亚铁铵标谁游液的体积,单位为毫开(aml) -重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液的体积比; 空白呻量,单位为毫克(mg); 11 试料量,单位为克(g) 2 精密度 6.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况应不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内标法求得
GB/T23513.2一2009 表1重复性限 呻的质量分数/% 0.23 4.50 14.56 重复性限()/% 0.082 0.183 0.414 6.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差 表2允许差 呻量/% 允许差/% >0.2~1.0 0.10 >1.0~5.0 0.20 >5.010.0 0.30 >10.020.0 0,50 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制样替代,每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核