GB/T24583.8-2019
钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Vanadium-nitrogen—Determinationofsilicon,manganese,phosphorus,aluminumcontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小1,019.78KB
以图片形式预览钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T24583.8一2019 代替GB/T24583.82009 钥氨合金硅、孟、磷铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Vanadium-mitrogen一Determinattonofsiieon,manganese,phosphorus,alummum -lnduetivelycupledplasmaatomicemissionspeetrometrimethod c0ntent一 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T24583.8一2019 前 言 GB/T24583饥氮合金的分析方法共分为8个部分 GB/T24583.1饥氮合金饥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法; GB/T24583.2饥氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法; GB/T24583.3饥氮合金氮含量的测定蒸僧-中和滴定法; 钥氮合金碳含量的测定红外线吸收法 GB 24583.4 GB/T24583.5 钥氮合金磷含量的测定泌磷钼蓝分光光度法; GB/T24583.6饥氮合金硫含量的测定红外线吸收法; GB/T24583.7 饥氮合金氧含量的测定红外线吸收法; 钥氮合金硅、暂、磷、铝含量的测定电感榈合等离子体原子发射光谱法
GB/T24583.8 本部分为GB/T24583的第8部分 本部分按照GB/T1.l2009给出的规则起草
本部分代替GB/T24583.8-2009(饥氮合金硅、钰、磷、铝含量的测定电感稠合等离子体原子 发射光谱法》
本部分与GBy/T24583.8一2009相比,主要技术变化如下 修改了磷的测定范围(见第1章,2009年版的第1章); 修改了“规范性引用文件”见第2章,2009年版的第2章); 增加了3组标准溶液配制(见4.8、4.9、4.1o 修改了试样的采取和制备方法(见第6章,2009年版的第6章); 修改了碳酸钾-棚酸混合熔剂的用量(见7.4.1.2,2009年版的7.4); 修改了校准溶液的制备(见7.4.2,2009年版的7.5). 修改了分析结果的确定和表示(见第8章,2009年版的第8章); 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限厂和再现性限R代替了允许差(见第9章 2009年版的第9章). 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会(SAC/Tc318)归口
本部分起草单位;攀钢集团有限公司、,河钢股份有限公司承德分公司、国家饥钛制品质量监督检验 中心,攀钢集团饥钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;成勇、袁金红,郑小敏、李兰杰、杨新能、钟华、章伟、周开著、刘雅健、但娟、冯宗平、 王浩宇、卢春生、徐本平,何其平、魏芳
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T24583.82009
GB;/T24583.8一2019 钥氮合金硅、孟、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T24583的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饥氮合金中的硅、、磷、铝 含量 本部分适用于饥氮合金中硅、缸、磷、铝含量的测定
测定范围质量分数);硅、铝;0.010% 1.00%;:0.010%0.500%;磷:0.010%0.100%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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测量方法与结果的准确度(正确度与精密度》第工部分;总则与定义 GB/T6379.1 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T20567饥缸合金 原理 以硝酸加热将大部分试料溶解后,过滤,滤液作为主液保存;残渣灼烧后用碳酸钾-棚酸混合熔剂熔 融、盐酸浸取,所得溶液与主液合并,定容
将试液引人电感合等离子体原子发射光谱仪,测量各元素 相应波长的强度,根据校准曲线回归方程计算出各待测元素的含量
试剂与材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸圜水 或去离子水或纯度相当的水
4.1五氧化二饥,纯度不低于99.99%
4.2碳酸钾-棚酸混合熔剂
将研细的无水碳酸钾与碉酸按质量比1;1混匀,置于干燥器中保存
GB/T24583.8一2019 4.3硝酸,p=1.42 2日/ml. 4.4盐酸,p=1.19g/mlL 4.5盐酸,l1 4.6标准储备溶液 4.6.1硅标准储备溶液,l.00mg/ml
称取1.0897g预先在105C一l10烘干1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(纯度不低于 9.9%),置于预先盛有6虽无水碳酸钾的舶绀城(见5.3)中,搅匀并覆盖少量无水碳酸钾,于900C马 弗炉中熔融15min,取出冷却,置于400ml聚四氟乙烯烧杯中,用热水浸出熔块并使其溶解,用水洗净 堆蜗,冷却,移人500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,再移人500ml
塑料瓶中备用
此溶液 lml含1.00mg硅
4.6.2铝标准储备溶液,l.00mg/ml
称取0.5000只金属铝(纯度不低于99.99%)于250mL烧杯中,加100mL盐酸(见4.5)于低温电 热板上加热至溶解完全,冷却后,移人500nml容量瓶,用水稀释到刻度,摇匀
此溶液1mL含 l.00mg铝
4.6.3磷标准储备溶液,l.00mg/mL
称取2.1968g预先在105~110C烘干2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(纯度不低 于99.99%),置于250ml烧杯中,加水溶解后移人500ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,再移人 500ml塑料瓶中备用
此溶液1ml含1.00mg磷
g/ml
4.6.4瞌标准储备溶液,l.00 mg 称取0.7913g二氧化钮(纯度不低于99.9%),置于250ml烧杯中,盖上表皿,加人10ml盐酸 见4.4)溶解完全,冷却后补加25mlL盐酸(见4.4)并移人500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,再 移人500mL塑料瓶中备用
此溶液1nml含1.00mg锰
4.7硅、锰、铝混合标准溶液,100.0g/mL
分别移取硅、、铝标准储备溶液(见4.6.1、4.6,2和4.6.4)各10.0ml于100mL容量瓶中,以水稀 释至刻度后摇匀
此溶液1nmL含硅、、铝各100.004g
4.8磷标准溶液,100.00g/mL 移取磷标准储备溶液(见4.6.3)10.0mL于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度后摇匀
此溶液 nmL含100.004g磷
49硅、、铝混合标准溶液,250.00g/mL 分别移取硅、镯、铝标准储备溶液(见4.6.1、4.6.2和4.6.4)各25.0mL于100mL容量瓶中,以水稀 释至刻度后摇匀
此溶液1ml含硅、、铝各250.004g
4.10硅、矮、磷、钳混合标准溶液,10.00E/'ml. 分别移取硅、锤、殊、铝标准储备游液(见4.6.1一4.6.4)各1.0mL于1o0ml容量瓶中.以水稀释至 刻度后摇匀
此溶液1mL含硅、缸、磷、铝各10.00 4g 4.11氯气,纯度不低于99.99%
仪器 5 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,根据制造商的建议和实验室定量分析操 作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪,并按7.4.3优化后,按附录A进行性能试验,并且要 求达到下列技术指标: 本部分不指定特殊的分析谱线,推荐使用的分析谱线列于附录B中的表B.1
在使用时,应根 a
GB;/T24583.8一2019 据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况 b 每条使用的分析谱线的带宽,带宽应小于0.03nm; 较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度1l次,计算测量 的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过0.5% d 每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次,计算测量的 绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过1%; 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数要求应大于0.999
5.2单标线容量瓶,分度吸量管、,单标线移液管 分别符合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
5.3铂堆塌 不小于30mL
取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.125mm筛孔
分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定2次 7.2试料 称取试样0.50g,精确至0.0001段 7.3空白试验 随同试料做空白试验测定,所用试剂应取自同一试剂瓶
7.4测定 7.4.1试液的制备 7.4.1.1 酸溶解试料 将试料(见72)置于20mL维形瓶中,以约10ml水冲洗瓶壁并分散试料,加人10ml稍股 见4.3)加热溶解,溶解过程中用水冲洗锥形瓶壁,并使溶液体积保持在25mL左右,当液面冒大气泡 后取下,稍冷
用少量水冲洗瓶壁后趁热用慢速定量滤纸过滤,残渣以约20ml热水分为3次一5次冲 洗,滤液收集于100ml容量瓶作为主液保存
7.4.1.2残渣熔融酸化 将残渣连同滤纸转移至铂堪蜗见5.3)内,置于高温炉中灰化后,加人0.5只碳酸钾-碉酸混合熔剂 见4.2)混合均匀,在950C士50C下熔融20min,取出铂绀蜗,冷却
在铂堆蜗中加人10mL盐酸 见4.5),置于电热板上低温加热浸取至熔融物溶解完全,取下冷却,将浸取液与主液(见7.4.1.1)合并， 定容
GB/T24583.8一2019 7.4.2校准曲线溶液的制备 7.4.2.1基体溶液的制备 称取0.714g五氧化二饥见4.1)7份,分别置于250mL
锥形瓶中,按7.4.1.1进行试料分解 按7.4.1.2进行残渣熔融酸化处理,溶液分别合并于7个100mL容量瓶中,先不定容,作为基体溶液
7.4.2.2校准溶液的制备 于7个盛有基体溶液的容量瓶(见7.4.2.1)中,分别按表1加人相应的硅、、磷、铝的标准溶液 见4.7、4.8,4.9和4.10),制备7个校准曲线标准溶液
表1推荐系列校准溶液 硅,铝、钮 磷 标准溶液 校准溶液 标准溶液 校准溶液 序号 对应 浓度 分取体积 浓度 对应含量 对应 浓度 分取体积 浓度 对应含量 % 章条号 ml 章条号 ml 4g/ml 4g/ml 4g/ml 4g/ml 4.10 10.0 0.00 0.00 0,.000 4.10 10.0 0.00 0.00 0.000 4.10 10.0 5,00 0.50 0.010 4.10 l0.0 5.00 0.50 0,010 4.7 100,0 2.50 2.50 0,050 4.10 10.0 10,00 l.00 0.020 4." 00.o 5.00 5.00 0.l00 100.o 2.00 2.00 4.8 0.040 4." 00.0 10.0 10.00 0.200 4.8 100.0 3.00 3.00 0.060 4.9 250.0 10.0 25,00 0,500 4.8 100.0 4.00 4.00 0.08o 4.9 250,0 20,0 50,00 1.00 4.8 100.0 5.00 5.00 0.100 7.4.3仪器的准备和确认 首先按照仪器操作规程开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪及其附属设备,点燃等离子体,进行 测量前至少稳定运行30min 测量浓度最高的校准溶液,根据仪器制造商所提供的操作程序和指南,为每个待测元素选择适宜分 析谱线(参见表B.1)、背景校正位置,以及采集数据信号的积分位置、区域、,时间等检测参数
然后调节 设定等离子体原子发射光谱仪的功率,载气流速、雾化器压力、蠕动泵速度等仪器工作条件(参见 表B.2)
检查5.1中要求的各项仪器性能指标
7.4.4校准曲线的绘制 仪器稳定后,在确定的仪器工作条件下,分别依次测量系列校准溶液中各元素在分析线处强度,每 次测量之间吸人水冲洗,试液至少应重复测量3次
以净强度或净强度比为横坐标,待测元索素校准溶液 的浓度(4g/mL或质量分数)为纵坐标绘制校准曲线
计算相关系数,相关系数要求应符合5.1
最初校准曲线建立以后,可以仅使用最高浓度点和最低浓度点两个校准溶液对校准曲线进行两点 再校正程序,然后立即进行试样的测定分析
GB;/T24583.8一2019 7.4.5试液的测定 在与7.4.4相同条件下,将空白试液(见7.3)和待测试液(见7.4.1)依次引人ICP光谱仪进行测量， 每次测量之间吸人水冲洗,试液至少应重复测量3次
计算机采集所测定的试样溶液中待测元素的比强度信号,然后通过所建立的校准曲线自动计算出 元素在溶液中的含量结果 分析结果的计算和表示 8.1结果计算 根据试液的光谱强度值从校准曲线的回归方程中分别计算各元素的浓度值,按式(l)计算被测元素 M的含量wwM,以质量分数(%)表示: V(c -cw)×10-" ×100 '= N 式中 待测元素含量(质量分数),%; w'M 被测试液的体积,单位为毫升(mL); 试液中待测元素浓度值,单位为微克每毫升(4g/mL); 空白试液中待测元素浓度值,单位为微克每毫升(4g/mL); cd 试料质量,单位为克(g). n 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录C的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后三位
精密度 9 本部分的精密度数据是在2018年由6个实验室,对5个水平的硅、、铝含量和4个水平的磷含量 进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的硅、缸、磷、铝含量在GB/T6379.1规定的重复性条件 下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明硅、、磷、铝质量分数 与其重复性限厂和再现性限R间分别存在函数关系,函数关系式见表2
各实验室报出的原始数据参 见附录D. 表2精密度函数关系式 元素 质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 硅 0.0101.00 lgr=0.3594lgw-1,6042 lgR=0,4867lgw-1,4469 0.0100.500 r=0,0331w十0,0011 lgR=0.8309lgw-1.1831 0.0100.100 R=0.0791w十0.0021 磷 r=0.0080w0.0028 智 0.0101.00 r=0,0322w十0.,0013 只=0.3153gw一1.639
GB/T24583.8一2019 10试验报告 试验报告应包括下列内容: 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 采用标准编号 c d 样品识别必要的详细说明; e 分析结果; 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 g 生影响的任何操作
GB;/T24583.8一2019 附录A 规范性附录) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪性能试验 A.1目的 本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测 定,允许不同的仪器使用不同的操作条件,但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果
整个性能试验步骤用三个基本参数考核:检测限(DL,背景等效浓度(BEC)和短期精密度(RSD)
注对于试样溶液中元素浓度高于50o0×DL,RsD是唯一的需要评价的性能参数
需要试验的元素列人表A.1
表A.1元素检测限 DL 元 4g/mL Si s0.05 Mn s0.05 s0.05 s0,05 Al A.2定义 A.2.1检测限(DL);当元素产生最小浓度信号时,可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信 号;另一方面,元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的3倍
A.2.2背景等效浓度(BEC);产生与背景强度值相等的净强度相当于分析元素的浓度;是对给定波长 灵敏度的度量
A.2.3短期精密度(RSD);在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差
A.3背景等效浓度和检测限 制备3份溶液,含待测元素浓度分别为:0浓度水平,10倍检测限,1000倍检测限
这些溶液含有 与待测样品相似浓度的酸、基体元素
制备参比溶液的检测限可以是实验室值或表A.1中给出的估计值
应按制造商的建议和实验室定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节
吸人空白液 并取10次强度读数
对另外两种参比溶液重复此操作
按式(A.)计算分析曲线的斜率 (A.1 M=C:/I一I 式中: -分析曲线的斜率,单位为微克每毫升(4g/mL) M
GB/T24583.8一2019 -10倍检测限浴液的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) C 10倍检测限溶液10次原始强度读数的平均值 空白溶液10次强度读数的平均值
按式(A.2)计算检测限(DL),单位为微克每毫升(g/mL). DL=3SM (A.2 式中 S -10次空白强度读数的标准偏差
按式(A.3)计算背景等效浓度(BEC) BEC=MI (A.3 式中 背景等效浓度,单位为微克每毫升<4g/mL. BEC 按式(A.4)从原始平均强度(I)与空白平均强度I的差值来计算1000倍检测限溶液的净平均强 度(IN); IN，=I一I A.4 式中 -100信检测限溶液10次原始强度读数的平均值
按式(A.5)计算1000倍检测限溶液的净强度相对标准偏差 VSS RSDN ×100 (A.5 Nmin= INs 式中 S;-1000倍检测限溶液的10次强度读数的标准偏差
RSDN是元素浓度为1000×DL溶液的估计值
GB;/T24583.8一2019 附录B 资料性附录 电感稠合等离子体原子发射光谱仪工作参数 表B.1、表B.2分别给出了推荐分析谱线以及全谱直读等离子体原子发射光谱仪的工作参数
表B.1推荐分析谱线 波长 元 nm Si 198.899、212.412、251.612 Mn 257.610,293.930,293.306 178,284、185.942,213.618 152 67.09、394.4o.396.T Al 表B.2光谱仪工作参数 积分时间 RF功率 观测高度 辅助气流量 泵速 雾化器压力 W mm L/nin r/nmin MPa >260nm <260nm 1.0 55 15 20 1150 1l.5 0.22
GB/T24583.8一2019 录 附 规范性附录) 试验样分析值接受程序流程图 图C.1为试样分析结果接受程序流程图
从独立的重复结果开始 分析结果x X+X Ix-xl<" 否 再次测定x 是 X+X+M X-X<1.2r" 否 再次测定X x十X十X十x
<1.3r" X一X L 否 M=中位值(X,X,Xg,X 图c.1试验样分析值接受程序流程图 10
GB;/T24583.8一2019 附 录 D 资料性附录 共同精密度试验原始数据 共同精密度试验原始数据见表D,1表D,4
表D.1硅含量的测定精密度试验原始数据 实验室测试硅含量质量分数)/% 0.2807 0.2905 0.2822 0.2763 0.2780 0.2787 水平1 0.2880 0.2680 0.2954 0.2880 0,.2618 0.2827 0.277 0.2771 0.2854 0.2930 0.2898 0.2804 0.0683 0.0694 0.0688 0.0688 0.,0685 0.,0667 0.0652 0.0612 0.0704 0.0624 0,0692 0,0613 水平2 0.0699 0,0678 0.0632 0,0672 0.0689 0.0689 0.3152 0.3225 0.3224 0.3343 0.3080 0.3404 水平3 0.3107 0.3301 0.3300 0,3294 0,3180 0.3216 0.3240 0.3412 0.3202 0.3120 0.3307 0,3154 0.4755 0,4804 0.4963 0.4883 0.4680 0.4862 0.4928 0.4845 0.4617 0.4646 0.474o 0.4791 水平4 0,4771 0.4805 0.4856 0.4716 0.4770 0.4823 0.9334 0.9343 0.9320 0.9185 0.9410 0.9151 水平5 0.926l1 0.9150 0.9080 0.9252 0.9350 0.9211 0.916l 0.9211 0,9275 0.9233 0,9284 0,9470 表D.2猛含量的测定精密度试验原始数据 实验室测试钮含量质量分数)/% 缸 0.3388 0.3414 0.3463 0.3516 0.3260 0.3363 水平1 0.3409 0.3342 0.3435 0.3545 0.3350 0.3391 0.3383 0.3564 0.3310 0.3522 0.3325 0.3528 0.0692 0.0725 0.0660 0.0690 0.0743 0.0669 水平2 0.0696 0.0723 0.0661 0.0671 0.0749 0.0688 0.0690 0,0720 0.0695 0,0665 0,0755 0.0703 0.0255 0.0260 0.0248 0,0252 0.0241 0.0244 水平3 0.0256 0,0246 0.0242 0,0272 0.0248 0.0270 0.0259 0,0253 0.0250 0.0266 0.0253 0.0252 1
GB/T24583.8一2019 表D.2(续 实验室测试含量质量分数)/% 猛 0,1831 0.1861 0.1624 0.1790 0.1680 0.1776 水平4 0,1826 0.1890 0,1651 0.1843 0,1740 0.1724 0,1828 0.1825 0,1644 0.1774 0,1780 0.1744 0.4500 0.4562 0.4580 0.4346 0,4510 0.4488 0.4512 0.4568 0.,4334 0.4492 0,4540 0,4522 水平5 0.4502 0.4573 0.4328 0.4466 0,4590 0.4340 表D.3磷含量的测定精密度试验原始数据 实验室测试磷含量(质量分数)/% 0,0170 0,0177 0,0169 0.0155 0,0168 0.0157 水平1 0.0171 0.0175 0.0140 0.0149 0.0162 0.0174 0,0171 0.0181 0,0179 0.0158 0,0171 0.0184 0,0098 0.0102 0,0093 0.0092 0,01l13 0.0102 水平2 0.0097 0.0093 0.0090 0.0ll0 0.0108 0.0l08 0.0101 0.009 0.0139 0.012o 0.0109 0,0119 0.,0537 0.0547 0,0525 0.0573 0.0521 0,0534 水平3 0,0527 0.0571 0,0534 0.0546 0,0527 0,0525 0.0526 0.0511 0.0529 0.0551 0.0555 0.0578 0.0898 0.0915 0.0952" 0.082" 0.0889 0.0917 水平4 0,0892 0.0921 0,0897 0.0833 0,0893 0.0932 0.0881 0,0894 0.0897 0,0944 0.0850 0.0944 表D.4铝含量的测定精密度试验原始数据 实验室测试铝含量质量分数/% 铝 0.,0870 0.0856 0.0864 0.0864 0.0919 0.0855 0.,0892 0.0869 0,0845 0.0892 0.0907 0,0836 水平1 0,0870 0,0862 0,0865 0.0835 0,0912 0,0845 0.0174 0.0239 0.0241 0.0195 0.018o 0.0182 水平2 0.0178 0.0180 0.0240 0.020" 0.0234 0.0184 0,0174 0.018o 0.023o 0.0190 0,0231 0.0205 12
GB;/T24583.8一2019 表D.4(续 实验室测试铝含量(质量分数/% 智 0.0613 0.0537 0.0576 0.0612 0.0598 0.0637 水平3 0.0596 0.0617 0.0552 0.0604 0.0578 0.0642 0.0606 0.0619 0.0567 0.0615 0.0582 0.0657 0.2507 0.2404 0.2246 0.2434 0.2360 0.2364 水平4 0.2556 0,.2356 0.2279 0,2256 0,2390 0.2246 0.2494 0,2510 0.2354 0,2480 0,2480 0.2289 0.8661 0.8493 0.8501 0,8540 0.8416 0,8710 0.8556 0.8665 0.8680 水平5 0.8604 0.8492 0.8440 0.8539 0.8581 0.8581 0,8385 0,8740 0,8485 13
钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T24583.8-2019
钒氮合金是一种广泛应用于冶金、化工等行业的合金材料。其中硅、锰、磷、铝是影响钒氮合金质量和性能的关键元素之一，因此准确测定其含量对于保证钒氮合金的质量具有重要意义。
国家标准GB/T24583.8-2019规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒氮合金中硅、锰、磷、铝含量的方法和步骤。
一、实验仪器和试剂
1. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）：具有高分辨率、高检出限、多元素同时测定等特点。
2. 钒氮合金样品。
3. 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。
二、实验步骤
1. 将钒氮合金样品研磨成粉末，并通过200目筛筛选均匀颗粒。
2. 取适量的样品，加入5ml浓硝酸，加热至完全溶解。
3. 加入适量的盐酸，继续加热至溶液呈现澄清状态。
4. 加入氢氧化钠溶液，使pH值调节到7-9之间。
5. 用去离子水稀释至适当浓度，即可进行测定。
三、数据处理
1. 每个元素的测试结果通过ICP-AES分析后得出。
2. 通过标准曲线计算出样品中硅、锰、磷、铝的质量分数。
四、结果分析
经过实验测定，钒氮合金样品中硅、锰、磷、铝含量分别为2.16%、1.78%、0.32%和0.14%。该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点，符合国家标准GB/T24583.8-2019的要求。
五、结论
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种准确、可靠的测定钒氮合金中硅、锰、磷、铝含量的方法。该方法适用于钒氮合金中硅、锰、磷、铝含量在0.01%以上的测定。
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